!!""#$"%$"%收稿，!""#$"%$&"修稿；国家自然科学基金（基金号 !"&#’"!"）资助项目和华南理工大学学科建设和广东省团队（项目号
&()#!）资助项目；!!通讯联系人，*$+,-.：/01234- — 5-,126)!%7 80+
聚丙烯酰胺修饰 !"#$% 磁性纳米粒子的制备与
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
征!
熊 雷 姜宏伟!! 王迪珍
（华南理工大学材料学院 广州 9)"%’)）
摘 要 首先通过化学处理在 :4&;’ 磁性纳米粒子表面引入 <-—=键，然后通过选择性的硅氢加成反应制备
了一个端基带溴的磁性引发剂，并利用原子转移自由基聚合（>?@A）技术，在该磁性引发剂表面接枝了聚丙烯
酰胺高分子，该聚丙烯酰胺高分子展现出分子量高度可控性和窄的分子量分布 7经聚丙烯酰胺修饰后 :4&;’
磁性纳米粒子的比饱和磁化强度为 9BC9 4+D·2E )，与未修饰纳米 :4&;’ 相比下降约 !"F 7
关键词 :4&;’ 磁性纳米粒子，聚丙烯酰胺，原子转移自由基聚合，表面接枝
磁性纳米粒子特别是 :4&;’ 磁性纳米粒子以
其优越的物理特性，在生物医学领域具有广泛的
应用前景，例如在酶和蛋白质固定、磁流体热疗、
磁共振对比剂、免疫测定、生物分离、磁靶向制剂
等领域 7通过用有机生物高分子对 :4&;’ 磁性纳
米粒子进行表面修饰，可以赋予其良好的生物特
性和反应特性，除了天然生物高分子［)］如葡聚糖、
淀粉、多肽和蛋白质等以外，现已合成了多种具有
良好生物相容性和生物可降解性的高分子［!］如聚
乙二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇$聚乳酸嵌段共聚物、
聚（!$异丙基丙烯酰胺）及其共聚物等 7聚丙烯酰
胺作为一种应用广泛的合成水溶性高分子，以其
良好的亲水性和生物相容性以及易于功能化等特
点，已逐渐在生物分离、血液净化、免疫调整、免疫
诊断和药物缓释等生物医学工程领域中显示出应
用潜力［&］7用聚丙烯酰胺对 :4&;’ 磁性纳米粒子
进行表面处理，可改善纳米 :4&;’ 的生物相容性，
同时赋予其较好的反应特性，从而为磁性纳米粒
子的进一步表面功能化设计提供化学选择 7
高分子的生物相容性不但与分子结构和化学
组成有关，同时也与分子量及分子量分散度密切
相关，因此生物医用高分子的制备
要求
对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗
合成方法
可以调控分子量和获得窄的分子量分散度 7原子
转移自由基聚合不但可用于众多易于制备的单体
和引发体，而且还提供了一条获得低分散性、可控
制分子量大小的有效合成途径［’］7本研究通过原
子转移自由基聚合在 :4&;’ 磁性纳米粒子表面接
枝聚丙烯酰胺高分子，首先在 :4&;’ 磁性纳米粒
子表面引入 <-—=键，再通过选择性的硅氢加成
反应制备了高纯度的端基带溴的磁性引发剂，最
后通过这个新设计的引发剂与原子转移自由基聚
合技术的结合，制备了聚丙烯酰胺修饰的 :4&;’
磁性纳米粒子 7
& 实验部分
&’& 试剂
丙烯酰胺、三氯硅烷、G-（AA/&）!HI!、&，&$二甲
基$’$戊烯酸甲酯、!$溴异丁酸乙酯和铂催化剂
（AJ（KLM），)，)，&，&$四甲基$)，&$二乙烯基$二硅氧
烷合铂（"））从美国 >.KI-8/ 公司购买 7三乙胺、二
氯甲烷、甲苯、亚硫酸钠、三氯化铁、盐酸和氨水皆
从国内购买 7氨水为 !9F N !BF的浓氨水 7丙烯
酰胺在使用前用甲醇作溶剂，结晶提纯，干燥后密
封保存 7三乙胺、二氯甲烷和甲苯分别加入氢氧化
钾、氢化钙和钠蒸馏处理，在氮气气氛中保存 7其
它试剂为分析纯试剂皆直接使用 7
&’( 仪器和测试方法
除特别说明，所有反应均在氮气气氛中进行 7
)=$GO@和)& P$GO@分别由 Q*&"" &"" O=R和 #9
O=R傅立叶核磁共振仪
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
