GB 20166.2-2006-T 稀土抛光粉化学分析方法 氟量的测定离子选择性电极法.

ICSH177. 120.99 霭黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 20166.2-2006 稀土抛光粉化学分析方法 氟量的测定 离子选择性电极法 Chemical analysis methods of rare earth polishing powder- Determination fluorine content-Ion selective electrode analysis 2006-04-13发布 2006-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB/T 20166.2-2006 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准由甘肃稀土新材料股份有限公司负责起草。 本标准由甘肃白银有色金属公司冶炼厂、甘肃白银有色金属公司西北铅锌冶炼厂参加起草。 本标准主要起草人:李宝莹、黄仲汉。 本标准参加起草人:丁向阳、陶明、冯伟。 GB/T 20166.2-2006 稀土抛光粉化学分析方法 氟最的测定 离子选择性电极法 范围 本标准规定了以饰基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定方法。 本标准适用于以钵基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定。测定范围:。Ol%^l0.0%0 2 方法原理 试料经碱熔融后浸出过滤，使氟与铁、稀土等氢氧化物沉淀分离，在pH值为6.5-7.。的溶液中， 以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量两电极间的平衡电位值，求得氟含量。 3 试剂 3.1 无水碳酸钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 氢氧化钠溶液(10 g/L), 3.4 二次去离子交换水 3.5 盐酸(2.5 mol/L). 3.6 柠檬酸钠缓冲液(pH=6. 5^ 7. 0):称取294 g柠檬酸钠于1 000 mL烧杯中，加人900 mL水溶 解，在酸度计上用盐酸((3.5)和氢氧化钠溶液((3.3)调节pH为6. 5-7. 0，移人1 000 mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中。 3.7 氟离子标准贮存溶液:称取2. 210 1 g优级纯氟化钠(120℃干燥至恒重)于250 mL塑料烧杯中， 加水溶解后移人 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中，此溶液1 mL含 1 mg氟 3.7. 1 氟离子标准溶液:移取50. 00 mL氟标准贮存溶液(3. 7)于500 mL容量瓶中，以水稀至刻度，混 匀，立即保存于塑料瓶中，此溶液1 mL含100 pg氟。 3.7.2 氟离子标准溶液:移取5. 00 mL氟标准贮存溶液(3.7)于500 mL容量瓶中，以水稀至刻度，混 匀，立即保存于塑料瓶中。此溶液 1 mL含10 fig氟。 3.8 溪甲酚绿指示剂((1 g/L的乙醇一水溶液):称取。.1g滨甲酚绿溶于20 mL乙醇中，以水稀释至 100 m1 混 匀 _ 4 仪器 4. 1 酸度计。 4.2 电位测量仪，精度0. 1 mve 4.3 氟离子选择性电极:氟离子检测限应不大于2.5X1。一‘mg/mL，电极在使用前应在10"' mol/L氟 化钠溶液中浸泡 1h，使之活化，然后以水洗至洗液含氟不大于10-s mg/mL后方能进行测定。 4.4 饱和甘汞电极。 5 试样 将试样于1050C^ -110℃干燥1. 5 h，在干燥器中冷却至室温。 GB/T 20166.2-2006 6 分析步 骤 6.1 试料 按表 1称取试料 。 表 1 氟含量(质量分数)/ % 称取试料量 /9 定容体积 /.L 分取体积 /mL 0.01--0.10 1.000 0 250.00 10.00 >0. 10^ -1. 00 0. 500 0 250.00 5.00 >1. 00--5. 00 0. 250 0 250.00 2.00 >5. 00--10. 0 0. 150 0 250.00 2.00 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.4 测定 6.4.1将试料置于盛有1g无水碳酸钠((3.1),1 g过氧化钠((3.2)的30 mL镍柑塌中，再加Ig过氧化 钠((3.2),3 g无水碳酸钠((3.1)。在低温电热板上烘去水分，盖上增塌盖。将增涡及试料放人700℃的 马弗炉中熔融6 min-8 min，取出稍冷，连同柑祸一起置于预先盛有 100 mL沸水的塑料杯中，洗净增 塌及盖，移人200 mL容量瓶中，流水冷却至室温，以水稀至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤于 100 mL干燥的塑料烧杯中。 6.4.2 按表1移取适量体积的试液((6.4.1)于50 mL的容量瓶中，加水约至20 mI，加1滴澳甲酚绿指 示剂(3.7)，以盐酸(3. 5)调溶液至黄色，再用氢氧化钠溶液((3. 3)调溶液至蓝色，然后加人 15 mL柠檬 酸钠缓冲溶液((3.6)，以水稀释至刻度，摇匀。将此溶液全部倒人50 mL干燥的塑料烧杯中，加人磁力 搅拌转子，放在电磁搅拌器上，启动搅拌器。插人氟离子选择性电极((4.3)和饱和甘汞电极((4. 4)，待其 读数稳定，电极电位每分钟的变化不大于0. 2 mV时，读取电位值。 6.4.3 在工作曲线上查出氟离子的微克数，计算样品中的氟含量。 6.5 氟离子标准工作曲线绘制 6.5. 1 移取0.50 mL,1.00 mI.,2. 50 mL,5.00 mL氟离子标准溶液(3. 7. 2)和0. 50 mL,1. 00 mL, 1. 50 mL,2. 00 mL,2. 50 mL,3. 00 mL氟离子标准溶液((3.7.1)，分别置于一组50 mL的容量瓶中，移 取与试料液((6.4.2)相同体积的试料空白溶液((6.2)于50 mL容量瓶中，以下按6. 4. 2步骤操作。按氟 浓度由低到高的次序与试料同时进行测定。 6.5.2 在半对数坐标纸上，以氟离子浓度为横坐标，以相应的平衡电位值为纵坐标，绘制标准工作 曲线 。 分析结果的计算与表述 按式(1)计算氟的质量分数(%): w (F)二 m,·V X 10-s m ·Vl X 100 ·。·····················⋯⋯(1) 式 中: m,— 从标准曲线上查得F量，单位为微克(leg) ; m— 试料质量，单位为克(9); V,— 分取试液体积，单位为毫升(mL) ; V— 试液 总体积 ，单位 为毫升(mL) o GB/T 20166.2-2006 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限((r)的情况不超过5%，重复性限((r)按表1数据采用线性 内插法求得: 表 1 氟含量(质量分数)/写 重复性限((r)/% 4.16 0.30 4.39 0. 39 注:重复性限((r)为2. 8 X Sr, Sr为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 氟含量范围(质量分数)/% 允许差 /% 0.01- 0.1 0.005 >0. 1^-1. 0 0.05 > 1. 0- 5. 0 0.40 >5. 0^ -10. 0 0.80