行气坦尼卡尔胶囊中芦荟苷和胡椒碱的含量测定 &nbsh1; 行气坦尼卡尔胶囊中芦荟苷和胡椒碱的含量测定 Summary：目的 对行气坦尼卡尔胶囊中的芦荟苷和胡椒碱建立测定方法。方法 色谱柱（AKZONOBEL...
Summary：目的 对行气坦尼卡尔胶囊中的芦荟苷和胡椒碱建立测定方法。方法 色谱柱（AKZONOBEL Kromasil100-5C18，4.6*250mm）；流动相：乙腈-水梯度洗脱；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：350nm。结果 采用HPLC法测定行气坦尼卡尔胶囊中芦荟苷、胡椒碱的含量，方法学研究表明，含量测定方法的专属性好，其他成分和辅料对样品测定无干扰。芦荟苷和胡椒碱的浓度与色谱峰面积之间呈良好的线性关系，芦荟苷的线性范围为0.095～5.700ug，相关系数r=0.9995；胡椒碱的线性范围为0.02～1.20ug，相关系数r=0.9999。芦荟苷的检测限为0.011ug，定量限为0.330ug；胡椒碱的检测限为0.024ug，定量限为0.084ug。精密度连续五次进样的RSD分别为1.36％和1.08％；24小时稳定性试验的RSD分别为1.44％和1.47%；重复性试验的RSD分别2.49％和2.77％；加样回收率分别为101.82％和101.70％，RSD分别1.18％和1.93％。以上结果说明此方法稳定、可靠。
关键字：芦荟苷；胡椒碱；高效液相法；
中国分类号：R917 ：A
行气坦尼卡尔胶囊为常用的维吾尔医成方制剂，由芦荟、胡椒、硼砂和天仙子四味药材组成，收载于《卫生部药品标准-维吾尔药分册》（1998 年版）。本方性质干热，具生干生热，清理肠胃，增加食欲，通畅除胀，通便，散气止痛等功效，临床用于湿寒性或黏液质性消化器官疾病，如肠胃功能不佳，食欲不振，肠阻腹胀，便秘等。由于原部颁标准中无含量测定内容,为了控制该制剂的质量，保证临床用药安全、有效，采用高效液相法测定行气坦尼卡尔胶囊中芦荟苷和胡椒碱的含量。结果表明该含量测定方法稳定、重复性好。
一、实验部分
1.试剂和药材
高效液相色谱仪：Agilent 1100；
芦荟苷对照品：购自上海融禾医药科技发展有限公司，纯度99.0%；
胡椒碱对照品：购自中国药品生物制品检定研究院，纯度98.8%；
乙腈：色谱纯，天津市彪仕奇科技发展有限公司产品；
水：双蒸水，自制；
磷酸： 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯，天津市天河化学试剂厂。
2.方法与结果
2.1 溶液制备
对照品溶液的制各 取芦荟苷对照品、胡椒城对照品适量，精密称定，加甲醇制成毎lml含芦荟苷100ug、胡椒城20ug的混合溶液,即得。
供拭品溶液的制各 取行气坦尼卡尔胶囊内容物,研细,取约0.1g,精密称定,置100ml棕色容量瓶中，加甲醇90ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)15分钟,取出,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀，滤过，取续滤液,即得。
2.2 色谱条件
色谱柱：AKZONOBEL Kromasil 100-5C18，4.6*250mm；流动相：乙腈-水梯度洗脱（表1）；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：350nm。实测理论板数按芦荟苷峰计算为19285。
在此色谱条件下，供试品色谱中芦荟苷及胡椒碱色谱峰与相邻色谱峰有较好分离（芦荟苷与两侧色谱峰分离度分别为：2.19、1.77，胡椒碱与两侧色谱峰分离度分别为：2.42、2.85），阴性样品无干扰，专属性较好。
表1 芦荟苷胡椒碱含量测定流动相梯度
时间（分钟） |
流动相 A（%） |
流动相 B（%） |
0→18 |
21→23 |
79→77 |
18→20 |
23→55 |
77→45 |
20→25 |
55→60 |
45→40 |
25→35 |
60 |
40 |
36 |
21 |
79 |
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供拭品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定，即得。
3．方法学考察
3.1 标准曲线的绘制
浙公网安备 33021202002483