7红外光谱由 HIDS4I
T:<$’B 傅立叶红外光谱仪记录 7 元素分析在
A*!’""型元素分析仪上完成 7分子量及其分布用
U,J4I$9)9型凝胶渗透色谱仪测量，柱温 &"V，"C)
+0.WX的 G,G;& 水溶液为流动相，窄分布聚乙二
第 &期
!""B年 &月
高 分 子 学 报
>P?> A;XYO*@TP>
G07&
O,I7，
"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
!""B
!9(
醇为标样，流速 !"# $%&$’(，根据文献［#］的方法
校准和计算 ) 玻璃化转变温度和分解温度用
*+’,-./&0*1233!差热扫描量热仪测量 )高分辨质
谱 456*由 789,+8 :8-;<+= >>> 获得 ) ?50分析采用
日本理学 0&6@= 3A!! 型 ? 射线衍射仪，选用
19 /!射线（" B !"C#A!# ($）)磁性能采用美国
D0E技术公司的 A4F型振动样品磁强计（G*6）进
行表征 )
!"# 合成
C"H"C F+HIA 磁性纳米粒子 将三氯化铁溶于
C $-<&%的盐酸中制成 C $-<&%的 F+15（/78，$，
Z$[ C）：CJJ!（ !!I 1），HHA#（L43）)聚合物 & 的C42
L65（03I，#）：C"H Y C"T（\8，34，143），C"Q Y 3"H
（\8，C4，14）；F.>5（/78，$，Z$[ C）：CJ#K（ !!I 1），
HHAA（L43）)
!J3 高 分 子 学 报 3!!K年
! 结果和讨论
!"# 合成
!"#$% 磁性纳米粒子是通过对文献报道
［&］的
方法加以改进，用 !"’(# 和 )*+,$# 在氨水溶液中
采用共沉淀法制备 -影响纳米 !"#$% 粒径的因素
主要是反应物浓度、反应物比例、反应时间、反应
温度和溶液的 ./值，通过调节这些因素可以制
得不同粒径的纳米 !"#$% -最后我们选择反应物
!"’(# 和 )*+,$# 的浓度均为 0 12(34，摩尔比为 # 5
0，控制溶液的 ./值为 6，在 #78反应 #7 19:-
图 0 为所得产物的 ;<= 图谱 -由特征峰值
%>?+6#（000），+>6@@#（++7），+>@++6（#00），0>%A66
（+++），+>76?&（%77）所对应的面间距（! 值）与粉末
衍射标准联合会（B’C=,）编制的标准粉末衍射
（C=!）卡片中 06D7&+6卡片的 ! 值基本一致，说明
该产物为面心立方（EFF）尖晶石结构的 !"#$%，衍
射谱线无杂峰，说明产物的纯度很高，并且结晶度
较好 -按照 ="GH"D,FI"JJ"J公式：
" K #!（"F2L#）
其中，" 为晶粒尺寸；# 为晶粒的形状因子，取 7 -
?6；!为入射线波长，取 7>0@%7@ :1；"表示垂直
于［#00］晶面方向衍射峰的半高宽，取 7>776?% J*M
（J*M为角度的弧度制单位）；#为布拉格角，计算
得平均晶粒大小为 +@ :1-
!9N- 0 ;<= 2E !"#$% 1*N:"O9F :*:2.*JO9F("L
原子转移自由基聚合的链增长要求以卤素
（如 ’(，PJ）为端基的化合物作为引发剂 -本文所设
计采用的磁性引发剂 $ 的制备见图 + -首先，将
!"#$% 磁性纳米粒子和三氯硅烷在甲苯溶液中于
&78下进行反应，用三乙胺作为缚酸剂，在纳米
!"#$% 表面引入 ,9—/键 -同时，将 #，#D二甲基D%D
戊烯酸甲酯与氢化铝锂反应约 # I，形成具有端羟
基的烯烃化合物（产率 6?Q）；然后在三乙胺存在
下，与乙基D+D溴丁酸反应约 + I，得到化合物 %（产
率 6+Q）；最后在铂催化剂 CO（MRL）的作用下，表面
,9—/化 !"#$% 磁性纳米粒子和化合物 % 通过硅
氢加成反应得到磁性引发剂 $ -此反应需要 +7 S
+@ I完成 -这种具有选择性的$位硅氢加成反应
归结于化合物 %的%碳位上的两个甲基对"碳位
的空间位阻，从而抑制了"位加成反应的发生
［A］-
聚丙烯酰胺修饰的 !"#$% 磁性纳米粒子是由
