SP-6890 气相色谱仪技术手册

SP—6890 型 气相色谱仪 技 术 手 册 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司 二 OO六 年 四 月 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 2 - 公 司 概 况 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司前身为 山东鲁南化工仪器厂,是色谱仪的专业生产厂 家,具有三十多年生产历史,生产设备先进,技 术力量雄厚,在国内具有较高声誉。 产品有气相色谱仪、液相色谱仪、油岩热 解综合评价仪、分光光度计、氢气发生器等几 个系列几十个品种。曾荣获全国科学大会奖、 国家科技进步奖、省市及部级科技进步奖，国 家级重点新产品奖等荣誉。产品销往全国各 地，并有部分出口。 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司重视产 品质量及产品的技术创新。遵循生产一代、储 存一代、研制一代的科研方针，不断更新产品 设计，提高产品质量。公司已通过 ISO9002 国 际质量体系认证。具有完善的质量保证及售后 服务体系。多年来，公司以产品质量可靠，售 后服务周到，受到用户一致好评。 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 3 - 敬 告 一、新仪器在安装时，必须把后开门中的固定板取 出（此板仅在仪器运输中起固定后开门的作用）。 二、仪器载气入口处压力必须大于 0.2Mpa，才可正 常工作，否则，仪器无法加热，且炉膛电风扇不转，报 警指示。仪器气路稳压系统也无法起稳压作用。 三、为使仪器程序升温正常工作，仪器后开门出口 孔距墙距离必须大于 0.8m,否则，仪器降温速度下降。 四、当需用打开前门快速降温时，必须按：“柱室→ 显示→清除”才可打开前门，否则将报警。当所有加热 单元都处于“OFF”状态，柱室温度降至近室温时，炉膛 电风扇自动停止运行。 五、做 TCD 时，只要断电后重新开机，必须按一下 TCD 电源开关，使 TCD 控制器电源灯亮，TCD 方可工作。 六、对未购买的加热单元（检测器），不可命令其加 热，否则，该检测器单元加热失败，且仪器报警。 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 4 - 目 录 第一章 概述········································5 第二章 整机结构及安装······························6 第三章 键盘及其操作································7 第四章 氢焰检测器使用及注意事项···················15 第五章 热导池检测器的使用及注意事项···············17 第六章 氮磷检测器的使用及注意事项·················19 第七章 电子捕获检测器·····························21 第八章 分流 /不分流毛细管柱进样系统的安装及操作使用··23 第九章 仪器维护保养及常见故障处理·················26 附 录 自检手册··································29 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 5 - 第一章 概 述 SP—6890 型气相色谱仪是由单片机控制的、有较高性能价格比的色 谱仪，可配有热导池（TCD），氢火焰离子化（FID）、电子捕获（ECD）、 氮磷（NPD）等四种检测器，可装有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及 程序升温操作。整机选用先进的集成电路及元器件，实现了高可靠性和 稳定性，操作简单，维修方便，可应用于石油、化工、农药、医药卫生、 商品检验等生产及科研部门。 一、 工作条件： 1、 环境温度：5℃—30℃ 2、 相对湿度：低于 85% 3、 供电电压：220V±22V 4、 供电频率：50HZ±0.5HZ 5、 最大消耗功率：2500W 6、 周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体，无强烈振动，室内温 度无剧烈变化，空气无大的对流存在。 二、 技术性能 1、温度控制： （1） 色谱柱室温度： ·控温范围：室温加 8℃—350℃（以 1℃增量任设）。（指标参数） （设定参数上限可达 399℃有效，可以使用但不保证指标）。 ·控温精度：不大于±0.1℃。 ·温度梯度：柱有效区域内不大于±1%。 ·程序升温：5阶。 ·自动后开门降温功能。 ·升温速率：0.1—42℃/min。（以 0.1℃增量任设）。 ·降温速率：柱室温度从 300℃降至 50℃时间不大于 4min。 ·时间设定：9999.9（min）。 （2） 热导检测器温度控制： ·室温加 20℃—399℃。 ·控温精度：不大于±0.1℃。 （3）其它加热单元温度控制： ·室温加 20℃—399℃（指标参数）。 ·控温精度：不大于±0.2℃。 2、FID 检测器 （1）检测限不大于 2×10－11g/s（苯） （2）噪声：不大于 0.015mv （3） 漂移：不大于 0.1mv/h。 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 6 - （4） 启动时间：不大于 1.5 小时。 3、TCD 检测器： （1） 灵敏度：S≥3000mv.ml/mg。（苯，H2） （2）噪声：不大于 0.035mv （3）漂移：不大于 0.15mv/h。 （5） 启动时间：不大于 2.5 小时。 4、仪器尺寸及重量： （1） 主机尺寸：670×470×470（长×宽×高 ） （2） 重量：约 70kg。 三、 安装前的准备工作 1、 安装前的准备 （1） 工作室与工作台。工作室周围不应有易燃、易爆的气体及强 大的电磁场和电火花干扰。 （2） 电源。仪器用 220V、50HZ 交流电源，电源的输入线路的 承受功率应大于 2.5KW，电源接地线板应接触可靠，电源应满足仪器使 用条件，否则应加调压器。 （3） 地线。为保证仪器性能及人身安全，仪器必须和大地可靠 相连。埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，不允许用 电源中线代替地线，不允许接在自来水管或暖气片上。 （4） 气源与气路管道。本仪器对三种气源所需压力： 载气（N2）0.4Mpa，氢气（H2）0.25Mpa，空气 0.3Mpa，须使 用高纯惰性气体及纯净空气。 2、 开箱检查：按装箱清单清点仪器及附件。 （注意：开机前必须把后开门中的固定板取出） 第二章 整机结构及安装 一、 整机结构 SP—6890 型气相色谱仪由气路、柱室、检测器及电气四部分组成。 1、 气路部分：载气、氢气、空气均由稳流阀调节，压力 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 显示稳 流阀的出口压力，稳流阀前均有稳压阀、稳压阀出厂前已定值，用户无 需调节。氢气、空气配流量—压力曲线，载气由转子流量计测量柱前流 速。配有专用毛细管柱气路系统。 2、 柱室：柱室（OVE）由大口径风扇、电炉丝、铂丝电阻、不锈 钢室体组成，并配有自动化后开门可迅速降温。汽化室（INJ1）和毛细 管汽化室（INJ2）分别固定在柱室上方的左前方和左后方，柱室上方的 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 7 - 右前方为氢火焰检测器（DET1），柱室上方的右后方可加添其它检测器 （DET2），仪器的右后方为热导池检测器（DET3）。 3、 电气部分：电气机箱的下部为检测器控制器，可同时装三个控 制器，上部为温控部分。 二、 整机安装：在仪器安装前，化验室的条件必须满足工作条件（见 第一章概述） 1、万用表电阻档测量仪器的绝缘，即测量主机电源及二次仪表电 源插座对机壳绝缘都要大于 20 兆欧。为适应程升降温的需要，仪器后挡 板距墙应大于 0.8 米。 2、气路安装：将装好减压器的钢瓶接上净化器，用仪器带的气路 管，连接在仪器上，连接后将接头用肥皂水试漏，保证不漏气，使用氢 气时一定要杜绝外界火源。 3、连接地线：把色谱仪及二次仪表的接地端同时与大地线牢固相 连。 4、净化器内已装好活化的 5A 分子筛，连接之前，应先通气，将 5A 分子筛的粉末吹出。如果发现失效，应将分子筛倒出，放在干净的马 夫炉内，在 420℃温度下活化 24 小时，然后冷却到室温，迅速装入净化 器，两头堵好再用。 5、填充柱的安装 填充柱的安装见图 2—2—1 1、 室体 2、 玻璃内衬管 3、 石墨垫 4、 柱螺母 5、 柱接头 6、 色谱柱 7、 检测器 8、 柱螺母 图 2-2-1 a.将柱螺母 4 石墨垫 3 穿在柱接头 5 上，将玻璃内衬管 2 放入柱接头 5 上， 将玻璃内衬管 2 放入柱接头护套内，并将其插入汽化室体 1 内，然 后用板手紧固柱接头 4。 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 8 - b.将柱螺母 8 石墨垫 3 顺序装在色谱柱 6 的两端，并按图示分别插入 检测器 7 和柱接头 5 的根部，然后紧固螺母。 c.检查气密性。 第三章 键盘及其操作 温度及检测器参数均由键盘设定。打开电源，仪器自检通过后，便 可进行键盘操作。 一、 键盘介绍 1、 功能键 参 数 键用于各检测器参数的设定（包括灵敏度、桥流、极性 等）； 柱 室 键用于柱室温度的设定； 检测Ⅲ 键用于三号检测器位温度的设定（可指 TCD）； 检测Ⅰ 键用于一号检测器温度的设定（可指 FID 等）； 汽化Ⅰ 键用于填充柱汽化室温度的设定； 汽化Ⅱ 键用于毛细管汽化室温度的设定； 检测Ⅱ 键用于二号检测器位温度的设定（一般指 ECD、NPD）； 计 时 键秒表功能显示； 清 除 键清除光标处的数据（也可在任一温度显示界面操作 时，关闭该加热区）； 启 动 键启动程序升温； 停 止 键停止程序升温； ● 键小数点键盘； — 键系统参数设定；（包括恢复出厂值、背景光亮度、报 警声音强度） 键显示信息向上翻页； 键显示信息向下翻页； 显 示 键显示某一加热区的温度； 输 入 键移动光标或确定设定的参数（也可在任一温度显示界 面操作时为打开该加热区）。 