金相样品制备和分析中的技巧及方法

理化检验 - 物理分册 P TCA ( PAR T :A P H YS. TEST. ) 2006 年 第 42 卷 3 实践经验 金相样品制备和分析中的技巧及方法 魏建忠 , 王国红 , 宗 　斌 (北京工业大学材料学院 , 北京 100022) 摘 　要 : 介绍了一般金相样品制备过程中样品高度对制样过程的影响 ,以及特殊的镶嵌技巧 ;同 时涉及了镧镍储氢材料样品制备的方法、技巧及效果 ,以及微差干涉技术在无铅钎料研究中的实际 应用。 关键词 : 样品高度 ; 镶嵌 ; 储氢材料 ; 微差干涉技术 (DIC) 中图分类号 : T G115. 21 + 1 　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 100124012 (2006) 0320154203 TEC HN IQU E AND M ET HODS O F M ETALLO GRA P HIC SPECIM EN PREPARA TION AND ANAL YSIS WEI Jian2zhong , WANG Guo2hong , ZONG Bin (College of Materials Science and Engineering , Beijing University of Technology , Beijing 100022 , China) Abstract : This article gives int roduction to the impact s of the height of specimens on the process of sample preparation and of a special mosaic skill . Furthermore the article also present s with the approaches , skills and effect s of the preparation of lanthanum nickel hydrogen2storage material specimens as well as the practical application of differential interference contrast technique in lead2f ree solder research. Keywords : Height of specimen ; Mosaic ; Hydrogen2storage material ; Differential interference contrast (DIC) 　　金相样品的制备在相当程度上是一个经验、技 巧的过程 ;同时 ,由于新材料、新技术的应用 ,对于金 相检验方法也提出了进一步的要求。笔者在实际工 作中对一些制样的细节 ,以及在新材料、新技术的检 验和应用上获得了一些经验和体会。 1 　样品高度的控制 试样的几何尺寸实际上制约着样品在手工机械 磨光和抛光过程中的平衡控制。如果在进行磨光前 的取样和镶嵌阶段多留意一下样品最终磨制时的高 度以及高度与磨面最小径向尺寸的关系 ,会有效地 提高工作的效率和效果。 受预磨机磨光盘直径的限制 ,金相样品的磨面 通常介于 150～400mm2 之间 ( < 150mm2 的试样先 镶嵌 ,再磨制) 。一般情况下 ,磨面越大 ,试样高度越 收稿日期 :2005209219 作者简介 :作者简介 :魏建忠 (1971 - ) ,男 ,助工 ,大专。 低 ,稳度越大 ,越有利于对试样的平稳控制。因此 , 对于不需要镶嵌的样品 ,在截取样品时注意磨面的 最小径向尺寸与样品截取后高度之间的比例关系 , 尽可能的情况下降低高度。为方便握持 ,通常取试 样高度在 10～20mm 范围内。 需要镶嵌的试样 , 最终的试样直径规格为 22mm 和 25mm 的 ,其高度应控制在 12～15mm ;直 径为 30mm 和 40mm 的 ,样品高度应控制在 15～ 20mm ,一般情况下应当偏低限。这就需要操作者 在取样时注意原始样品的高度。 另外 ,考虑利用机械夹持的方式进行镶嵌时 ,夹 具的制作应当考虑高度的限制 ,不要为了多次使用 的考虑将夹具制作的高度突破 20mm ,应当将夹具 与样品作为一个整体来考虑。 2 　管状试样内壁边缘组织的保护 内表面经化学、物理沉积或其它表面化学热处 理后的管状试样 ,其内表面如果不经过适当的保护 , ·451· Administrator 高亮 理化检验 - 物理分册 魏建忠等 :金相样品制备和分析中的技巧及方法 在磨光和抛光过程中很容易形成圆角 ,影响边缘组 织的观察、记录和分析。根据有关资料介绍 ,可在镶 嵌时在管状的内部加入少量加强型镶嵌填料 ,或在 管内插入钢圆柱 ,使钢圆柱的直径尽可能接近管内 径 ,但是 ,钢柱与试样边缘间的空隙内填料不密实 , 也容易出现圆角 ;同时 ,由于间隙内可能存留侵蚀 液 ,在样品侵蚀后容易逸出造成侵蚀斑迹 ,影响样品 的质量。若钢圆柱直径远小于管内径时 ,能被良好 保护的表面范围非常窄小。当管状试样的内孔在 10mm 以内时 ,按图 1 所示 ,放一个螺钉后再镶嵌效 果很好。 图 1 　特殊镶嵌的示意图 Fig. 1 　Demonstration of special mosaic 具体操作时 ,可以先将管状试样的观察面预先 用粗砂纸磨光 ,然后如图 1 所示 ,寻找一个合适的螺 钉 ,其螺帽部分直径大小超出管状试样内孔直径大 小 ,注意填料填充均匀 ,避免出现歪斜。 随后开始磨光操作。技巧上需要注意的是 ,一 旦出现管状试样的磨面即可进入后续的磨光过程。 