响应面分析法优化养殖大黄鱼低温干燥工艺的研究

响应面 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 法优化响应面分析法优化响应面分析法优化响应面分析法优化养殖大黄鱼低温干燥养殖大黄鱼低温干燥养殖大黄鱼低温干燥养殖大黄鱼低温干燥工艺的工艺的工艺的工艺的研究研究研究研究 戴志远1 徐允磊 王宏海 叶婧 （浙江工商大学水产品加工研究所，浙江 杭州，310012） 摘要摘要摘要摘要：：：：优选养殖大黄鱼低温干燥的工艺条件。通过单因素分析和响应面试验 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 ,对影响干 燥工艺的干燥温度、干燥时间和相对湿度三因素进行考察。单因素试验以酸价、过氧化值、 硫代巴比妥酸值（TBA 值）及水分含量为指标对其干燥结果进行分析，响应面试验以 TBA 值为响应值。最终得出的最优工艺条件为：干燥温度 24.1℃、干燥时间 7.47h、相对湿度 36.1 ％。 关键词关键词关键词关键词：：：：养殖大黄鱼；低温干燥；响应面分析 大黄鱼（Pseudosciaena crocea）也称大黄花、黄花鱼、大鲜、黄瓜鱼等，属石首鱼科黄 鱼属，90年代人工繁殖成功，现已成为我国主要的海洋养殖鱼类之一[1]。但养殖大黄鱼脂肪 含量要高于天然大黄鱼，而脂肪中的不饱和脂肪酸含量较高使其更容易氧化[2-3]。传统的干 燥方式有烘房干燥和隧道式烘道干燥，而这两种方法的干燥温度比较高，造成脂肪的氧化程 度也比较大，因此，采用低温干燥的方法可避免因高温而产生的脂肪过度氧化，成为解决大 黄鱼加工过程中防止其腐败氧化的有效方法之一。目前国外对养殖大黄鱼深加工的研究尚无 报道，国内关于低温干燥的设备已有研究[4-5]，但有关养殖大黄鱼低温干燥的工艺优化却未 有报道。 本文采用低温干燥的加工方法来研究其工艺对大黄鱼脂肪氧化的影响。本实验通过低温 干燥工艺中干燥温度、干燥时间及相对湿度三因素的不同水平对大黄鱼的品质的影响进行研 究，以产品的水分含量、酸价、过氧化值和TBA值为指标，探索通过低温干燥的工艺研究来 得到大黄鱼的最佳干燥条件。 1 材料与方法材料与方法材料与方法材料与方法 1.1 材料材料材料材料与仪器与仪器与仪器与仪器 1.1.1 原料 新鲜养殖大黄鱼，购于杭州农都水产品市场，每尾体重 250±10g，体长 26±2cm。 1.1.2 试剂 石油醚（沸点 30-60°C），95%乙醇，乙醚，氢氧化钾，硫代硫酸钠，碘化钾，硫代巴 比妥酸，辛烷，冰醋酸等，皆为分析纯。 1.1.3 仪器与设备 温度/湿度可调干燥设备，自制，DK-S22型电热恒温水浴锅（上海精宏实验设备有限公 司），spectrumlab可见光分光光度计（上海棱光技术有限公司），RE-52AA旋转蒸发仪（上 海亚荣生化仪器厂），MB45卤素水分测定仪（奥豪斯OHAUS），飞利浦HR1707鲜榨果汁 机（珠海经济开发区飞利浦家庭电器有限公司），500mL水蒸气蒸馏装置（杭州汇普化工仪 器有限公司）。 1.2 实验实验实验实验设计与设计与设计与设计与方法方法方法方法 基金项目：国家863项目（2007AA01803）；浙江省重大科技攻关项目（2005C12014）；浙江省科技 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 项 目（2008F70038） 作者简介：戴志远，男，1958年出生，教授级高工，从事水产品加工与贮藏研究 1.2.1 原料处理 基本流程：大黄鱼→清洗→去内脏→低温干燥→真空包装。新鲜大黄鱼先用清水洗去鱼 体表面的污物，去鳞，再用不锈钢刀沿背鳍将鱼剖开，剔除内脏，洗净血污及黑膜，并将鱼 体展开，然后沥干。 1.2.2 脂肪的提取 称取用绞肉机绞碎的100g样品于500mL具塞的三角瓶中，加100-200mL石油醚（30-60℃ 沸程），振荡10min后，放置过夜，用快速滤纸过滤，得到油脂。 1.2.3 低温干燥条件的评价指标 （1）水分的测定：采用常压干燥法，取鱼肉新鲜样品约2g,用快速水分测定仪测定样品 中的水分含量。（2）酸价的测定：参照GB/T 5530—2005。（3）过氧化值的测定：参照GB/T 5538—2005。（4）TBA的测定：蒸馏法[6]。 1.2.4 单因素试验 分别考察干燥温度、干燥时间和相对湿度对低温干燥后养殖大黄鱼的酸价、过氧化值、 TBA 值和水分含量的影响。单因素试验因素水平见表 1。 表 1 养殖大黄鱼低温干燥单因素试验因素水平 Table 1 the factor level of Pseudosciaena crocea low-temperature drying single-factor test 因素 水平 干燥温度/℃ 10，20，30，40，50，60 干燥时间/h 4，5，6，7，8，9 相对湿度/％ 20，30，40，50，60，70 1.2.5 优化试验 在单因素试验结果的基础上，以 TBA 值为响应值进行 Box-Behnken 试验设计，响应面 试验设计因素水平见表 2。