2、指示灯： 柱室、检测室Ⅲ、检测Ⅰ、汽化Ⅰ、汽化Ⅱ、检测Ⅱ灯指示对应加 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 9 - 热区的加热或恒温状态； 准备灯：柱室恒温操作温度稳定，或初始温度稳定仪器进入稳定状 态时，灯亮； 升温灯：柱室温度处于升温状态时，灯亮； 终温灯：柱室程序升温处于恒温状态时，灯亮； 降温灯：柱室温度处于降温状态时，灯亮； 停止灯：柱室温度设定被关闭时，灯亮； 二、键盘操作 仪器接通电源后，计算机首先进入仪器自检程序，其状态显示为指 示灯瞬间全部打开，屏幕显示如图 3—2—1 知道屏幕出现“OK”字符后表示仪器自检通过，可一进入正常操作程序， 并且显示器自动切换到屏幕显示状态如图 3—2—2 等待用户输入操作信息。此时若不进行任何信息输入，仪器保持此状态 15 秒后，将执行上一次关机前所有设定的贮存参数。 1、加热区过温保护设定： 加热过温保护温度，仪器设定初始值为 400℃。当仪器某一加热区温 度由于某种原因达到保护温度时，仪器将自动关闭全部加热电源、报警， 并显示错误信息。此状态一直保持到关闭仪器总电源为止。 在仪器工作过程中应合理地使用过温保护，在温度一旦失控时，可 对仪器及外围设备进行有效地保护，以免承受不必要的损失。过温保护 温度设定值不能小于使用温度加 20℃。 2、柱室恒温温度及过温保护设定： 若柱室设定为 150℃，极限为 180℃，其操作顺序如下： （此显示参数为上一次的储存参数） SelfTest… SelfTest pass Starting… Load Date OK CHROMATOGRAPH SP-6890 SD.Lunan Ruihong Tel:0632-5581056 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 10 - 显 示 中文意义 按输入键选择光标到目标温度 依次按下 1 + 5 + 0 + 输入 键 按输入键选择光标到极限温度 依次按下 1 + 8 + 0 + 输入 键 显 示 中文意义 图 查看柱室温度状态：按柱室+显示 显 示 中文意义 （在此状态按面板上的箭头键，进行翻页显示，可方便地检查其它 加热区的温度状态。） 设置 柱室 目标温度=50.0- 极限温度=400.0↓ Setup OVE Temp=50.0- Maxim=400.0↓ Setup OVE Temp=150.0 Maxim=180.0-↓ 设置 柱室 目标温度=150.0 极限温度=180.0-↓ OVE：ON Obj=150℃ Actu=150℃ Time=12.5M↓ 柱室：运行 目标温度=150℃ 实测温度=150℃ 运行时间=12.5 分↓ SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 11 - 3、柱室程序升温温度设定： 若需按图 3-2-3 设定程序升温，其操作方法如下： 图 3-2-3 首先按下柱室+↓键进入程序升温设定窗口： 显 示 中文意义 （其中 Temp=150 为恒温时原设定的温度。此参数与恒温设定窗口 参数保持一致，若此处为 50℃，则柱室恒温窗口温度设定也将改为50℃。） 按输入键将光标移动到初始温度设定行，输入 5 +0 +输入（设定初 始温度 50℃）更改保留时间，输入 2 +输入（设定初始温度恒温时间： 2min） 显 示 中文意义 Setup OVE Step0: Temp=150 Time=1.0 ↓ 设置 柱温 程升 0 阶 目标温度=150 保留时间=1.0↓ 设置 柱温 程升 0 阶 目标温度=50 保留时间=2.0↓ Setup OVE Step0: Temp=50 Time=2.0M↓ SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 12 - 按下↓屏幕将切换到下一页： 显 示 中文意义 按下输入键移动光标到升温速率一行输入 5 +输入（设定第一阶升温 速率为每分钟 5℃）； 按下 1 +0 +0 +输入（设定第一阶目标温度：100℃）； 按下 2 +输入（设定第一阶温度保留时间：2 分钟）； 第一阶温度设定结束，屏幕显示如下： 显 示 中文意义 按下↓屏幕将切换到下一页设定第二阶参数： 按下输入键移动光标到升温速率一行输入 2 +0 +输入 按下 1 + 8 + 0 + 输入 按下 8 + 输入 显 示 中文意义 程序设定过程中若发现某个参数输入有误，可按↑或↓键显示翻 页查找，在有问题的页面中用输入键将光标调整到有错误的行 Step 2 ↑ Rate=20.0 Temp=180.0 Time=8.0M ↓ 程升 1 阶 升温度速率=0.0 目标温度=0.0 保留时间=0.0↓ Step 1 Rate=0.0 Temp=0.0 Time=0.0M ↓ 程升 1 阶 ↑ 升温度速率=5.0 目标温度=100.0 保留时间=2.0↓ Step 1 Rate=5.0 Temp=100.0 Time=2.0M ↓ 程升 2 阶 ↑ 升温度速率=20.0 目标温度=180.0 保留时间=8.0↓ SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 13 - 信息处，用清除键删除原有数据，重新输入正确数据。