暑假农科院实习
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暑假两个月，在老师的介绍下，跟着学长在农业科技技术学院环土所工作了进两个月。在这两个月，学长教了我们很多关于化学方面的知识。农科院环土所主要做的是对土壤含量，包括氮，磷，钾的测定，还有所取水样中的金属，ph，总氮的测定。实习的第一天，老师就让我们做实验，我仍记得第一个实验是总磷的测定。
首先，我先说下总磷的测定。
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4•12MoO3+12H2O
磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：
(NH4)3PO4•12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2•4MoO3)2•H3PO4(钼蓝大致成分）钼酸铵浓度（最好为0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20-30℃范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂
1、钼酸铵试剂 称取25克分析纯钼酸铵（NH4)6Mo7O24•4H2O溶于175毫升纯水中；另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中；待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
2、氯化亚锡试剂 称取2.5克新鲜的氯化亚锡（SnCl2•2H2O），溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。
3、磷酸盐
标准
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溶液 称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。
三、测定步骤
1、吸取10毫升水样（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明（一般约10分钟左右）。
2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性（约8-10毫升）。
3、交消化后的中性水样，转入50毫升比色管，并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次，合并洗液于比色管内，用纯水稀释至刻度 。
4、取5个50毫升开氏烧瓶，按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液（V标），按水样消化与中和方法同样处理（标准溶液消化至透明时间，只要几分钟就行了）。管号 1 2 3 4 5 6V标（毫升） 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水样
CS（毫克/升）0.00 0.200 0.400 0.600 0.800
表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度，第6支管装处理后的澄清水样。
5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂，混匀，加5滴（约0.25毫升）氯化亚锡甘油溶液，混匀。
6、待10-15分钟显色完成后，半小时内用分光光度计以690毫微米波长，或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。
四、计算
目视比色时：总磷（毫克P/升）= VS/Vx*CS*f式中：VS、CS为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（ 毫克P/升）；Vx为 等色时水样管的体积（毫升）；f为水样的体积校正因数。
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