数据处理采用 SAS9.1 软件。 表 2 响应面分析法的因素与水平 Table 2 the factors and the level of Response Surface Analysis 因 素 试验水平 干燥温度 X1/℃ 干燥时间 X2/h 相对湿度 X3/％ -1 20 7 30 0 30 8 40 1 40 9 50 2 结果与讨论结果与讨论结果与讨论结果与讨论 2.1 单因素分析单因素分析单因素分析单因素分析 单因素试验选择酸价、过氧化值和 TBA 值和水分含量为参考指标。酸价是脂肪水解酸 败的重要指标。食品中游离脂肪酸含量在 0.75%以上时，易促使其他脂肪酸分解，当其含量 达到 2%以上时，食品即产生不良气味[7]。过氧化值是衡量氧化过程中氢过氧化物的量，人 们通常用过氧化值评定脂肪氧化的第一阶段即引发阶段，过氧化值是鉴定油脂氧化程度的重 要指标之一。[8-9] 而TBA值则是用来衡量氧化过程中产生的丙二醛的含量，ST.Angelo等[10,11] 和 Ang.C.Y.W 等[12]的研究表明：己醛及辛二酮与脂质氧化产生的不快刺激味之间有明显的 关系, 而且与 TBA 值、感观评价之间成高度的相关性，因此 TBA 法是评价食品中脂质氧化 的简便有效的方法之一。 2.1.1 温度对脂肪氧化的影响 试验中选取干燥温度 10℃、20℃、30℃、40℃、50℃和 60℃六个水平，其它条件为干 燥时间 8h,相对湿度 40％。考察不同温度条件对脂肪氧化的影响，结果见图 1、图 2。由图 1、 图 2 可知，随着温度的升高，酸价、过氧化值和 TBA 值都呈升高的趋势。酸价：10-30℃酸 价变化不大，当 30-60℃酸价有明显的增高。过氧化值：从 10-30℃缓慢增长，30-60℃过氧 化值增长加速，30-40℃增长最快。TBA 值：10-30℃TBA 值增长非常缓慢，30-50℃ TBA 值 增长最快，50-60℃增长速度放缓。水分含量：随着干燥温度的升高水分含量呈逐渐降低的 变化趋势，但经低温干燥的养殖大黄鱼对水分含量的要求在 60％左右，因此当温度高于 40℃ 时，水分含量过低，不符合产品对水分含量的要求。当温度在 20℃时，其它条件为干燥时 间 8h,相对湿度 40％时，干燥的产品水分含量为 61.02％。当温度低于 20℃，水分含量将会 过高，也不符合产品的要求。当干燥温度低于 30℃后，温度降低，各指标随然也会下降， 但降低的幅度非常少，尤其是 20℃以下。因此旋转正交选择温度的三个水平为 20℃，30℃ 和 40℃。 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 0 10 20 30 40 50 60 70 温度/℃ 酸 价 /m g. g- 1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 过 氧 化 值 /m eq . kg - 1 酸价 过氧化值 图 1 不同干燥温度对酸价和过氧化值的影响 Figure 1 The impact on the acid value and peroxide value by different drying temperatures 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 0 10 20 30 40 50 60 70 温度/℃ TB A 值 30 35 40 45 50 55 60 65 水 分 含 量 /％ TBA值 水分含量 图 2 不同温度对 TBA 值和水分含量的影响 Figure 2 The impact on the TBA value and content of water by different drying temperatures 2.1.2 加热时间对脂肪氧化的影响 在干燥温度为 30℃，相对湿度为 40﹪的条件下，对养殖大黄鱼分别干燥 4h、5h、6 h、 7h、8h 和 9h。测定结果如图 3、图 4。由图可知酸价、过氧化值和 TBA 值随着干燥时间的 延长其值都呈增长的趋势。酸价：4-6h 酸价几乎呈线性增长，6-7h 增长速度稍缓，7-9h 增 速加大。过氧化值：4-5h 增长稍快，5-7h 又趋于平缓，7-9h 增长变快。TBA：值 4-6h 增长 缓慢，6-9h 明显变快。水分含量随干燥时间的延长呈减少的趋势。由于产品对水分含量有 要求，因此当干燥时间过短时，水分含量将远大于 60％。考虑到响应面试验设计中最低的 干燥温度为 20℃，因此将干燥时间的三水平定为 7h、8h 和 9h。 