不用的 阶必须将全部参数置零，否则可能影响柱室温度的控制。 程升设定后，待准备灯亮，即可注样，并同时按下启动键开始程序 升温。若需中途终止程升，可按停止键。 4、汽化室温度设定 若需设定汽化室温度为 250℃，且设极限为 280℃，其操作方法如下： 首先按下汽化 I 键： 显 示 中文意义 按输入键选择光标到目标温度： 依次按下 2 + 5 + 0 + 输入 键； 再依次按下 2 + 8 + 0 + 输入 键； 显 示 中文意义 查看汽化室温度状态：按下汽化 I + 显示 显 示 中文意义 如果需要关闭该加热区温度，应在该温度显示界面状态下清除键， 其屏幕上行显示“OFF”，即该加热区被关闭。打开该加热区，应在该温 度显示界面状态下输入键，其屏幕上行显示“ON”，即该加热区被打开。 若某一加热区没有加热装置，则该加热区必须关闭。 5、其它个加热区温度的设定方法同上。 6、各检测器的参数设定： Setup INJ1 Temp=250.0- Maxim=280.0↓ 设置 汽化室 I 目标温度=50.0 极限温度=400.0↓ Setup INJ1 Temp=50.0 Maxim=400.0↓ 设置 汽化室 I 目标温度=250.0- 极限温度=280.0↓ INJ1：ON Obj=250.0- Actu=250.0 Time=6.0 汽化室 I：运行 目标温度=250.0- 实测温度=250.0 运行时间=6.0 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 14 - 按下参数 + ↓ + ↑ 翻页到响应的检测器。若想改变其 参数，按输入键将光标移动到该参数处，按下清除键清除原有 参数，重新输入新的参数。 按下参数键： 显 示 中文意义 参数范围： 极性：0（-）、1（+） 桥流：0~200mA（桥流设定不可大于 200mA） 按下↓显示下一页： 显 示 中文意义 参数范围： 极性：0（-）、1（+） 量程：0、1、10、100、1000 按下↓显示下一页： 显 示 中文意义 参数范围： 电流：0、1、10、100 （预置电流） 量程：0~1 （ 相当于输入衰减） 参数设置 热导 极性=1（+）- 桥流=1 ↓ Detecter TCD Polarity=1(+)- Current=1 ↓ 参数设置 氢焰 极性=1（+）- 量程=1 ↓ Detecter FID Polarity=1(+)- Rang=1 ↓ Detecter ECD Current=1- Rang=1 ↓ 参数设置 电俘 电流=1- 量程=1 ↓ SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 15 - 按下↓显示下一页 显 示 中文意义 参数范围： 量程：0、1、10、100 7、秒表功能的使用 按下计时键： 显 示 中文意义 按下输入或↑开始走表；再按一次输入或↓停表，停表后显 示如下：（例） 显 示 中文意义 此功能将方便用户使用皂膜流量计测量时换算每分钟流量。如： 10mL 刻度流量从计时至停表为 15 秒，则每分钟流量为：60÷15× 10=40ml/min。 按下清除清除显示时间。 8、系统设置的使用 按下 — 键进入系统设置： 显 示 中文意义 Detecter NPD Rang=1- ↓ 参数设置 氮磷 量程=1- ↓ Watch 00:00:00.0 60/T 秒表 00：00：00.0 60 除以停表时间 System Setup Sound Volume=3- LED Brigth=3 Default Data=** 秒表 00：00：15.0 60 除以停表时间 60÷15=4 Watch 00:00:15.0 60/T 4.00 系统设置 报警音量=3- 背景亮度=3 默认数据=** SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 16 - 报警音量设置范围 0~3，其中“0”为关闭报警音量，“3”为最大音 量；背景亮度设置范围为 0~3，其中“0”为关背景亮度，“3”为最大亮 度。在“**”位置输入+ 9 + 9 + 输入，仪器重新热启动，自检后仪器设 置参数恢复到初始状态。 第四章 氢焰检测器使用及注意事项 一、使用注意事项： 1、填充柱操作时将毛细柱分析时的柱头压调节阀关闭； 2、严格注意气路的清洁； 3、仪器必须良好接地； 4、等到所需温度到达时，方可点火，FID 必须使用 N2、H2、空气三 种气体，同时调节到需要的流速上，点火时，将 H2流量调大，点火后， 再缓慢调至所需值上； 5、H2、空气流速从仪器所带的压力—流量曲线图上查出。