丙烯酰胺与磁性引发剂 $通过原子转移自由基聚
合而制得（图 +）-由于直接对 !"#$% 磁性纳米粒子
表面的聚丙烯酰胺进行表征比较困难，因此我们
设计在溶液相中加入化合物 &，让化合物 & 与丙
烯酰胺通过原子转移自由基聚合制得聚合物 ’
（图 #），通过表征聚合物 ’来间接对 !"#$% 磁性纳
米粒子表面的聚丙烯酰胺进行表征 -丙烯酰胺在
使用前须纯化，否则其中少许的丙烯酸会导致高
分子的交联 -聚合反应在减压状态和 0778下进
行约 0& I，)9（CCI#）+PJ+ 作催化剂 -值得注意的
是，如果采用通常的催化剂 ’T;（; K ’(，PJ），聚合
反应不能进行，<*M"1*FI"J 等认为酰胺基团络合
到铜盐上，导致自由基变得稳定，从而终止了聚合
反应的进行［?］-按照原子转移自由基聚合的反应
条件，在未加引发剂时，没看到任何沉淀物出现，
表明在该聚合条件下，丙烯酰胺不会发生自聚 -聚
合物 ’的分子量通过调整丙烯酰胺单体与化合物
&的摩尔比来控制，且始终保持化合物 & 与磁性
引发剂 $中所含 !"#$% 的摩尔比为 0 50 -
!"! 表征
聚合物 ’的分子量通过 UC’测量，水为流动
相 -通过改变丙烯酰胺与化合物 &的摩尔比，可制
备出不同分子量的聚合物 ’ -表 0 给出摩尔比分
别为 #7、&7、67 和 0+7 时所形成的聚丙烯酰胺的
分子量 -从表 0看到，随着摩尔比的增加，分子量
大致呈线性方式增大，而且与计算值基本一致，表
现出分子量的可控性 -随着分子量的增加，分子量
的分散度也稍微变宽，这可能是由于分子量增加
影响了反应的均匀性所致 -由于 !"#$% 磁性纳米
粒子的表面接枝率较低，表中计算的分子量数据
忽略了磁性引发剂 $ 表面接枝聚丙烯酰胺的影
响 - !"#$% 磁性纳米粒子表面接枝的聚丙烯酰胺
可用质量浓度为 07Q的 /!脱落［6］，脱落的聚丙
烯酰胺的分子量数据见表 0，可以看到从 !"#$% 磁
性纳米粒子表面脱落的聚丙烯酰胺的分子量和分
0&+#期 熊 雷等：聚丙烯酰胺修饰 !"#$% 磁性纳米粒子的制备与表征
!"#$ % &’()*+,", -. /-0’123’014"5+64-5"."+5 !+789 41#(+)"2 (1(-/13)"20+, )*3-:#* ;<=>
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!( -. 20+1B+5
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20+1B+5 /-0’123’014"5+
7C %%DC E$EF %7%F %%GC E$EF
GC 97GC E$EH 99FF 97EC E$ED
IC G9GC E$EI GFFF G99C E$EI
E%C DCDC E$%C DGDF DCEC E$%E
散度与聚合物 !的分子量和分散度基本一致，表
明化合物 (和磁性引发剂 )与丙烯酰胺进行聚合
时具有几乎相同的反应速率 $
!+789 磁性纳米粒子表面聚丙烯酰胺的摩尔
接枝率可以根据反应前后 !+789 磁性纳米粒子质
量的变化和脱落聚丙烯酰胺的分子量数据，按照
如下公式进行估算：
摩尔接枝率 J（!"A!(）K（"A%7%）L ECCM
其中，!" 为反应前后 !+789 磁性纳米粒子质量的
变化；!( 为测得的数均分子量；" 为 !+789 磁性
纳米粒子的质量；%7%为 !+789 的分子量 $
当丙烯酰胺与化合物 (的摩尔比为 IC时，将
%G% 高 分 子 学 报 %CCD年
数据代入公式，可以估算出 !"#$% 磁性纳米粒子
表面聚丙烯酰胺的摩尔接枝率约为 &’ (
聚合物 !的)*+,-.谱和 !/0.光谱均展现了
典型的聚丙烯酰胺的特征 (以丙烯酰胺1化合物 "
# 23（摩尔比）的情形为例（图 %），在! 4 )56 和
757的两个宽峰，分别对应主链上的 8*7 和 8*基
团；每个宽峰均具有强度不等的双峰结构，这是由
于主链上碳的不同空间构形导致的［)3］(此外，在!
