手性色谱柱 CHIRALCEL® OJ-H 使用手册

手性色谱柱 CHIRALCEL® OJ-H 使用手册Nov2005®Page1手性柱CHIRALCELOJ-H使用手册请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》色谱柱描述：填料结构：5μ硅胶表面涂布有纤维素-三[4-甲基苯甲酸酯]OROOCHR=3ROOORn硅胶silica-gel硅胶出厂保存溶剂：正己烷/异丙醇（90:10v/v）该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。警告：将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会...

Nov2005®Page1手性柱CHIRALCELOJ-H使用手册请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》色谱柱描述：填料结构：5μ硅胶表面涂布有纤维素-三[4-甲基苯甲酸酯]OROOCHR=3ROOORn硅胶silica-gel硅胶出厂保存溶剂：正己烷/异丙醇（90:10v/v）该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。警告：将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会破坏手性固定相的结构。如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。操作限制:150x4.6mmID250x4.6mmID250x10mmID250x20mmID分析柱半制备柱半制备柱流动相方向参照色谱柱标签上的箭头典型流速1.0ml/min5.0ml/min18ml/min1Nov2005Page2不要超过1.5不要超过7.0ml/min不要超过25ml/minml/min<50Bar(约700psi)柱压范围不要超过100Bar(约1400psi)温度0to40°C最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。流动相250x4.6mmID250x10mmID250x20mmID150x4.6mmID烷烃/醇类1.0to1.5ml/min5.0to7.0ml/min18to25ml/min90:10100%乙醇0.5ml/min2.0to3.0ml/min5.0to8.0ml/min100%异丙醇0.2-0.3ml/min1.0ml/min3.0to5.0ml/min柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在50Bar之内柱子就没事。色谱条件：如果您想使用下述没有提及的流动相成分，请与我们联系确认。A–流动相烷烃烷烃烷烃烷烃////甲基叔丁甲醇+乙腈+异丙乙醇甲醇基醚没有烷烃醇(MTBE)CHIRALCEL®OJ-H乙腈中可含0甲醇中可含0to100%的异150x4.6mmto100%丙醇ID100/0100/0100/0100/0乙醇或异丙醇250x4.6mmtotototoID0/1000/1000/10050/50甲醇中可含0-乙腈中可含0250x10mmID15%(Max.)的to15%(Max.)250x20mmID乙腈的甲醇或乙醇2Nov2005Page3烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。流动相中异丙醇换成乙醇，样品峰的保留时间缩短。流动相中醇含量增加，样品峰的保留时间缩短。可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差别。甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是5％。如果要烷烃中使用甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。摸索醇类流动相的配比时，可以选择从甲醇/乙醇50：50（v/v）最为初始流动相。®CHIRALCELOJ-H柱能使用100％的甲醇或乙腈。然而一旦使用了极性流动相，这根色谱柱就只能一直用极性流动相。如果要将正己烷换成甲醇或乙腈，或者要换成不同的极性溶剂，强烈建议使用100％的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速小一些（异丙醇粘度较大）。在第一次使用这种流动相之前，必须先用乙腈（10个柱体积）彻底冲洗色谱柱。乙腈中的醇含量（异丙醇除外）超过15％的话，会损伤固定相。其它种类的醇（异丙醇，正丁醇，异丁醇等）也能使用，但选择性不同，另外浓度不能超过15％。3Nov2005Page4B–流动相添加剂碱性样品酸性样品需要需要如果分离碱性或者酸碱性添加剂酸性添加剂性化合物，可能需要二乙胺(DEA)丁胺(Butyl甲酸(HCOOH)在流动相加入少量添amine)三氟乙酸(TFA)乙醇胺(Ethanol乙酸(CHCOOH)加剂用来分离伯胺样品3用来分离伯胺醇样品amine)<0.5%<0.5%一般0.1%一般0.1%色谱柱保养：强烈建议使用保护柱。样品尽量溶解在流动相中，并用0.5μm滤膜过滤。如果要保存色谱柱超过一周，将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂（正己烷/异丙醇9：1）。如果色谱柱用过极性溶剂，用单一的非极性溶剂冲洗色谱柱。清洗色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲洗3个小时（适用于用烷烃/醇类流动相的色谱柱）。注意事项：不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。如果您在使用过程有任何疑问，请与我们联系请与我们联系(@daicel.co.jp)严格遵照本《使用手册》，可延长色谱柱的使用寿命。CHIRALCEL®是大赛璐化学工业有限公司的注册商标。4Nov2005填料类型色谱柱名称洗脱类型填料粒径Page5正相反相5µm10µmCHIRALPAK®ADCHIRALPAK®AD-HCHIRALPAK®AD-RH直链淀粉衍生物CHIRALPAK®ASCHIRALPAK®AS-HCHIRALPAK®AS-RHCHIRALCEL®ODCHIRALCEL®OD-HCHIRALCEL®OD-R纤维素衍生物CHIRALCEL®OD-RHCHIRALCEL®OCCHIRALCEL®OFCHIRALCEL®OGCHIRALCEL®OJCHIRALCEL®OJ-HCHIRALCEL®OJ-RH纤维素衍生物CHIRALCEL®OACHIRALCEL®OBCHIRALCEL®OB-HCHIRALCEL®OKCHIRALCEL®CANANACROWNPAK®冠醚CR(+)CROWNPAK®CR(-)CHIRALPAK®3µm配基交换MA(+)CHIRALPAK®WHCHIRALPAK®OP(+)聚甲基丙烯酸酯CHIRALPAK®5OT(+)Nov2005Page6大赛璐公司能提供20µm填料的制备柱(50&100mmI.D.)，如果需要更详细的资料请查阅我们的产品目录册或者登录我们的网站http://www.chiral.fr。CHIRALCEL®,CHIRALPAK®andCROWNPAK®是大赛璐化学工业有限公司的注册商标6

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