GBT 11081-2005 白油紫外吸光度测定法

ICS 75. 140 一 一 E 42 石日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB／T 11081-2005 代替GB/T 11081---1989 L #*-JL ，卜卜 L -I nTl 、．P rA- 'w rid ri . +.-I- t--I 1出系 外 u'a尤 度 议U正 达 Standard test method for ultraviolet adsorption of white oils 2005-05-25发布 2005-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 、士 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘一甲 GB/T 11081-2005· ．山咨 ．曰‘． Hii 青 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 修改采用美国试验与材料协会标准ASTM D 2269:1999《用紫外吸收评定白色矿物油的测 定方法））（英文版）。 本标准根据ASTM D 2269:1999重新起草。 考虑到我国国情，在采用ASTM D 2269:1999时，本标准做了一些修改。这些技术性差异用垂直 单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 以供参考。 为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改： — 将标准名称改为“白油紫外吸光度测定法”； — 将“抑制剂含量的校正”一章作为标准的附录。 本标准代替GB/T 11081-1989《白色油紫外吸光度测定法》。 本标准与GB/T 11081-1989的主要差异如下： — 增加了试剂危险性警示说明； — 增加“规范性引用文件”和“意义和用途”章； 一一增加了部分术语和定义； — 将测定波长由260 nm-350 nm改为260 nm-420 nm; — 增加了正己烷纯度要求，删除了试剂水的检测及净化方法； — 增加了二甲基亚矾的常规性质及提纯方法； — 操作步骤中向分液漏斗中加人试样和溶剂顺序改变，取消了加 2 m1,正己烷后振荡时间 “1 min"； — 增加“室温应不低于20'C、试样萃取液和参比溶液同温”的要求。 本标准的附录B是规范性附录，附录A是资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人：赵彬、齐邦峰。 本标准于1989年首次发布。 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB/T 11081-2005 白油紫外吸光度测定法 1 范围 1.1 本标准规定了白油紫外吸光度的测定方法。 1.2 本标准适用于化妆、医用及食品级白油。不适用于含有可溶于二甲基亚矾并能显示荧光或荧光消 光性类添加剂的白油。 1.3 本标准采用国际单位制（SI)，用目表示的数值仅供参考。 1.4 本标准并无意对与使用有关的所有安全问题都提出建议，因此，在使用本标准之前，使用本标准的 人有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法，并确定规章限制的可应用性，对于专门的预防说明见 7.1-7.2。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 ）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ASTM E 131与分子光谱学有关的术语定义 3 术语和定义 3.1 对于与吸收光谱有关的术语的定义和符号参见术语ASTM E 131，本方法用到的特别意义的术语 如下： 3. 1．1 辐射能 radiant energy 像电磁波一样传递的能量。 3. 1．2 辐射功率P radiant power 一束辐射能中传输能量的比率。 3.2 本标准具体的术语定义如下： 3.2. 1 吸光度 A absorbance 对透射比T的倒数取以10为底的对数，用符号表示： A＝log,、（1／T)＝一logio T ······························⋯⋯（1） 式中： T— 透射比（3.2.5)0 3.2.2 吸光系数a absorptivity 吸光度除以样品光程长度和浓度的乘积，用符号表示： u＝ A/b e ··········································⋯⋯（2） 式中： A— 吸光度（3. 