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验
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告
实验五：苯乙烯乳液聚合
一、 实验目的
1）、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用
2） 掌握制备聚苯乙烯胶乳的
方法
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。
二、 实验药品、仪器及装置
药品： 苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、乙醇、蒸馏水
仪器： 三口瓶、冷凝管、搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、移液管、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵
装置图：
三、 实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下：
水（分散介质）：60%-80%（占乳液总质量）
单体：20%-40%（占乳液总质量）
乳化剂：0.1%-5%（占单体质量）
引发剂：0.1%-0.5%（占单体质量）
调节剂：0.1%-1%（占单体质量）
其它：少量
乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体的聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合优点是：①、聚合速度快，产物相对分子质量高 ②、由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低 ③、由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍！
在乳液聚合中，单体用量、引发剂用量、水的用量和反应温度一定时，仅改变乳化剂的用量，则形成胶束的数目要改变，最终形成的单体聚合物颗粒的数目也要改变。
四、 实验步骤及现象
1、本实验分两组进行，一组乳化剂用量0.30000g，一组用量为0.60000g
配制引发剂：每两组共称取过硫酸钾0.3000-0.3500g，与50ml烧杯+10ml蒸馏水配制而成
2、在装有温度计、搅拌器、冷凝管的150ml三口瓶中+50ml蒸馏水+乳化剂
3、搅拌并水浴加热（20min），当乳化剂溶解后，瓶内温度达到80℃左右时，准确称取10ml过硫酸钾（aq）、10ml苯乙烯单体，迅速升温至88-90℃，反应1.5h
4、将溶液倒入150ml烧杯中，+5gNacl，用热水洗涤，烘干，称重
现象：乳化剂溶解后溶液澄清；随反应进行，溶液呈乳白色，且颜色略深；
加入Nacl搅拌后，聚合物迅速析出固化，加入热水后，聚合物颗粒分散在热水中；
附上照片：
五、 实验结果
烘干后得到8.50g，呈淡黄色的粉末块状聚合物！但由于加入热水洗涤时热水太多，颗粒分散太小，流失部分，且造成抽滤速度慢！
六、 实验分析
1）、根据乳液聚合机理和动力学解释乳液聚合反应速度快和相对分子质量高的特点？
答：在乳液聚合体系中，一个个自由基链被封闭在彼此孤立的乳胶粒中，由于乳胶粒表面带电而产生乳胶粒间的静电斥力作用，使乳胶粒不能碰撞到一起面聚并，就是说，不同乳胶粒中的自由基链之间碰撞到一起而进行终止的几率等于零。也就是说，不同乳胶粒中的自由基链不能相互终止，只能和由水相扩散进来的韧始自由基发生链终止反应。故在乳液聚合中自由基链的平均寿命比用其他聚合方法时要长，自由基有充分的时间增长到很高的分子量。另外，在乳液聚合体系中有着巨大数量的乳胶粒，其中封闭着巨大数量的自由基进行链增长反应，自由基的总浓度比其他聚合过程要大。故乳液聚合反应比其他聚合过程的反应速率要高。聚合速率大．同时分子量高，这是乳液聚合的一个重要的特点。
2）、为了做好条件对比实验，在实验中应特别注意那些问题?
答：要注意反应中单体用量、引发剂用量、水用量和反应温度一定！仅改变乳化剂的用量！
3）、根据实验结果，讨论乳化剂在乳液聚合中的作用？
答：乳化剂是乳液聚合中的主要成分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束！而胶束内有增溶的单体，所以在聚合的早期，链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变单体为聚合物颗粒！
4）、为什么要加入Nacl？
答：由于乳液聚合是在乳化剂形成的胶束中进行，且由于胶束表面带电才会产生胶束之间的静电斥力作用，而使得胶束之间不会碰到一起而聚并！所以，加入Nacl，就引入了正负离子，正负离子落到胶束表面时就会破坏胶束表面的电荷分布情况，而使胶束不稳定而破坏，而释放出单体与聚合物颗粒！
5）、乳化剂以哪几种形式存在？
答：在乳液聚台体系中．乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在于水中．形成真溶液；以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体球滴表面上，使单体珠滴稳定地悬浮在介质中；吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。
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