载气流速 从仪器左侧面的转子流量计上读取，用仪器带的转子流量计高度—流量 曲线查得载气柱前流量。柱后流量=柱前流量×（1+10P）。P—柱头压（MPa） N2 流速和 H2 流速比值一般为 1：0.9，H2 流速和空气流速比值一般 为 1：10，灵敏读较佳，基流最小。 6、氢焰检测器的温度要大于 100℃，以防止样品在检测器中冷凝。 7、使用氢焰时，严防色谱柱未接到 FID 的柱接头上，而盲目通 H2， 这样会造成柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。 二、使用方法： 1、通气：利用各自的调节阀，将 N2、H2空气调至所需流速，N2一 般选用 25~60ml/min，H225~50ml/min，空气：450~550ml/min。 2、打开电源开关，选择合适的量程，用面板下方的 FID 调零电位器 调至所需位置。 3、设置汽化室、氢焰检测器（检测 I）及柱室温度，并启动加热。 4、加大 H2 流速，在氢焰出口处，用电子打火枪点火，点火后仍将 H2恢复原值。 5、在分析条件下，放大器基线稳定后方可进行分析。 6、FID 的参数设定方法：按参数+↑或↓键找到显示 Defecter FID Polarity=1(+)- Ramg=1 ↓ SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 17 - 根据出峰的正负选择极性 0 + 输入 或 1 + 输入 量程的输入方法：按 输入 键使光标移到量程位置按 1 （或 0.10.100.1000）+输入，“0”为最高灵敏度，“1000”为最低灵敏度。 三、最小检测量的测试方法 色谱柱：5%SE-30 chromsorbw Aw Dmcs 担体 60-80 目Ф3mm×1.5 米， 不锈钢柱 温度：柱室：80℃ 汽化 I：120℃ 检测 I：120℃。 流速：N2：30ml/min H2：30ml/min Air:300~400ml/min 样品：0.05%苯/二硫化碳 2Rn·w 公式：Dt=————————（g/s） 1.065·h·W1/2 Rn—实测噪音（mv） W—苯的进样量（g） H—峰高值（mv） W1/2—以时间表示的苯的半峰宽（S） 1.065—用记录仪测量三角形面积的修正系数 第五章 热导检测器的使用及注意事项 热导池检测器采用半扩散式结构，100 欧姆铼钨丝，恒流源供电。 一、使用注意事项： 1、载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。 2、使用前，应先通载气 10-30 分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨 丝氧化。未通载气时，严禁打开桥流，否则会烧坏铼钨丝。 3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。 4、不允许有强烈机械震动。 5、不能将 TCD 处于风口处，TCD 放空口应用管道接到室外，出气 管应注意固定，防止风吹摆动，影响基线。 6、若需停机，应先关电源，等到热导检测温度降至 100℃以下时， 再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。 7、在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定 性，增加 TCD 使用寿命。 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 18 - 8、做完高温分析后，需拆卸柱子时，一定要等柱温降到室温，方可 卸下色谱柱，以防止损坏柱接头丝扣。 9、TCD 的气体流量应在检测器的放空处用皂泡流量计测量。一般氢 气流速在 50ml/min 时，灵敏度较佳。 10、使用不同载气时，不同桥电流允许最大值如下： 允许 温 桥流 度 载气 100℃ 150℃ 200℃ 250℃ 300℃ H2 200mA 175mA 150mA 100mA 75mA N2 125mA 100mA 75mA 50mA 25mA 二、 使用方法 1、先通载气：调节两个载气支路上稳流阀，使热导放空处流速一 致。 2、打开电源总开关，设定柱室、汽化室 I 及热导（检测 III）的温度， 启动加热。 3、按下热导控制器电源，电源指示灯亮后，设置桥电流。（热导控 制器电源不管关机前处于什么状态，只要断电后重新开机，都必须按一 下电流开关，热导电源才打开）；在无载气压力条件下，TCD 电源开关不 起作用。 4、待恒温后，观察基线稳定后进行分析。 5、TCD 的参数设定方法： 按参数+↑或↓找到显示： 根据出峰的正负选择极性，极性的设定方法：按输入将光标“—” 移到极性行，再按 0 （或 1 ）+输入，桥电流的设定方法：将光标移到 桥电流行按所需“桥流数”+输入。（如 1 + 2 + 0 +输入，则设置的桥电 流为 120mA。） 