2.1)； b-— 样品光程长度（3. 2. 4) ; www.bzfxw.com GB/T 11081-2005 c－一一浓度（3.2.3)0 3.2.3 浓度 c concentration 用竟每升表示的样品量。 3.2.4 样品光程长度b sample pathlength 在辐射能光束传播方向上，测得的从辐射能进人的样品表面到辐射能穿出的表面的距离，以cm 表示。 3.2.5 透射比 T transmittance 透过装在吸收池中试样萃取液的辐射功率与透过装在吸收池中参比溶剂的辐射功率之比率。 记为： T二P}/ P< ······························⋯⋯（3） 式中： 尸。— 透过试样萃取液的辐射功率； 尸。— 透过参比溶剂的辐射功率。 4 方法概要 用二甲基亚矾萃取试样，并在260 nm---420 nrn波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。 5 意义和用途 5. 1 该方法用于确定白油在食品、医药以及化妆品上应用的可能性。 5.2 食品级白油、化妆用白油、食品机械专用白油和中国药典（二部）中液状石蜡等产品规格中都要求 测定紫外吸光度。 6 仪器 6. 1 分光光度计：配 1 cm光程液体试样吸收池架；在290 nm附近的波长范围内，采用额定谱带宽度 1 nm或更窄的谱带，所测定的吸光度平均值在0. 4左右时仪器的重复性应为士1.010 6.2 熔融石英吸收池：两个，光程长 l. 00 cm士0. 005 cm。用cm表示的此距离不包括盛装样品的吸收 池本身的厚度。 6.3 分液漏斗：125 mL，梨形，带玻璃塞，配聚四氟乙烯旋塞或其他适当的不污染使用溶剂的旋塞，保 证分液漏斗不漏液。 7 试剂 7. 1 正己烷：分析纯，用l cm吸收池，以蒸馏水作参比，在波长260 nm以上进行测量时，紫外吸光度不 超过0.02替告：正己烷极易燃烧，吸入时对人体有害，可能造成神经细胞损伤）。溶剂纯度应符合下列 要求：在260 nm^ -420 nm范围的任一波长上，8.3条所规定的“参比溶液”用蒸馏水作参比的吸光度曲 线不显示外来杂质峰，且吸光度不超过用蒸馏水作参比的二甲基亚矾的吸光度。 注：如果达不到要求，用下述方法精制：采用长1 rn，直径 5 cm的吸附柱，填装 0. 149 mm-0.074 mm(10。目一200 目）经活化（150'C,3 h)的细孔层析硅胶至吸附柱高的四分之三处，通常可精制正己烷 3 L^ -4 L, 7.2 二甲基亚矾：作光谱溶剂（见注）（替告：二甲基亚矾可燃，皮肤吸收较快），清澈，水白色，含量 99. 9 0 o，熔点18. 50C，采用1 cm吸收池，以蒸馏水作参比的吸光度曲线在264 nm处不超过1. 0，且在 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB/T 11081-2005 420 nm以下波长范围内无外来杂质峰。 注：当二甲基亚矾达不到上述要求时，可以通过渗滤的方法提纯，将其通过填装粒度1.68 mmX0.420 mm(12目X 4。目）活性炭的吸附柱进行渗滤，吸附柱长1. 2 m，直径25 mm，底部拉成直径6.4 mm的细嘴，柱顶带有装液体 的贮液器。将玻璃毛放在吸附柱底，在玻璃毛上铺一层”mm厚的粒度。707 mm-0.074 mm(25目一200 目）或粒度0. 149 mm-0. 074 mm(100目一200目）的硅胶．而后用活性炭填装吸附柱，将二甲基亚矾倒人吸附 柱顶的容器内，在大气压下通过活性炭进行渗滤，提纯的二甲基亚矾在吸附柱底部收集。由于二甲基亚矾在空 气中极易吸潮并能与某些金属容器发生化学反应，所以应存放在玻璃塞瓶中。 7.3 蒸馏水：一次蒸馏水或净化蒸馏水。 8 操作步骤 8. 1 取25 m工一试样和25 ml-正己烷置于分液漏斗中混合，加入5. 0 m工J二甲基亚矾，剧烈振荡混合液 至少1 min，使之充分混合，静置至下层溶液透明。 注：如果室温较低，二甲基亚讽易结晶而使下层溶液浑浊。因此，实验过程中室温应不低于200C o ｝ 8.2 将透明的下层溶液放入另一分液漏斗中，加2 ml正己烷，剧烈振荡，静置至下层溶液透明。