可编辑可编辑精品精品可编辑精品咖啡因检验
操作规程
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标准
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规定了咖啡因的检测
方法
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和操作要求；适用于本公司咖啡因的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版一部）三、质量标准：指标名称法定标准性状物理外观本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶熔点235~238℃鉴别（1）、（2）、（3）应符合规定检查溶液的澄清度应符合规定有关物质应符合规定干燥失重≤0.5%炽灼残渣≤0.1%重金属≤10ppm含量测定≥98.5%四、试剂：1、氯仿（AR）2、甲醇（AR）3、醋酐（AR）4、冰醋酸（AR）5、高氯酸（AR）五、仪器和用具1、熔点测定仪2、红外分光光度计可编辑可编辑精品精品可编辑精品3、紫外灯六、结构式和分子量ONNH3CH2ONNOCH3C8H10N4O2·H2O212.21七、操作步骤：1、性状本品为1，3，7-三甲基-3，7二氢-1H-嘌呤-2，6-二酮-水合物。按干燥品计算，含C8H10N4O2不得少于98.5%。1.1物理外观本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶，无臭，味苦，有风化性。1.2熔点本品的熔点（见熔点测定操作规程）为235~238℃。2、鉴别2.1取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。2.2取本品的饱和水溶液5ml，加碘试液5滴，不生成沉淀；再加稀盐酸3滴，即生成红棕色的沉淀，并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解。2.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集250图）一致。3、检查3.1溶液的澄清度取本品1.0g，加水50ml，加热煮沸，放冷，溶液应澄清。3.2有关物质取本品，加氯仿-甲醇（3:2）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供式品溶液；精密量取适量，加上述溶剂稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF可编辑可编辑精品精品可编辑精品254薄层板上，以正丁醇-丙酮-氯仿-浓氨溶液（40:30:30:10）为展开剂，展开后，取出，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。可编辑可编辑精品精品可编辑精品3.3干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不超过8.5%，如为无水咖啡因，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定操作规程）。3.4炽灼残渣不得过0.1%（见炽灼残渣检查操作规程）。3.5重金属取本品0.5g，加水2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml（必要时滤过），依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百分之十。4、含量测定：4.1原理：本品在冰醋酸和醋酐中加结晶紫指示液，用高氯酸滴定，反应生成高氯酸咖啡因，微过量的高氯酸使结晶紫显黄色为终点，并作空白实验校正滴定误差。方程式：OCH3OCH3AC2ONNNNNNNCH3CH3H2O+HClO4·HClO4+COOHNOOCH3CH34.2测定方法：取本品约0.5g，精密称定，加醋酐-冰醋酸（5:1）的混合液25ml，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.42mg的C8H10H4O2。4.3计算公式：F（V-V0）×0.01942×100%C8H10N4O2=——————————————Ms式中：F：滴定液的浓度换算值；滴定液的实测浓度（mol/L）可编辑可编辑精品精品可编辑精品F=————————————————滴定液的规定浓度（mol/L）V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）Ms：供试品的质量.
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