各种铁矿标准XRD图谱分析

GB/T 1234—×××× GB/T 1234—×××× 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘文欣、欧阳昌骏、赵振纲、武治峰。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程 1 范围 本标准规定了铁矿与返矿及氧化铁皮的术语和定义、技术要求、检验鉴别规则和结果判定。 本标准适用于以铁矿石的名义进出口返矿或氧化铁皮及在进出口铁矿中掺混返矿或氧化铁皮的检验鉴别。 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 ）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T20565-2006 铁矿石和直接还原铁术语 GB/T 2007.1-1987 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T 2007.2-1987 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 10322.1-2000 铁矿石 取样和制样方法 GB/T6730.62-2005 铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 3 术语和定义 GB/T 20565-2006 确立的及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 返矿 return fines 铁矿石烧结后强度较差的和未完全烧结的烧结矿经破碎筛分处理而需重新返回烧结工序的筛下物。 3.2 氧化铁皮 millscale 钢锭及钢坯在锻造或轧制过程中表面氧化层脱落而产生的铁屑，带片状，也称铁鳞。 4 技术要求 4.1 铁矿石 铁矿石的技术特征参见附录A。 4.2返矿 返矿的技术特征参见附录B。 4.3氧化铁皮 氧化铁皮的技术特征参见附录C。 5 检验鉴别规则 5.1检验前准备 现场检验前，应仔细审阅报检资料，对货物的数量、规格、质量及产地等信心有初步了解，并了解和掌握所报检货物 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 约定标准或国家标准要求，明确检验依据。 应准备照相机、取样工具、样品袋等必要工具。 5.2 现场检验 5.2.1 货证核对 现场核对报检资料，保证货证相符，对货物及运输工具进行拍照 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 。 5.2.2 外观检验 通过对货物的颜色、光泽、形貌等表观物理特征的观察，参照附录A ～ 附录C，对货物的性质作出初步判断：整批货物是否为单一货种，有否可疑掺杂物；若为单一货种，其外观特征与何种矿物较为吻合；若有掺杂物，掺杂物的外观特征如何。以文字描述和拍照的方式记录检验结果。 5.2.3抽样 铁矿与返矿及氧化铁皮均属于散装矿产品，推荐按照GB/T2007.1-1987相关规定进行手工取样，根据需要也可按照GB/T10322.1-2000相关规定进行手工取样。 如果整批货物外观统一，不能确定是否含有夹杂物，则按照相关标准进行随机取样；如果通过外观检测发现整批货物由两种或两种以上矿物掺混组成，则除对整个交货批进行随机取样外，另对掺混物（或含掺混物较多的部分）进行人工拣取，拣取量需满足X荧光分析和X衍射分析所需的最小样品量。 5.3 制样 随机抽取样品的制备按照GB/T 2007.2-1987的相关规定进行，根据需要也可按照GB/T10322.1-2000相关规定进行。人工拣取样品如样品量小，可不经过缩分，直接破碎到实验室分析所需粒度。 5.4 实验室检测 5.3.1 样品的化学成分检测，按照GB/T6730.62-2005规定的方法对样品进行成分检测。 5.3.2样品的物相组成定性，参考样品的化学成分，采用粉末X射线衍射法对样品的物相组成进行鉴定。 5.5 检验记录 检验鉴别记录包括5.2~5.3，记录包括文字、图片与谱图，应反映货物标识、产地、质量、技术特征与检验依据等检验鉴别情况。 6 结果判定 鉴别结果的判定以表观物理特征为参考，以X射线衍射谱特征为最终依据。结果仅对是非、有无进行定性判定，不作定量结论。 附 录A （资料性附录） 铁矿石的技术特征 Ａ.1　铁矿石的表观物理特征 铁矿石的种类很多，理论上来说，凡是含有铁元素或铁化合物的矿石都可以叫做铁矿石，但是在工业上或商业上来说，铁矿石不但要含有铁的成分，而且必须有利用的价值才行。目前，我国进口的铁矿石种类主要有磁铁矿，赤铁矿以及褐铁矿几种，从粒度上可分为粉矿与块矿，粉矿的最大粒度一般在10~6.3mm。冒充以及掺混案例一般都是发生在粉矿上。 磁铁矿的主要成份为Fe3O4，黑灰色，条痕为黑色，具有金属或 半金属光泽，结构细密，具有强磁性。 赤铁矿的主要成份为Fe2O3，颜色暗红，含铁量越高颜色越深，含铁量特别高时接近黑色，但赤铁矿石的条痕均为红色，赤铁矿石表面通常呈鱼子状或肾状。 褐铁矿不是一种单一的矿物物种，它通常是赤铁矿与针铁矿或纤铁矿的混合物，其主要成份可写为mFe2O3·nH2O, 褐铁矿的颜色为黄褐色、褐色或黑褐色，条痕都为黄褐色。 天然铁矿石的脉石多为粘土类物质或石英石，因此粉矿的外观与土接近，入手性粘，块矿表面常吸附有小颗粒。天然天矿石表面粗糙。 Ａ.2　铁矿石的Ｘ射线衍射图谱特征 铁矿石的衍射图谱一般由两部分组成，主物相为铁氧化物，微量物相为脉石（酸性铝、硅氧化物及碱性钙、镁氧化物等）。