将下 层溶液放入1 cm吸收池中，标为“试样萃取液”。 8.3 取25 ml,正己烷置于分液漏斗中，加人5. 0 mI.二甲基亚矾，剧烈振荡混合液至少1 min，静置至 下层溶液透明，将下层溶液放人另一个1 cm吸收池中，标为“参比溶液”。 8.4 在260 nm-420 nm波长范围内，用“参比溶液”作参比，钡d定“试样萃取液”的吸光度。 注：“试样萃取液”和“参比溶液”在温度有差异时对吸光度的测定影响较大，测定时，应保证“试样萃取液”和“参比 溶液”温度相同。 8.5 对含有抑制剂的样品按附录B进行校正。 9 报告 报告在规定波长下的白油紫外吸光度，精确至小数点后3位· ｝ 10 精密度和偏差 10. 1 精密度 10. 1. 1 重复性：同一操作者，用同一台仪器，在规定的条件下，正常而正确地操作，对同一试样测得的 连续试验结果之差，从长期看，在20次中仅有一次超过0.014吸光度单位。 10. 1.2 再现性：不同操作者于不同实验室，在规定的条件下，正常而正确地操作，对同一试样测得的两 个单独的试验结果之差，从长期看，在20次中仅有一次超过0.044吸光度单位。 10. 1.3 这些吸光度的精密度数据是在275 nm-280 nm波长范围内获得的。 10.2 偏差 本操作步骤无偏差，因为仅从一个试验方法角度，吸光度值可以被限定。 www.bzfxw.com GB/T 11081-2005 附 录 A （资料性附录） 本标准与ASTM D 2269:1999的技术性差异及其原因 表A. 1给出了本标准与ASTM D 2269:1999《用紫外吸收评定白色矿物油的测定方法》的技术性 差异及其原因的一览表。 表A. 1 本标准与ASTM D 2269:1999的技术性差异及其原因 #a} 7 #. - R *it k yr J11, fflASTM D 2269:1999 + l. 1" NF fp USP4 RIP, ASTM D 2269:1999 }?T7 3'Ef } }f',' )}} iy}UJk}1Ef }i164VaXIIL" if It A46.1 ffi1w ftAj!t*p JB/T6778W*#ASTM E2757 }11} ASTM D 2269:1999 rP 7.1. 2,7. 2-}}if }}7. 57.1 8.1 JfhP"IjPm o T1fk f 20'C "-f }c Iba7 WIt8.4 1 i44#I (AfQ:--A IL VAMaw bp7Af} it,A"IN-1} RiXA9 It bP" #9 A Y-il}t.$F 3 1j" Ibnof f} tt: f ) Q Ec Eh 260 nm - 350 nm ( 260 nm-420 nm ????? www.bzfxw.com ???? cB/T 11081-2005 附 录 B （规范性附录） 抑制剂含f的校正 B. 1 如果在某试样中含有足量的同一抑制剂并且有这种含抑制剂的试样可以用来配制一个调合物， 则含抑制剂可能造成的吸光度校正可按下述方法进行，加入到含抑制剂试样里的外加抑制剂的浓度应 等于含抑制剂试样本身抑制剂的浓度。 B. 2 称取至少50 mg抑制剂，置于容量瓶中，用含抑制剂的试样稀释至刻度，混合均匀。如果需要，可 用含抑制剂的白油进一步稀释，以得到所要求的添加抑制剂的浓度。 B. 3 按照本方法操作原始含抑制剂的白油原试样，并将其标为试样Ao B. 4 按照本方法操作含已知添加抑制剂量的调合物，并将其标为试样Bo B. 5 在相应波长处试样B和试样A间的吸光度差值△A按下式计算： △A＝A6一Ae ····································⋯⋯（B, 1） 式中： △A— 给定波长处的吸光度差值； Ab— 在同一波长处试样B的吸光度； Ae— 在同一波长处试样A的吸光度。 每一波长的吸光度校正按下式计算： A,＝A。一△A ····································⋯⋯（B. 2） 式中： A,— 在每一波长处的校正吸光度。 B. 6 在试样谱图上波长低于或高于那些有增量的波长处标上拐点。 B. 6. 1 画一条基线正切于连接这两点的曲线。 B.6.2 沿基线读取每一个波长位置的吸光度A, o B. 7 在每一个波长位置对比Ad和A,，如果A。小于Ad，则表明原始试样中抑制剂含量小于所加的量。 B. 8 在260 nm-420 nm波长范围内（包括260 nm和420 nm）用吸光度A。或Ad（无论哪个较大）与参 比溶剂作对比。