图 2 是用该方法制备的试样 ,可见边缘组织保 护良好 ,这种方法简单、方便 ,可选择的观察和分析 区域多。 图 2 　特殊镶嵌保护的效果 Fig. 2 　Effect of special mosaic protection 3 　对极脆的镧镍储氢合金特殊镶嵌方法 笔者在样品检验过程中 ,曾承接了一种 AB2 型 (La ,Ni)储氢样品 ,厚度仅 0. 5mm 左右 ,是采用特 殊的速凝技术获得的 ,要求观察横截面显微组织的 生长情况。当用电木粉作填料 ,在 Q22 型镶嵌机上 加热到 150 ℃,加压镶嵌 ,结果样品被压裂 ;用环氧 树脂加固化剂进行冷镶时 ,耗时较长。因样品极脆 而且很薄 ,用手握持样品在预磨机的粗砂纸上的整 平过程中 ,样品也脆断过两次。 经过摸索和借鉴他人的经验 ,笔者用如下方法 , 达到了镶嵌的目的。 将 3～4mm 厚的铜板用手锯分割成 12mm × 12mm 的小块 ,经砂纸稍微整平后 ,在两块小铜片的 一侧分别涂抹上一层 502 胶水 ,然后将适当大小的 样品夹于两铜片之间 ,放置几分钟后即可进行磨、抛 光。图 3 和图 4 是用上述方法制备的试样。样品不 但未出现碎裂 ,而且组织清晰 ,显示了与模具接触面 出现的等轴晶区与后来出现的柱晶区的区别。 图 3 　抛光未侵蚀 Fig. 3 　Polished specimen without erosion 图 4 　抛光后侵蚀 40s Fig. 4 　40 Seconds of erosion after polishing 需要说明的是 ,502 胶水的用量稍多 ,保证样品 与铜板间存在一个完整的和接触紧密的胶水层 ,这 样 ,在操作中用力握紧样品时 ,样品上受力均匀 ,局 部承受的压强比较小 ,可以避免意外的脆裂。 这种方法经济又简便易行 ,可排除镶嵌时压力 和温度对样品的干扰 ,而且可保护样品的边缘以免 在磨光和抛光过程中形成圆角。 ·551· 理化检验 - 物理分册 魏建忠等 :金相样品制备和分析中的技巧及方法 4 　DIC技术的实际应用 微差干涉相衬法 (DIC) 在材料金相研究中的应 用相对较少。简单讲 ,DIC 技术实现了样品表面不 同组织组成物的微小的高度上的差别向具有色彩衬 度差别的图像形式的转换。其图像具有浮凸感 ,具 有丰富的色彩。一般 ,样品不用进行侵蚀即可进行 观察。 在无铅钎料的研究中 ,对组织中的金属间化合 物的研究是一个基本项目 ,在明场下观察必须进行 样品的侵蚀。而钎料组织非常的软 ,样品表面容易 出现变形层 ,侵蚀效果通常不是非常好。此时 ,利用 不同化合物与基体在硬度性能上的差异造成的制样 后表面高度上的微小差别 ,采用 DIC 技术可以获得 比较好的图像效果 ,见图 5。 图 5 　无铅钎料中的金属间化合物 Fig. 5 　Intermetallic compound in lead2f ree solder 但是 ,DIC 技术的应用决不是对样品制备的要 求降低了 ,反而是更高 ,这里指的是对于样品磨、抛 光技术的要求。划痕在 DIC 技术下一览无遗。样 品制备的缺陷 ,在此时更是突出。在图6中的居中 图 6 　无铅钎料中的金属间化合物 Fig. 6 　Intermetallic compound in lead2f ree solder 位置 ,与一个巨大的化合物呈 120°夹角的一条划痕 清晰可辨。 参考文献 : [1 ] 　GB/ T 13298 - 1991 ,金属显微组织检验方法[ S] . [2 ] 　姚鸿年. 金相研究方法 [ M ] . 北京 :中国工业出版社 , 1963. [3 ] 　沈桂琴. 光学金相技术 [ M ] . 北京 :航空航天大学出版 社 , 1992. [4 ] 　黄志锋 ,廖寄乔 ,廖常柏. 烧结金属的金相制样 [J ] . 理 化检验2物理分册 , 2000 ,36 (1) :21 - 23. [5 ] 　贺红梅. 金相样品制备过程中变形层的成因分析及对 策[J ] . 理化检验2物理分册 , 2002 ,38 (10) :458 - 459. [6 ] 　《彩色金相技术》编写组. 彩色金相技术 [ M ] . 北京 :国 防工业出版社 , 1987. [7 ] 　陈 祥 ,宋晋生 ,李言祥. 微分干涉相衬法在材料显微分 析中的应用 [J ] . 实验技术与管理 , 2003 ,20 (3) :19 - 23. [ 8 ] 　杨 眉 ,刘 颖 ,涂明旌. 烧结钕铁硼永磁高性能化的关键 及途径[J ] . 磁性材料及器件 , 2002 ,33 (1) :32 - 34. (上接第 148 页) 　　上述分析结果表明 , ER70S26 盘条拉拔断裂与 盘条的化学成分和夹杂物的类别及大小无关 ,与盘 条的表面缺陷和混晶组织有直接关系。 5 　改进措施 (1) 为保证盘条表面光滑无缺陷 ,必须保证钢 坯表面完整 ,如有缺陷应合理予以铲除 ,以满足轧制 要求。 (2) 加热温度过高形成的混晶组织 ,可通过降 低加热温度 ,保证奥氏体晶粒均匀细小 ,为随后控冷 过程提供良好的原始组织 ,在轧制之前就出现的混 晶 ,可通过提高加热温度来解决。在轧制过程中造 成的混晶 ,可通过模拟试验找出奥氏体再结晶曲线 , 确定不同变形条件下奥氏体再结晶温度曲线 ,以便 在轧制过程中避开奥氏体部分再结晶区。 (3) 为获得尽可能小的奥氏体晶粒 ,应适当降 低吐丝温度 ,将吐丝温度设定在一个较窄的 温度区 间 ,从而有利于得到易于拉拔的均匀细小的组织。 参考文献 : [1 ] 　GB/ T3429 - 2002 ,焊接用钢盘条[ S] . [2 ] 　杨仁江 ,杨 峥. Q235A 槽钢缺陷原因分析 [J ] . 物理测 试 , 2003 , (5) :28 - 29. ·651·