职业卫生技术服务有限公司作业指导书第一版职业卫生技术服务有限公司管理体系文件Q/ZDS-20-2021第一版第0次修改第PAGE\*MERGEFORMAT13页共SECTIONPAGES\*MERGEFORMAT1页主题：工作场所空气有毒物质测定—臭氧
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作业指导书2021-1-28批准工作场所空气有毒物质测定—臭氧检测作业指导书臭氧的溶液吸收-丁子香酚分光光度法1适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中臭氧的溶液吸收-丁子香酚分光光度法，适用于工作场所空气中的臭氧的浓度检测。2引用
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GBZ/T300.48-2017工作场所空气有毒物质测定第48部分：臭氧和过氧化氢3工作目的与要求3.1确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。4工作原理及条件4.1原理空气中臭氧与丁子香酚反应生成甲醛，甲醛与二氯亚硫酸汞钠及盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色化合物，用分光光度计在560nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1大气泡吸收管。4.2.2空气采样器，流量范围为0L/min～5L/min。4.2.3具塞比色管，10mL。4.2.4恒温水浴箱。4.2.5分光光度计，具1cm比色皿。4.3试剂4.3.1实验用水为蒸馏水，试剂为
分析
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纯。4.3.2丁子香酚（4-烯丙基-2-甲氧基苯酚）：临用前，通过亚硫酸钠结晶柱（6mm×80mm）提纯。4.3.3四氯汞钠溶液：1.36g氯化汞和0.58g氯化钠溶于100mL水中。4.3.4二氯亚硫酸汞钠溶液：0.12g无水亚硫酸钠溶于100mL四氯汞钠溶液中，应在24h内使用。4.3.5盐酸副玫瑰苯胺溶液：0.16g盐酸副玫瑰苯胺溶于24mL盐酸（ρ20＝1.18g/mL）中，加水至100mL。4.3.6标准溶液：取2.8mL甲醛（含量36％～38％），用水稀释至1000mL。标定后，稀释成100.0µg/mL标准贮备液。置于冰箱内保存可使用3个月。临用前，用水稀释成5.0µg/mL甲醛标准溶液。或用水稀释国家认可的甲醛标准溶液配制。5样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。5.1短时间采样：在采样点，串联两支大气泡吸收管，前管装1mL丁子香酚，后管装10.0mL水，以2.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置于清洁的容器中运输和保存。样品应在24h内测定。5.2样品空白：在采样点，打开装10.0mL水的大气泡吸收管的进出气口，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。6分析步骤6.1样品处理：用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次后，取5.0mL样品溶液于具塞比色管中，供测定。6.2标准曲线的制备：取5支～8支具塞比色管，分别加入0.0mL～2.0mL甲醛标准溶液，各加水至5.0mL，配成0.0µg/mL～2.0µg/mL浓度范围的甲醛标准系列。向各标准管中加入0.5mL二氯亚硫酸汞钠溶液，摇匀，加入0.5mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀；置30℃水浴中20min后，用分光光度计在560nm波长下，分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的甲醛浓度（µg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。6.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中甲醛的浓度(µg/mL)。若样品溶液中甲醛浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7计算7.1按GBZ159的
方法
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和要求将采样体积换算成标准采样体积。7.2按式（1）计算空气中臭氧的浓度：式中：C—空气中臭氧的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0—测得的样品溶液中甲醛的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（µg/mL）；2.46—由甲醛换算成臭氧的系数；V0—标准采样体积，单位为升（L）。8说明8.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.06µg/mL，定量测定范围为0.06µg/mL～2µg/mL；以采集30L空气样品计，最低定量浓度为0.02mg/m3；平均相对标准偏差为3.2%，平均采样效率>90%。8.2本法采样流量对测定结果有影响，应加以控制。8.3亚硫酸钠在四氯汞钠溶液中的含量对显色影响很大，50mL四氯汞钠溶液中无水亚硫酸钠含量在0.05g～0.07g之间，显色较稳定，灵敏度较高。8.4显色温度对显色影响较大，应控制在30℃1℃。8.5式（1）中的换算系数2.46=1.54×48/30，其中：48为臭氧的分子量，30为甲醛的分子量，1.54为换算成中性碘化钾方法测定臭氧结果的系数。8.6空气中共存的氧化氮不干扰测定，若有甲醛共存时，可多串联1支吸收管以测定甲醛，由测定结果中减去。8.7甲醛的标定方法：取20.0mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中，加入20.0mL0.050mol/L碘溶液（溶解12.7g升华碘和30g碘化钾于水中，并稀释至1000mL）。加15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加20mL0.5mol/L硫酸溶液，放置15min。用0.100mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至无色。同时以水代替甲醛溶液滴定，作为空白。按式（2）计算甲醛的量（mg）：式中：v1—滴定空白时硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）；v2—滴定甲醛溶液时硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）；1.5—1mL0.050mol/L碘溶液相当于甲醛的量，单位为毫克（mg）。
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