1.60 1.65 1.70 1.75 1.80 1.85 1.90 3 4 5 6 7 8 9 10 时间/ h 酸 价 /m g. g- 1 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 过 氧 化 值 /m eq .k g- 1 酸价 过氧化值 图 3 不同干燥时间对酸价和过氧化值的影响 Figure 3 The impact on acid value and peroxide value by different drying time 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 3 5 7 9 干燥时间/h TB A 值 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 水 分 含 量 /％ TBA值 水分含量 图 4 不同干燥时间对 TBA 值和水分含量的影响 Figure 4 The impact on the TBA value and content of water by different drying time 2.1.3 相对湿度对脂肪氧化的影响 试验中选取相对湿度 20﹪、30﹪、40﹪、50﹪、60﹪和 70﹪六个水平，其它条件为干 燥温度 30℃，干燥时间 8h。结果如图 5、图 6。由图可知：随着相对湿度的增加，酸价、过 氧化值和 TBA 值都呈升高的趋势。酸价：20-30﹪变化很少，30-70﹪过程中加速增长，其 中以 50-70﹪增长最快。过氧化值：20-40﹪过程中，过氧化值缓慢增长，40-70﹪有明显的 加速增长，40-50﹪变化最大。TBA 值：相对湿度在 20-50﹪范围内增长缓慢，在 50-70﹪的 范围内明显增长加快。水分含量则是随相对湿度的增加而增加。当相对湿度过高时，产品的 水分含量也将较高，当相对湿度超过 50﹪时，产品的水分含量将会不符合要求，当相对湿 度低于 20﹪时，对干燥设备的要求将会加大，而且当相对湿度低于 40﹪后，其对指标的影 响将会降低，尤其 20-30﹪范围内，指标的变化非常少，综合考虑选择相对湿度的三水平为 30﹪、40﹪和 50﹪。 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7 2.9 10 20 30 40 50 60 70 80 相对湿度/％ 酸 价 /m g. g- 1 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 过 氧 化 值 /m eq .k g- 1 酸价 过氧化值 图 5 不同相对湿度对酸价和过氧化值的影响 Figure 5 The impact on acid value and peroxide value by different relative humidity 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 10 20 30 40 50 60 70 80 相对湿度/％ TB A值 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 水 分 含 量 /％ TBA值 水分含量 图 6 不同相对湿度对 TBA 值和水分含量的影响 Figure 6 The impact on the TBA value and content of water by different relative humidity 2.2 响应面分析响应面分析响应面分析响应面分析法法法法优化优化优化优化养殖大黄鱼养殖大黄鱼养殖大黄鱼养殖大黄鱼低低低低温温温温干燥条件干燥条件干燥条件干燥条件 2.2.1 响应面试验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 及结果 根据 Box-Behnken 模型的中心旋转组合试验设计原理，以加热温度，时间和相对湿度 为因素，以 TBA 值为响应值建立回归方程。响应面的试验设计与结果见表 3。 表 3 响应面分析的试验设计和结果； Table 3 the design and results of Response surface analysis 试验号 X1 温度/℃ X2 时间/h X3 相对湿度/％ Y TBA 值/% 1 -1 -1 0 0.779 2 -1 1 0 0.792 3 1 -1 0 1.422 4 1 1 0 1.627 5 0 -1 -1 0.815 6 0 -1 1 0.862 7 0 1 -1 0.925 8 0 1 1 1.239 9 -1 0 -1 0.783 10 1 0 -1 1.437 11 -1 0 1 0.984 12 1 0 1 1.599 13 0 0 0 0.834 14 0 0 0 0.851 15 0 0 0 0.870 2.2.2 三元二次回归方程的建立与检验 SAS9.1软件RSREG（Response surface Regression）程序对表2实验结果进行二次回归拟 合分析，建立响应面回归模型，得到的回归方程为：Y＝7.6181－0.1633 X1－0.8255X2－ 0.1032 X3＋0.0027 X12＋0.0048 X1X2＋0.0314X22－0.0001 X1X3＋0.0067 X2X3＋0.0008X32，回 归方程的方差分析结果见表3。