三、灵敏度的测试方法 色谱柱：5%SE-30Chromsorbw Aw Dmcs 担体 60~80 目 Ф3mm×1.5 米不锈钢柱 温度：柱室：80℃ 汽化 I：120℃ 检测 III：120℃。 流速：（H2）：50ml/min DetecterTCD Polarity(+)- Current=1 ↓ SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 19 - 样品：纯苯 桥流：170~180mA 1.065·h·W1/2·FC 公式：S=——————————（mV·ml/mg） W h—峰高值（mv） W1/2—苯的半峰宽（min） Fc—载气体积流速（ml/min） W—苯的进样量（mg） 第六章 氮磷检测器的使用及注意事项 一、技术指标： 检测限：Dp≤5×10-12g/s (乙基-1605) Dn≤1×10-11g/s (偶氮苯) 噪 声：Rn≤0.02mV 漂 移：Rd≤0.2mv/h 二、使用前准备 1、调整铷珠与喷嘴的距离： 首先须将检测器与铷珠加热器分离，用专用工具调整铷珠，使铷珠 在喷嘴正上方，且距离喷嘴 0.8～1.5mm 左右，从上方看下去，不应看 到喷口。然后把铷珠与加热器连接好。 2、将柱子的入口与出口接到对应的位置（调试时，一般时载气 II、 氢气 II、空气 II），并检漏。 三、操作：（为调试的条件，仅供参考） 1、条件： ①调试柱为 1.5mm 的 5%SE-30 不锈钢柱。 ②温度：OVE：200℃～230℃ INJI：200℃～240℃ 检测器：200℃～230℃ ③“参数”显示：在 Detecter FID rang=10 或 1 ④铷珠加热电流在 2.8～4A 选择。 ⑤流量同下。 2、步骤： 待温度达到目标值后，先将 H2II 压力调至 0.05Mpa，Air 为 0.03～ 0.05Mpa，逐渐加大铷珠电流，当看到铷珠已红（证明已激发），再逐渐 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 20 - 减小电流值和 H2II 压力，调整 N2、H2、空气的流量配比，使铷珠以暗红 色为佳。 一般：N2：20～50ml/min H2：5～15ml/min(0.015～0.03Mpa) Air:80～150ml/min(0.03～0.05Mpa) 进标样一般为 0.3～1μl 在 Rn、Rd 符合条件下测试 Dn 和 Dp 2RN · V · C · nN 2RN · V · C · np Dn=———————— Dp=———————— 1.065 · SN 1.065 · Sp V 为进样量：（0.3～1μl） SN—偶氮苯的峰面积（mv ·s） SP—乙基 1605 的峰面积（mv ·s） 氮原子数×氮原子量 nN=——————————（偶氮苯为 0.15） 样品分子量 磷原子数×磷原子量 nP=——————————（乙基—1605 为 0.1） 样品分子量 当使用工作站或处理机时，1.605 不应使用。 四、注意事项： 1、测 P 与 N 在 N2、H2、Air 流量配比和柱温都不一样；测 P 时， H2II 流量略大；测 N 时，H2II 流量略小。 2、新铷珠应老化后才可用，老化时间以基线的 Rn、Rd 符合要求为 准。 3、铷珠与喷嘴的距离在长时间工作时，可能变化，必须常修正其距 离，才可使 D 不变。 4、铷珠在长期工作时，有半衰现象。当加大电流，基流都较小，证 明铷珠活性已变小，须更换铷珠。铷珠工作时，必须首先把铷珠激发为 暗红色。 5、NP 检测器为质量型检测器，可使用小口径毛细管柱。 7、铷珠易吸潮，存放期间应干燥，应避免用卤素有机物为溶剂，以 保证其寿命。 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 21 - 第七章 电子捕获检测器（ECD） SP—6890ECD 检测器为目前 GC 中常见的一种高选择性和高灵敏度 的离子化检测器，它对电负性物质有较强的信号，检测限量理论值可达 10-14克，它正日益广泛地在各领域得到应用。 一、ECD 技术指标： Dt≤1×10-13g/ml(r-666) Rn≤0.02mv Rd≤0.15mv/h 二、6890ECD 特点： 1、6890ECD 为同轴电极板式结构；放射源为 10 毫居里的 63Ni射线为 β射线，最高使用温度 350℃， 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 状态下射程 10cm；腔体内径为 0.8cm， 高为 1cm；在出厂时严格捡漏β射线不会漏出。 2、带有可调节的尾吹气和固定流量的阳极吹扫气，这样不仅可用于 填充柱，而且可用毛细管柱（0.53），最大限度地减小了样品对电极的污 染，解决了使用其它检测器时，对 ECD 检测器的 63Ni的保护的难题。 3、ECD 控制器中有固定的高阻，且在控制器后方有连续接口，可在 有故障时，极易判定问题的方位（检测器或控制器），在 ECD 控制器面板 上有专用的电源开关，在不同 ECD 时，请关闭其电源，这样可延长电极 的使用时间。 