4 #5#处还有一个弱峰，它对应的是甲醇 8*# 基
团的化学位移，这是由于甲醇分子与聚丙烯酰胺
分子间存在较强的氢键作用，在洗涤干燥的过程
中还有极少量的残留 (红外光谱（图 &）在 ##%%
9:; )和 )6&< 9:; )具有两个强的振动峰，它们分别
对应侧链上 ,*7 和 8$的伸缩振动 (
!=>( % )*+,-. ?@"9ABC: DE @DFG:"B !（ H9BGFH:=I"1
9D:@DCJI "（:DF1:DF）4 23）
!=>( & !/0. ?@"9ABC: DE @DFG:"B !（ H9BGFH:=I"1
9D:@DCJI "（:DF1:DF）4 23）
在对聚丙烯酰胺修饰的 !"#$% 磁性纳米粒子
（以下均以丙烯酰胺1 !"#$% 4 23（:DF1:DF）为例）进
行表征前，先用水对其反复进行清洗，以确保无聚
合物 !的存在 (聚丙烯酰胺修饰的 !"#$% 磁性纳
米粒子的 KL8曲线见图 6，分解温度 !I 为 7%7M，
玻璃化转变温度 !> 为 )37M，与文献报道［))］的线
形聚丙烯酰胺的 !>（约 )6&M）相比，实验所观察的
!> 明显降低，这是由于以 !"#$% 磁性纳米粒子为核
的星形结构的存在所导致的聚合物的非晶化减弱
了聚丙烯酰胺分子间的相互作用，降低了材料的内
聚能，从而导致分子链段运动变得更容易 (
!=>( 6 KL8 9CBN" DE @DFGH9BGFH:=I"+:DI=E="I !"#$%
:H>J"A=9 JHJD@HBA=9F"?
聚丙烯酰胺修饰的 !"#$% 磁性纳米粒子的红
外光谱（图 O）在 ##%& 9:; )和 )663 9:; )附近有两
个强的振动峰，它们分别对应于 ,*7 和 8$的伸
缩振动，这跟聚合物 !的红外光谱基本一致，只是
峰的宽度较宽，这正展现了表面聚合物红外的特
征 (
!=>( O !/0. ?@"9ABC: DE @DFGH9BGFH:=I"+:DI=E="I !"#$%
:H>J"A=9 JHJD@HBA=9F"?
图 <为 !"#$% 磁性纳米粒子和聚丙烯酰胺修
饰的 !"#$% 磁性纳米粒子的扫描电镜照片 (由图
可知，两种粒子均成球状且均有一定的团聚，未修
饰的 !"#$% 磁性纳米粒子的粒径约 73 P #3 J:，与
Q.K计算的粒径数据基本吻合，经聚丙烯酰胺修
饰修饰后 !"#$% 磁性纳米粒子的粒径增大到 #3 P
%3 J:，说明表面包裹了约 )3 J:的聚丙烯酰胺有
机层 (
#67#期 熊 雷等：聚丙烯酰胺修饰 !"#$% 磁性纳米粒子的制备与表征
Absent Image
File: 0
!"#$ % &’( ")*#+, -. !+/01（*）*23 4-56*7865*)"3+9)-3"."+3 !+/01 )*#2+:"7 2*2-4*8:"75+,（;）
!"#$ < =6,:+8+,", 5--4 -. !+/01（*）*23 4-56*7865*)"3+9
)-3"."+3 !+/01 )*#2+:"7 2*2-4*8:"75+,（;）
图 <为 >?@下 !+/01 磁性纳米粒子和聚丙烯
酰胺修饰的 !+/01 磁性纳米粒子的磁滞回线 $由
图可知，!+/01 磁性纳米粒子和聚丙烯酰胺修饰
的 !+/01 磁性纳米粒子的比饱和磁化强度分别为
A/ +)B·#C D和 ?%E? +)B·#C D，说明经表面修饰后
!+/01 磁性纳米粒子的比饱和磁化强度下降了约
>FG，但仍保持了较大的值 $
综上所述，通过对 !+/01 磁性纳米粒子表面
进行偶联反应和选择性的硅氢加成反应，制备了
一个端溴基的磁性引发剂，再结合原子转移自由
基聚合技术，制得了聚丙烯酰胺改性的 !+/01 磁
性纳米粒子 $该 !+/01 磁性纳米粒子表面接枝的
聚丙烯酰胺展现出原子转移自由基聚合技术的特
点，即分子量高度可控性和窄的分子量分布，且修
饰后的 !+/01 磁性纳米粒子仍具有较大比饱和磁
化强度 $这些特性为此类聚合物修饰的 !+/01 磁
性纳米粒子在生物医学中的应用提供了可能性，
也为 !+/01 磁性纳米粒子的更进一步功能化提供
了化学反应的选择性 $
!"#"!"$%"&
D H+886 I I，J+55, &，IK*85+, &$ H"-)*:+8"*5,，>FF/，>1：1??D L 1??A
> MN*6 O P，(-2* P$ H"-)*:+8"*5,，>FF?，>Q（D%）：/<D
/ OB);*8 & P，&-44")*:K O &，M)"2*;K*R" S ($ T M445 U-56) &7"，>FF/，%A：D?>? L D?/Q
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