可以看出回归方程的一次项﹑二次项都已超过显著水平，说 明各因素对TBA值有显著的影响，而交互作用不明显，因此各实验因子对响应值得影响不是 简单的线性关系;失拟项没有达到显著水平，说明预测值和实际值的拟合效果好，而且R2 （0.9892）较高进一步证明实验方程式和实际数据之间具有非常好的拟合性。 表4 回归方程方差分析表 Table 4 Regression analysis of variance 方差来源 自由度 平方和 F值 显著性P 回归 9 1.3832 50.71 0.0002 一次项 3 1.0709 117.78 ﹤0.0001 二次项 3 0.2849 31.33 0.0011 交互项 3 0.0274 3.02 0.1328 失拟项 3 0.0145 14.91 0.0635 纯误差 2 ﹤0.0001 总误差 5 0.0152 R2 0.9892 二阶回归多项式系数及系数适合性检验见表5，显著性分析显示干燥温度和相对湿度的 一次项和二次项均对多糖得率具有高度显著性影响。 表5 二阶多项式回归系数 Table 5 Regression coefficient of Second-order polynomial 回归系数 自由度 系数推算值 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差 显著性P X0 1 7.6181 2.2640 0.0200 X1 1 -0.1633 0.0301 0.0029 X2 1 -0.8255 0.4790 0.1454 X3 1 -0.1032 0.0329 0.0258 X1X1 1 0.0027 0.0029 0.0002 X1X2 1 0.0048 0.0028 0.1417 X2X2 1 0.0314 0.0287 0.3228 X1X3 1 -0.0001 0.0003 0.7376 X2X3 1 0.0067 0.0028 0.0598 X3X3 1 0.0008 0.0003 0.0431 2.2.3 因素重要性分析及三维响应面图和等高线图分析 不同条件因子的方差分析如表 6，其 3 个因素的显著性分别是：P1﹤0.0001，P2=0.0232， P3=0.0177，结果显示这三个变量均对 TBA 值具有高度显著性影响，且影响效果大小排序为： 干燥温度＞相对湿度＞干燥时间。 表 6 不同条件因子的方差分析 Table6 variance analysis of different factors 方差来源 自由度 平方和 F 值 P 值 干燥温度（℃） 4 1.2259 101.11 <0.0001 干燥时间（h） 4 0.09228 7.66 0.0232 相对湿度(％) 4 0.1057 8.72 0.0177 图7～图9为响应面分析的响应面图和等高线图,从图中可直观地看出各因素对响应值的 影响变化趋势,从等高图可以看出，极值条件应该在圆心处。 ⑴干燥温度和干燥时间对TBA值的影响 从图7可以看出干燥温度和干燥时间与TBA值的关系。当干燥时间X2一定时，干燥温度 X1从高温向低温的变化过程中，开始时，随着干燥温度X1的降低，TBA值也在降低，产品 的脂肪氧化程度在变小，当干燥温度达到X1=24.1℃时，TBA值最小，随着温度的继续降低， TBA值开始变大。因此当温度取得适中时，TBA值才最小，脂肪氧化程度才最小。同样，在 一定的干燥温度下，干燥时间从长到短的过程中，TBA值是先变小后变大，中间在X2=7.47 h 时取得最小值。从图7还可以看出，干燥温度对TBA值影响的显著性要大于干燥时间。 ⑵干燥温度和相对湿度对TBA值的影响 从图8可以看出干燥温度和相对湿度与TBA值的关系。开始时，随着干燥温度X1和相对 湿度X2的降低，TBA值也在减少，但达到一定程度后，TBA值开始升高。因此只有它们取值 适中时，才能获得最小的TBA值。此外，干燥温度对TBA值得影响明显大于相对湿度，表现 为等高曲线陡峭。 ⑶干燥时间和相对湿度对TBA值的影响 从图9可以看出干燥时间和相对湿度与TBA值的关系。当在一定的干燥时间下，相对湿 度X3 在-0.39～1 范围内，TBA值随相对湿度的减少而减少，而在-1～-0.39的范围内，TBA值随相对湿度的减 少而增加。当在一定的相对湿度条件下，随着干燥时间的减少，TBA值呈先降低后升高的趋 势。从图9等高线的陡峭程度上看，干燥时间对TBA值影响的显著性要略小于相对湿度。 