三、使用 ECD 时的关注点： 1、必须使用无水份和氧份的高纯度的 N2气，纯度必须大于 99.99% 以上，否则 GC 无法工作。 2、使用前首先通气 1 小时以上，才能加温。 3、样品浓度一般为 10ppm-1ppb，不宜过大。 4、不能分析与 63Ni反应或使 63Ni形成挥发的化合物如氧气性化合物， 酸、潮湿的卤素，潮湿的硝酸，氢氧化铵、PCB、HS、CO 等。 5、放空气体必须通过专用管道排出室外。 6、ECD 的灵敏度取决于许多因素，如：样品分子组成和浓度，池体 和电极的清洁度，色谱柱、温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线 时，需经常校准。 7、ECD 的响应因子和浓度的曲线为非线性的，其形状随样品不同而 不同，使用时要用多点校正法。 8、为避免拖尾和提高灵敏度，DT2的温度必须高于 OVE 的温度（一 般高 25℃）。 9、ECD 控制器的输入衰减一般要在 1 上（相当于 X10），在“参数” 栏的 ECD 参数页面中，Current 代表预置电流，0 档相当于 2nA；1 档相当 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 22 - 于 1nA；10 档相当于 0.5mA。Rang 为输入量程，相当于输入衰减，0 档 相当于 X1；1 档相当于 X10。 10、不使用 ECD 时，在通 N2的状态下，把 ECD 出入口密封，这样在 使用其它检测器，ECD 检测器内自动填充 N2气。 四、ECD 的调试操作： 1、通符合要求的高纯 N2， GC 入口压力为 0.4MPa，将切换开关打 到DT2上，用填充柱时，柱流量为35～50ml/分。尾吹流量为 20～30ml/min， 阳极吹扫气流量一般固定为 2～3ml/min，在用毛细管时，流量取决于柱 直径的大小。 2、打开 GC 电源，在通气 1～2 小时后，先设定 DT2温度，再设定 IJ1或 IJ2温度，最后设定 OVE 温度。 3、打开 ECD 控制器面板上的电源开关（电源灯应亮），从“参数” 栏中，找到 ECD 参数，输入衰减设为 1（相应于 X10），预置电流为 1（相 应于 1nA）。 4、在断气停机后第一次开机，基线达到要求的指标所需时间长一些； 在不断气情况下，稳定时间不大于 4 小时。 5、用浓度为 0.1ng/u1 的 r-666/丙酮样品时，进样量为 1u1，得出 r-666 的峰面积，用皂泡流量计在放空处测出 FC 的流量（ml/min），可计算出 ECD 的 Dt。 2Rnvf 6、Dt=—————————————— (g/ml) 1.065Emat×2 △t/1/2FC 单位：Dt：g/ml； v：ml； f：g/ml Rn：mv； FC：ml/min； Emat×2△t/1/2； mv·min； 1.065：当用三角形法的校正因子 7、在使用完 ECD 时，首先关闭 ECD 控制器电源开关；再关闭各路温 度；待 DT2实际温度小于 100℃后才可关机（在连续使用 ECD 时，一般调 小流量即可）。 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 23 - 第八章 分流/不分流毛细管注样系统的安装及操作使用 一、简述 本分流/不分流系统，适用于 SP—6890 型气相色谱仪上安装，本系 统为全玻璃系统，具有样品吸附性小，安装清洗方便，操作简单的特点。 有效的隔热垫清洗功能，不仅减小了溶剂的拖尾，而且避免了注样垫对 样品的干扰。 分流注样方式是对样品的主要组分进行定量分析的优选方法。这一 分流比在 10~100ml/min 流量范围内是线性的，它适用于大多数样品。但 对特别宽沸点样品，易产生非线性分流，使样品失真。 不分流注样方式适用于样品痕量组分分析，特别适用于高纯物质或 稀释溶液中痕量组分分析。它适用于靠近溶剂峰的组分，但对于一般浓 度样品，需要稀释。主要用于大口径毛细管分析（建议在使用不分流进 样方式时，分流量在几毫升/分之内）。 SP—6890 型气相色谱仪为适应毛细管的应用，特地增加了前炉门开门 报警系统和程升降温智能化功能。这两大功能有效地延长了毛细管的使 用寿命。 二、系统构成 此系统由流量控制系统和汽化室系统组成。 1、流量控制系统（见 6-2-1） 图 6-2-1（以 FID 为例）流量控制系统 由双级精密稳压阀、尾吹阀、分流阀和吹扫阀以及冷井组成。 经过调节精密稳压阀来调节柱头压力，并保持稳定的柱头的压力， 柱头压力通过压力表指示。尾吹气，通过调节尾吹压力来调节尾吹气的 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 24 - 流量，因尾吹阀串入恒定的气阻器，所以调节后的尾吹气流量是不变化 的。分流气和吹扫气能过精密的针形阀来调节各自的流量，在柱头压不 变时，分流气和吹扫气不变。 为防止样品对针形阀气阻的影响，在分流和吹扫阀之前分别增加了 吸收样品的冷阱。 