TL JS-2010-02脱硫石膏化学分析方法100515

浙江天蓝环保技术有限公司 TL JS-2010-02（A） 脱硫石膏化学 分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 2010-06-02  发布                           2010-06-15  实施 浙江天蓝环保技术有限公司   发布 目  录 1 范围    1 2 参考标准    1 3 试验的基本要求    1 3.1 试验次数与要求    1 3.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示    1 3.3 允许差    1 3.4 灼烧    1 3.5 恒量    1 3.6 检查C1-离子(硝酸银检验)。    1 4 试剂和材料    2 5 脱硫石膏中附着水的测定    2 5.1 分析步骤    2 5.2 结果表示    2 5.3 允许差    3 6 脱硫石膏中结晶水的测定    3 6.1 分析步骤    3 6.2 结果表示    3 6.3 允许差    3 7脱硫石膏中亚硫酸盐（以二氧化硫）的测定    3 7.1 方法提要    3 7.2 试剂    4 7.3 分析步骤    4 7.4 计算    4 7.5 允许差    4 8脱硫石膏中Cl-测定    4 8.1 方法提要    4 8.2 试剂    5 8.3 分析步骤    5 8.4 计算    6 8.5 允许差    6 9 脱硫石膏中三氧化硫测定    6 9.1 方法提要    6 9.2 试剂    6 9.3 分析步骤    7 9.4 结果表示    7 9.5 允许差    7 10残余钙的测定    7 10.1 方法提要    7 10.2 试剂    8 10.3 分析步骤    8 10.4 计算    8 10.5 允许差    8 11酸不溶物的测定    9 11.1 分析步骤    9 11.2 结果表示    9 11.3 允许差    9 1 范围 用于脱硫石膏分析。 2 参考标准 GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法； GB 6905.1－86  锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定摩尔法； GBT 5484-2000  石膏化学分析方法。 3 试验的基本要求 3.1 试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时，各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。 3.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 质量单位用“克”表示，精确至0.0001g。滴定管体积单位用“毫升”表示，精确至0.05mL。 3.3 允许差 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。 3.4 灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已烘干并恒量的坩埚中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.5 恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005 g时，即达到恒量。 3.6 检查C1-离子(硝酸银检验)。 在滤液中加几滴硝酸银溶液（见9.2.3），观察滤液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至硝酸银检验不再浑浊为止。 4 试剂和材料 分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。 除另有说明外，%表示“%(m/m)”。本标准使用的市售浓液体试剂应具有下列密度ρ(20℃，单位:g/cm3)或浓度%(m/m)： — 盐酸(HCl)          1.18g /cm3—1.19 g /cm3或36%—38% — 硝 酸(HNO3)      1. 39g /cm3—1.41g /cm3或65%—68% — 硫 酸(H2S04)      1. 84g /cm3或95%—98% 在化学分析中，所用酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度，例如:盐酸(1+2)表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 5 脱硫石膏中附着水的测定 参考标准： GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法； GB-T 5484-2000石膏化学分析方法。 5.1 分析步骤 称取约1g试样(m3)，精确至0.0001g，放人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于45℃士3℃的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放人干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放人烘箱中，在同样温度下烘干30 min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量。 5.2 结果表示 附着水的质量百分数X1，按式(1)计算: ······································································(1) 式中: X1—附着水的质量百分数，%； m3—烘干前试料质量，g； m4—烘干后试料质量，g。 5.3 允许差 同一试验室允许差为0.20%。 6 脱硫石膏中结晶水的测定 参考标准： GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法； GB-T 5484-2000石膏化学分析方法。 6.1 分析步骤 称取约1g试样(m5)，精确至0.0001g ，放人已烘干、恒量的带磨口塞的称量瓶中，在230℃士5℃的烘箱中加热1h，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放人干燥器中冷至室温，称量。再放人烘箱中于同样温度下加热30min，如此反复加热、冷却、称量，直至恒量。 6.2 结果表示 结晶水的质量百分数X2，按式(2)计算： ·························································· (2) 式中： X2— 结晶水的质量百分数，%; m5 — 加热前试料质量，g; m6— 加热后试料质量，g; X1 —附着水的质量百分数，%。 6.3 允许差 同一试验室允许差为0.15%； 不同试验室允许差为0.20%。 7脱硫石膏中亚硫酸盐（以二氧化硫）的测定 参考标准：GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法。 7.1 方法提要 在酸性溶液中，试料中的亚硫酸盐与碘进行反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液反滴定。 7.2 试剂 7.2.1碘标准滴定溶液c(I2)=0.05mol/L; 7.2.2硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3·5H2O)=0.1mol/L; 7.2.3淀粉溶液：称取10g可溶解淀粉，溶解在500ml煮沸的去离子水中，并冷却; 7.2.4硫酸（1+1）; 7.3 分析步骤 称取烘干后的试料1g±0.1mg置于滴定瓶中，加入过量的碘溶液、50ml去离子水、5ml硫酸（1+1）和1ml-2ml的淀粉溶液。用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的I2，直至液体颜色由蓝色变成无色时为终点。按此步骤同时做空白试验。 7.4 计算 ·····································(3) —石膏中二氧化硫质量百分数，%； V0—空白试验时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积， L； V2—滴定试料时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积， L； C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度， mol/l； m—试料质量，g; 64.06×0.5—1mol0.5SO2的质量。 7.5 允许差 平行测试绝对差值小于0.1%。 8脱硫石膏中Cl-测定 参考标准： GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法； GB 6905.1－86锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定摩尔法。 