图 7 干燥温度和干燥时间对 TBA 值影响的响应面图 Figure 7 The response surface diagram of the impact on TBA values by Drying temperature and drying time 图 8 干燥温度和相对湿度对 TBA 值影响的响应面图 Figure 8 The response surface diagram of the impact on TBA values by Drying temperature and Relative Humidity 图 9 干燥时间和相对湿度对 TBA 值影响的响应面图 Figure 9 The response surface diagram of the impact on TBA values by Drying time and Relative Humidity 2.2.4 低温干燥优化值及验证结果 通过所得回归模型对干燥工艺进行优化，得出低温干燥养殖大黄鱼的最优工艺参数为： 干燥温度 24.1℃、干燥时间 7.47 h、相对湿度 36.1％，此条件下 TBA 值为 0.709。 为了检验响应面分析法的可靠性，采用上述优化参数进行干燥试验，实际测得 TBA 值 为 0.734，与理论预测值接近。表明所得到的图形有一定的试验指导意义。 3 结论结论结论结论 通过单因素试验得出大黄鱼低温干燥的干燥温度、干燥时间和相对湿度对脂肪氧化的三 个指标都有一定程度的影响，其中干燥温度的影响达到极显著的水平，其次是相对湿度和干 燥时间。 在单因素试验的基础上，建立响应面回归方程，对三因素对 TBA 值的影响进行了分析。 确定了低温干燥养殖大黄鱼的最佳工艺参数：干燥温度 24.1℃、干燥时间 7.47 h、相对湿度 36.1％。水分含量为 60.7％，达到产品要求，此条件下 TBA 值为最小，由于在实际情况下 的干燥条件所能达到的精确度跟理论上得到的数值之间有一定的差异，因此我们最终的优化 参数为：干燥温度 24℃、干燥时间 7.5h、相对湿度 36％，论文的研究成果为养殖大黄鱼低 温干燥工业化生产提供了理论依据。 参考文献： 1. 陈丽娇，郑明锋．风味半干大黄鱼腌制工艺参数研究[J]．中国食品学报，2005，(3)：31-35. 2. 段清源，钟惠英，斯列钢等．网箱养殖大黄鱼与天然大黄鱼营养成分的比较分析[J]．浙 江海洋学院学报，2000，19(2)：125-128. 3. 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Evaluations of warmed- over flavor during chill storage of cooked broiler breast, thigh,skin by chemical, instrumental and sensory methods [J]. J Food Sci, 1990, 55: 644. Optimization Research on low-temperature drying technology of Cultured Pseudosciaena crocea Dai Zhiyuan, Xu Yunlei, Wang Honghai, Ye Jing (Institute of Aquatic Products Processing; Zhejiang Gongshang University, Hangzhou 310012) Abstract: To establish an low-temperature drying method of Pseudosciaena crocea. The single factor test and the Response Surface Method were used to optimize the drying conditions. The effects of different drying temperatures, time and humidities on the drying result of the Pseudosciaena crocea were investigated. The Acid Value、peroxide value and thiobarbituric acid value (TBA) were taken as evaluating markers in the single factor test, and the thiobarbituric acid value was taken as evaluating markers in the Response Surface Method. The result was as follows: The optimum drying conditions were drying 7.47h under the temperature 24.1℃ and humidity 36.1％. Key words: Cultured Pseudosciaena crocea; low-temperature drying; response surface analysis