XHYJ-YSJL-035A上海市徐汇药品检验所重金属检查原始记录第页共页日期：温度(℃)：湿度(%)：样品编号样品名称批号检验依据中国药典2000年版一部附录IXE/中国药典2000年版二部附录VIIIH其他天平型号天平编号检验方法与操作步骤A中国药典2000年版一部附录IXE/中国药典2000年版二部附录VIIIH
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铅溶液浓度：含Pb10μg/ml第一法：取25ml纳氏比色管支，甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加稀释成25ml，其余各管中加入供试品溶液(见供试品溶液制备中)25ml，随后在上述各管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。□第二法：□a:取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。□b：取供试品适量(见称量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600℃炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，…”起，同a法操作。□第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液ml经同样处理后的颜色比较。第四法：标准铅斑的制备：精密量取标准铅溶液ml，置小烧杯中，用稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至专用滤器中压滤，，滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。取供试品溶液10ml(供试品溶液制备中)，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作，将生成的斑点与标准铅斑比较。(□供试品溶液有颜色或浑浊，用滤膜进行预滤直至滤膜不再染色，取滤液测定)。XHYJ-YSJL-035A检验方法与操作步骤称量数据与供试品溶液制备实测结果□供试品管中所显颜色于甲管(标准管)。□供试品溶液所生成的铅斑于标准铅斑。□其他：标准规定□供试品管所显颜色与甲管(标准管)比较，不得更深。(含重金属不得过)□其他：结论□(均)符合规定□(均)不符合规定检验者：校对者：审核者：日期：日期：日期：
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