磁铁矿的主要物相通常情况只有Fe3O4　，有时会有少量Fe2O3(磁铁矿长期风化部分被氧化成赤铁矿)。此外，磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3O4中的Fe3+,还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe3O4中的Fe3+和Fe2+,形成一些矿物亚种，这些矿物亚种的衍射峰与Fe3O4重叠，需要借助成分分析结果进行精确的物相鉴定。赤铁矿的主要物相为Fe2O3，且通常会有少量的mFe2O3·nH2O。褐铁矿的主要物相为Fe2O3与mFe2O3·nH2O，褐铁矿吸附性强，常含有较多泥质，在化学成分上表现为Al、Si含量较高。天然铁矿石中一般不会出现氧化亚铁相。 天然铁矿石组成物质结晶性好，组成物相少，因此衍射谱图中衍射峰峰型尖锐，重叠峰极少，主物相鉴别容易，脉石相的确定可参考化学成分分析结果。图Ａ.2~图A.4分别为磁铁矿、赤铁矿与褐铁矿的典型Ｘ射线衍射图谱。图Ａ.2中磁铁矿的主要组成物质为镁磁铁矿石（Mg0.63Fe2.64O4），未检测到脉石相；图Ａ.３中赤铁矿的主要组成物质为赤铁矿（Hematite-Fe2O3），同时含有少量的针铁矿（GoethiteFeO(OH)）,脉石相为石英（SiO2）；图Ａ.４中褐铁矿的主要组成物质为针铁矿（FeO(OH)）与赤铁矿（Fe2O3），脉石相为高岭土（Al2Si2O5(OH)4）与石英（SiO2）。 　　　　　　　　　　　　　图Ａ.２　某进口磁铁矿的Ｘ射线衍射图谱 　　　　　　　　　　　　图Ａ.３　某进口赤铁矿的X射线衍射图谱 图Ａ.４ 某进口褐铁矿的Ｘ射线衍射图谱 附 录B （资料性附录） 返矿的技术特征 B1 返矿的表观物理特征 返矿是铁矿石烧结后强度较差的和未完全烧结的烧结矿经破碎筛分处理而需重新返回烧结工序的筛下物，也就是说返矿是粒度不合格的烧结矿。返矿的颜色与烧结原料、烧结工艺有关，常见的为红灰相间。返矿最明显的物理特征是其外观，返矿呈不规则颗粒状，粒度一般小于５mm，表面疏松多孔，因经过高温液相烧结，表面有明显的熔融痕迹。 Ｂ.2返矿的X射线衍射图谱特征 返矿是一种由多种矿物组成的复合物，它是由含铁矿物和脉石 矿物及由它们形成的液相粘结而成，其物相组成随原料及烧结工艺条件不同而异，但总体可分为三个部分，即： （1） 含铁矿物，包括磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）、浮氏体（FexO,氧化亚铁相）； （2） 粘结相矿物，原料不同，差别很大，一般有以下几种：铁橄榄石，钙铁橄榄石，铁酸钙，复合铁酸钙，当碱度小于1.0时，还会出现钙铁辉石； （3） 其他硅酸盐，主要是钙的硅酸盐，根据碱度不同，会出现正硅酸钙，硅灰石或硅酸三钙。 返矿中所包含的物相数量多，很多物相晶型复杂，衍射峰数量多，在Ｘ射线衍射图谱上表现为衍射峰位置重叠或接近的很多，峰型明显宽化。返矿的衍射图谱与铁矿石及氧化铁皮有明显的区别，特别是粘结相矿物相是返矿的特征物相。图B.2是国内某大型炼钢厂所产返矿的Ｘ射线衍射图谱。该衍射图谱很好的反映了上述返矿衍射图谱的特征：物相多，重叠峰多，位置相近峰多，含铁矿物作为主要物相包含了磁铁矿（Magnetite-Fe3O4）、赤铁矿(Hematite-Fe2O3)、浮氏体(Wustite-FeO)，粘接相为两种复合铁酸钙（SFCA-Ca2.3Mg0.8Al1.5Fe8.3Si1.1O20&Ca5Si2(FeAl)18O36）与钙铁橄榄石（Kirschsteinite-CaFe+2SiO4）,硅酸盐相为正硅酸钙（Ca2SiO4）。 　　　　　　　　　图B.2 某国产返矿的Ｘ射线衍射图谱 附 录C （资料性附录） 氧化铁皮的技术特征 C.1 氧化铁皮的表观物理特征 氧化铁皮的主成分为Fe2O3、Fe3O4与FeO共存，其颜色与三种氧化物的含量密切相关，通常氧化铁皮呈蓝灰色，Fe3O4含量较高时，颜色加深，呈黑灰色。组成氧化铁皮的三种氧化物中，通常Fe2O3的含量最低，但其一般分布在氧化皮的表层，因Fe2O3显红色，故通常氧化皮中总有一部分颗粒的表皮呈红色，但其断面仍为蓝灰色或黑灰色。 氧化铁皮产生于轧制钢材或锻造钢材的表层，其形状为带片状或鳞片状，表面光滑，有金属光泽。 C.2 氧化铁皮的X射线衍射图谱特征 氧化铁皮中，Fe2O3、Fe3O4与FeO三种物相并存，很多氧化铁皮中还有相当含量的单质铁存在。氧化铁皮中FeO的含量通常很高，而铁矿石中则不含氧化亚铁或氧化亚铁的含量很低（磁铁矿中Fe2+存在于Fe3O4中）。Si和Ca是氧化铁皮中常见的微量元素，Si通常以石英态SiO2的形式存在，Ca通常以CaCO3的形式存在，氧化铁皮中一般不含含Al物相。图C.2为某进口氧化铁皮的X射线衍射图谱，该图谱很好的反映了氧化铁皮的衍射特征，Fe元素以四种物相存在于氧化皮中，微量物质包含了石英与碳酸钙。 图C.2 某进口氧化铁皮的X射线衍射图谱 图C.1 氧化铁皮的外观形貌 图Ｂ.1　返矿的外观形貌 图Ａ.1 铁矿粉的外观形貌 SN/T ××××—×××× 铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程 Rules for the differentiation of iron ores,return fines and millscale （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国质量监督检验检疫总局 发布 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 ICS PAGE 2