8.1 方法提要 水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点达到。 8.2 试剂 8.2.1 1％酚酞指示剂（95％乙醇溶液）； 8.2.2 10％铬酸钾指示剂； 8.2.3 0.05mol/L硫酸溶液； 8.2.4 0.1mol/L氢氧化钠溶液； 8.2.5 氯化钠固体试剂（优级纯）； 8.2.6 硝酸银标准溶液； 8.2.6.1 硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000ml水中，贮存于棕色瓶内； 8.2.6.2 硝酸银溶液的标定： 准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500～600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温），溶于水并定容至1L。准确吸取此溶液（1ml含1mgCl-）10.00ml三份，分别置于250ml锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶），各加水稀释至100ml，并加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。再加1ml 10％铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（盛于棕色滴定管）滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。重复标定两次，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于0.25％。另取100ml试剂水作空白试验（除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上），记下硝酸银标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T（mgCl-/ml）按式(4)计算： T=10/(c?b) ············································································· (4) 式中：c—标定中硝酸银标准消耗量，ml； b—空白试验中硝酸银标准液消耗量，ml； 10—10ml氯化钠标准液（1ml含1mgCl-）中氯离子的含量，mg。 最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1ml相当于1.00mg Cl-的标准溶液。 8.3 分析步骤 称取烘干后的试料10g±0.1mg与60ml去离子水制成悬浮液，搅拌加热后，用慢速滤纸过滤，并用热去离子水冲洗滤纸。将滤液静置冷却后加去离子水至100ml。[应根据试料中氯离子的预测含量合理调整试料与去离子水的比例，使氯离子浓度满足GB6905.1标准中的测定范围（5～100mg/l）]。 用移液管准确吸取10ml水样置于250ml锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，按8.2.6.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。 加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（1ml 相当于1mgCl-）滴至橙色，记下硝酸银标准液的消耗量a。同时作空白试验，记下硝酸银标准液的消耗量b。 8.4 计算 样品中氯离子（Cl-）质量百分数X Cl-（%）按式(5)计算： ×100·································································(5) 式中：a—滴定水样时硝酸银标准液消耗量，ml； b—空白试验时硝酸银标准液消耗量，ml； T—硝酸银标准液的滴定度，mg/ml； m—试料质量，mg。 8.5 允许差 平行测试绝对差值小于0.1%。 9 脱硫石膏中三氧化硫测定 参考标准：GBT 5484-2000 石膏化学分析方法。 9.1 方法提要 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。 9.2 试剂 9.2.1 盐酸（1+1）； 9.2.2 氯化钡溶液(100 g/L)； 9.2.3硝酸银溶液（10g/L）：将1g硝酸银溶于90ml水中，加10ml硝酸，摇匀，储存于棕色瓶中。 9.3 分析步骤 称取约0.2g烘干后的试样(m9)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30mL-40mL水使其分散。 加10mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次。调整滤液体积至200mL，放入玻璃棒缓慢加热煮沸，在轻微搅拌下滴加15mL氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处（70℃）静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在约200mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验滤液中无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移人已烘干称重后的瓷坩埚中，在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 9.4 结果表示 SO3的质量百分数X 按式(6)计算： ·································································(6) 式中: X— 三氧化硫的质量百分数，%； m10 — 灼烧后沉淀的质量，g； m9 — 试料的质量，g； 0.343 — 硫酸钡对SO3的换算系数。 9.5 允许差 平行测试绝对差值小于0.1%。 10残余钙的测定 参考标准：GBT 21508-2008 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法 10.1 方法提要 在试料中加入过量的盐酸标准溶液，使氢氧化钙完全分解。过量的盐酸用氢氧化钠标准溶液反滴定，以酚酞为指示剂。 在加入盐酸之前，加入过氧化氢用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。 本方法用于测定含量在0.1%-0.2%范围内的氢氧化钙。如需增大测量范围，可以增加盐酸标准溶液的用量或浓度。 10.2 试剂 10.2.1盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1mol/l； 10.2.2氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/l； 10.2.3过氧化氢溶液c(H2O2)=3%； 10.2.4酚酞指示剂5g/l。 10.3 分析步骤 称取烘干后的试料1g±0.1mg置于400ml锥形瓶中，加入约10ml的去离子水和几滴H2O2溶液。放置约2min后加入20ml的HCl标准滴定溶液，反应片刻后加入约20ml去离子水。加入样品溶液约15min使样品温度至50-70℃。让样品溶液冷却后加入约200ml的去离子水并搅拌约5min。加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液反滴定剩余的盐酸至pH达到7（溶液由无色变为微红色，30s内不退色）为终点。 10.4 计算 ·························(7) 式中： —钙的质量百分数，%； C1—HCl标准滴定溶液的浓度， mol/l； V1—加入HCl标准溶液的体积， ml； C2—NaOH标准滴定溶液的浓度， mol/l； V2—加入NaOH标准溶液的体积， ml； m—试料质量，单位为mg; 20—0.5molCa质量。 10.5 允许差 平行测试绝对差值小于0.1%。 11酸不溶物的测定 参考标准：GB-T 5484-2000石膏化学分析方法 11.1 分析步骤 称取约0.5g 烘干后试样(m7)，精确至0.0001g ，置于250mL烧杯中，用水润湿后盖上表面皿。从杯口慢慢加人40mL盐酸(1+5)，待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75 mL。加热煮沸3min-4min，用慢速滤纸过滤，以热水洗涤，直至检验无氯离子为止（见3.6）。将残渣和滤纸一并移人已灼烧、恒量的瓷坩埚中，灰化，在950℃-1000℃的温度下灼烧20 min，取出，放人干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒量。 11.2 结果表示 酸不溶物的质量百分数X3按式(8)计算： X3=(m8/m7)×100·································································(8) 式中:X3 — 酸不溶物的质量百分数，%； m8一 灼烧后残渣的质量，g； m7 — 试料质量，g； 11.3 允许差 同一试验室允许差为0.15%； 不同试验室允许差为0.20%。