使用FID检测器做毛细管分析时的开机步骤（以做小茴香为例）第一步：打开柱箱门，确保毛细柱转接头安装在最中间的检测器底部，如果没有，需要从ECD检测器上拆卸下来后安装上，注意事项顶到头，用专用扳手旋紧、先将
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上要求使用的毛细管柱接到仪器上，在毛细管柱上套入专用石墨密封圈，然后插入左边注样器的长度为2.5cm，插入右边检测器的长度为8.5cm，再分别用开槽螺帽拧紧（拧紧的程度为先用手拧紧,再用扳手拧1/4到1/2圈即可）。二、1.打开氮气钢瓶，调节减压阀使压力输出在0.3Mpa左右。2.打开氢气发生器电源开关3：打开空气发生器电源开关二、打开气体净化器的开关。三、再打开仪器上盖，调节毛细柱前压力表到一定的压力。例如本实验为0.1，如果做别的检测项目，有可能压力不一致，以实际出峰时间和分离情况来适当调节压力大小（ECD清洗气压力表一直为0.1,永远不动）四、打开仪器右侧红色和绿色电源开关。待仪器自检通过以后来设定柱箱、检测器、辅助1（毛细管注样器）的温度。例如本实验要求柱箱100度，检测器180度，气化温度为150度，具体设置操作如下按仪器键盘上“柱箱”---按数字100—按输入，如果需要查看温度，按柱箱---再按“显示”同理设定检测器和辅助1（辅助一指的就是毛细气化温度加温区域）五、等待温度升高到目标温度（特别注意，看FID检测器下面转接头安装的位置在什么地方，不用的那个FID检测器氢气压力表一定要关闭为0）点火时将氢气II（如果安装在最外侧靠近人的这个检测器底部使用的是氢气1）开到0.2Mpa,空气开到0.03Mpa,用电子点火枪对准第二路检测器离子头点火。点火成功后将氢气II调节到0.1Mpa,空气调到0.1Mpa。（如果使用发生器，点着以后燃烧10多分钟以后再调节回0.1，否则火焰可能熄灭）五、打开电脑及工作站,进入通道1,观察仪器的基线是否稳定,通常纵坐标范围放到-5到10,时间范围放在0到20分钟,看基线是否基本和水平线走平行六、待仪器的基线走直稳定后即可进样分析,进样时进样量一般都控制在ml以及1ui一下。七、出图完成以后，在工作站进样日志中打开谱图，看基线是否切割合理如果不合理需要手动调节，最后从谱图上获取关注目标峰面积大小，最后带入药典计算公式中计算分析结果即可使用FID检测器做毛细管分析时的关机步骤一、将刚才所设定的工作温度都设定为常温一柱箱、检测器、辅助I的温度都设定为50°C，来进行降温。二、关闭氢气II和空气的稳压阀来灭火，再关闭氢气和空气发生器电源开关。三、等柱箱、检测器、辅助I的温度降到100C以下时关闭氮气钢瓶四、关闭仪器上的电源和加热两个开关。使用FID检测器毛细管柱分析时的注意事项一、气相所使用的氮气和氢气一定要高纯度的气体，纯度要99.999%。二、气相色谱仪和电脑所使用的电源都要进行良好的接地。三、如使用的是空气发生器或者空气泵，那么根据使用次数的多少来放水最少一周就要进行一次放水处理，如遇硅胶变色，则要及时进行更换新的硅胶。四、请勿在仪器高温工作时，用手去接触一些容易烫伤的金属部分，以及不要在高温时拆装毛细管柱，防止螺纹咬死。五、对于新的或者使用率较高的毛细管柱，都要经常老化。六、注样垫一定要经常进行更换，防止因漏气引起的分析误差，一般每个注样垫可耐20针进样左右。特别注意事项一：气相色谱不同于液相色谱有手动进样阀，气相色谱完全靠一只进样针和合格的进样技术来完成进样，仪器的重复性厂家人员在现场会做出来，连续六次相对标准控制在3%以内二：如果同一套仪器应付不同的检测项目，需要实验员比较灵活，因为不同的检测项目条件不一致，简化来讲，通常需要选柱子，安装柱子，设置合适的柱前压力，设置三个温度，再根据出峰情况调节合适的分流大小，现场培训过程会以一个样品来演示整个流程使用ECD检测器+毛细系统做农残分析需要动手部分第一步：打开柱箱门，确保毛细柱转接头安装在最里面的检测器底部，如果没有，需要从FID检测器上拆卸下来后安装上，注意事项（顶到头，用专用扳手旋紧）第二步：将农残用毛细柱安装在仪器内部，左边安装在最里面进样口下，右边安装在最里面检测器下一：打开N2钢瓶，调节输出压力到0.3二：打开净化气上氮气开关三:打开仪器上盖，检查毛细柱前压力是否有,ECD清洗气压力是否为0.1,都正常以后，就可以打开仪器右侧红色和绿色电源开关四：按照分析条件设定柱箱,辅助一（气化温度）,检测器三个温度如果需要程序升温,例如初始温度50度保持5分钟,每分钟升高10度到200度保持5分钟,再20度每分升高到260度保持5分钟按“柱箱”—按“向下方向键”输入50,按输入,然后按数字5,按输入,再按向下方向键,按10,按输入,按200,按输入,按5按输入，按20，按输入，按260，按输入，按5按输入五：打开色谱软件通道二,查看基线是否走平六：进对照品记录峰面积七：进供试品记录峰面积，然后带入公式计算
浙公网安备 33021202002483