2、汽化室系统组成 见图 6-2-2 由 15 个部件组成 1——散热器 2——导向器 3——硅胶隔垫（T 型） 4——螺母（M22） 5——密封压板 6——耐温密封圈 7——隔件清洗器体 8——垫圈 9——护套 10——耐温石英衬管 11 ——石墨垫（Ф 4.8） 12——汽化器体 13——石墨垫（Ф4） 14——支柱 15——毛细管接头 图 6-2-2 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 25 - 三、毛细管的安装 1、首先把毛细管的圆形弓架固定在仪器的固定架上，柱两端套入石 墨垫和护套及推垫，在放大镜下检查柱子入口处情况，若有变形或入口 处有异物，用玻璃刀在距柱口 2~3mm 处划一下，然后折断，断口应平整 光滑。 2、将毛细柱长度 45mm~50mm 插入汽化室内，然后安装开口螺母， 从柱子侧面沿开口槽套入，并拧紧。至不漏气。 3、通载气，把柱出口处放入乙醇液体中，测量有无载气输出。 4、将柱出口端插入 FID 入口处，插入到喷嘴上部后倒退 1~2mm， 从柱子侧面沿开口槽套入 FID 入口转换接头，并拧紧至不漏气。 5、通载气，并调节一定柱头压，在柱接头连接处涂异丙醇液体，检 查有无气泡产生，在无气泡产生时，还应注意毛细管柱是否有载气至检 测器，方法是在有载气压力、检测器点火的情况下，柱温为 70℃～80℃， 辅助温度和检测器温度为 120℃，注入 1uL 的乙醇，应有信号输出。 四、气流的控制 毛细管柱流速：一般通过测定柱的无保留气体的线速度测量，FID 用甲烷气(或丁烷气)测定通过无保留峰的保留时间 Tm，则线速度 I U=——， Tm I—柱长(cm)，Tm 为 sec， 柱流速 πId2 Fc (ml/min)=———— 4Tm d—内径（cm） 柱流速要据柱长、内径和膜的厚度而定；在具体的分析中，还据样 品的分离程度来定柱流速。 Fc+Fc’ 2、分流比：据样品浓度和柱负荷来选择：分流比=———— Fc SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 26 - FC—柱流速（ml/min） Fc’—分流出口流速（l/min） 3、吹扫气：一般为 0.5~10ml/min，具体要据定量的重复性和程升基 线漂移情况来规定。吹扫气太小时，将降低吹扫作用，使溶剂峰拖尾或 程升基线漂移严重；吹扫气太大，将影响定量的重复性。 4、尾吹气：一般情况下，尾吹气 ml/min+柱流速 ml/min≈30ml/min， 当不分流时或柱流速为 30ml/min 左右时，可不加尾吹气。 五、样品量的选择： 对分流方式的进样体积一般为 0.1~1u1； 对不分流方式的进样体积一般为 0.5~3u1； 样品应含 1~10ng 的主要组分;对 50ng 以上的样品组分一般不适用石 英毛细管柱分析。 六、毛细管系统的日常维护 在用毛细管分析时，首先应用 99.99%以上的 N2为载气，对使用时间 长的毛细管系统，除了定期对柱子老化之外，还需对玻璃内衬管（10） 定期清洗； 汽化室系统的清洗：（参见图 2-2）步骤； 1、把散热帽（1）取下，且取下导向器（2）和 T 型硅胶垫（3）； 2、用 2 个 M22 的扳手取下螺母（4），拉出密封板（5），并检查耐 温密封圈（6）的外观，若已损坏应更换。 3、取出隔热清洗器体（7），并取下毛细管柱的入口螺母。 4、用镊子取出玻璃衬管（10），在衬管（10）上带有压垫（8）护套 （9）和Ф4.8 的石墨垫（11），将它们与衬管分离。 5、用可溶解样品的溶剂，清洗衬管。重点清洗衬管内壁和内径中的 微粒。 6、清洗后按卸下的相反顺序安装好汽化室系统。注意要用 2 个 M22 的扳手用力压紧螺母（4），整个汽化室系统要检漏，完全正常后，重复 安装上毛细管的柱入口。 第九章 仪器维护保养及常见故障处理 一、氢火焰离子化检测器(FID)： 1、使用与维护： （1）仪器工作时，应尽量将检测器的防尘帽盖上，以防基线波动； （2）仪器长期放置不用时，要保持仪器定期通电； （3）没有必要的情况下，请不要打开仪器侧盖板、后盖板等，以防 SP-6890 型气相色谱仪技术手册 - 27 - 止触电。 2、常见故障及处理： （1）未点火前，放大器无法调零。（可能原因） ①放大器失调，应维修放大器； ②放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将 FID 检测器接放大器 的高频插头卸下，测量绝缘应大于 106Ω。 （2）点火后，二次仪表的信号无法调零。 ①空气不纯，可降低流量，是否有效，若有效，说明空气不纯， 应严格纯化空气； ②H2和 N2不纯； ③色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失； ④火焰接触到收集极，可降低载气流通。 （3）基线稳定，但进样不出峰，或灵敏度显著下降。 ①检测器灭火； ②气体配比不当； ③火焰喷嘴有异物堵塞； ④汽化室进样口密封垫漏气或汽化室与色谱柱或柱后与检测器之 间接头漏气； ⑤输入信号线断路或短路，或极化电压没加到检测器处。 （4）基线稳定性变坏。 ①气体不纯，夹杂某些有机物； ②离子室严重沾污； ③离子室信号线接触不良或极化电压未加上； ④放大器故障； ⑤火焰太强