中华人民共和国农业行业
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
中性土壤阳离子交换量和
交换性盐基的测定
NY/'r 295一1995
1 主
题
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内容
财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容
与适用范围
本标准规定了土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和
结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定,也可用于微酸性少含2:1型粘土矿物
的土壤o
2 引用标准
GB 601
GB 7121
化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
土壤中水分的测定
方法
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3 原理
用1 mol/I乙酸按溶液(pH 7. 0)反复处理土壤,使土壤成为钱离子饱和土。过量的乙酸馁用95
乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,
根据按离子的量计算土壤阳离子交换量。
土壤交换性盐基(钙、镁、钾、钠)是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸钱土壤浸提液,在选定
工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定;但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸按溶液配制,以消
除基体效应。用土壤浸出液测定钙、镁时,还应加入释放剂银,以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。
4 试剂
所有试剂除注明者外,均为分析纯;水均指去离子水。
4.1 1 mol/I乙酸按溶液(pH 7.0),称取77. 09 g乙酸按(GB 1292),用水溶解并稀释至近1 1。必要时
用1:1氨水或稀乙酸调节至pH 7。,然后定容至1 L,
4.2 95%乙醉溶液(工业用,必须无钱离子)。
4. 3 液体石蜡(化学纯)。
4.4 氧化镁:将氧化镁(HG 3-1294)放入镍蒸发皿内,在500-600'C马福炉中灼烧30 min,冷却后贮
藏在密闭的玻璃器皿中。
4. 5 20 g/l硼酸溶液:20 g硼酸(GB 628)溶于1L无二氧化碳蒸馏水。
4. 6 甲基红一嗅甲酚绿混合指示剂:将0. 066 0 g甲基红(HG 3-958)和。. 099 0 g嗅甲酚绿(HG 3-
1220)代干玛瑙研钵中,加少量95%乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加95%乙醇至100 ml,
4. 7 0. 025 cool/L盐酸标准溶液:吸取2 mL浓盐酸(GB 622,pz}}=1. 19 g/ml)用水适量稀释,然后加
水定容至11,再用基准无水碳酸钠标定(见GB 601第4.2条)
4. 8pzo=0
pHIO缓冲溶液:67. 5 g氯化钱(GB 658)溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶中浓氨水(GB 631
090 g/mL)570 mL,用水硷里Y1二,望 丝V塑生
中华人民共和国农业部1995一11一23批准
并注意防止吸收空气中的-X1t(x三—
1996一05一01实施
NY/'r 295一1995
4. 9 I< -B指q< i1j1 : 0. 5 g酸性铬蓝K(沪Q/HG 22-215)和1. 0 g蔡酚绿B(C,M,,N,Na,,Fe)与100 g
(经105 C烘卜)99.8Y,诫化钠((GB 1266)一同研细磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中。
4. 10纳氏试P,11:134 g氢氧化钾(GB 2303)溶于460 -L水中;20 g碘化钾(GB 1272)溶于50 ml一水
中.加入约32 g碘化汞(H(: 3-1067).使溶解至饱和状态;然后将两溶液混合即成。
4.11 1 ono mg/1_钙标准m备液:2.497 2 g碳酸钙(优级纯,经110`C烘4 h)溶于1 rnol/I盐酸溶液
中,点沸赶去 一礼化碳,用水洗入II容址瓶中,定容,贮存于塑料瓶中备用,
4.12 1 00o mg/1.镁标准贮备液:1. 658 3 g氧化镁(优级纯,经110C烘4 h)溶于少龟6 mol/1盐酸溶
液中.Q1水洗人11容星瓶中·定容,贮存I塑料瓶中备用。
4.13 钙、镁标准棍合上作液:分别吸取钙标准贮备液((4.11)2.50 ml和镁标准贮备液((4. 12)0. 25 mL
于5。二[容址瓶中.用1 mot八 乙酸按溶液(4. 1)定容,此液含钙50 mg/l,含镁5 mg/L,
4.14 1 000 mg/I钾标准贮备液 1. 906 8 g抓化钾(优级纯,经105 C烘4 h)溶于水,定容至1工
4.巧 1 000 mg/l钠标准贮备液:2. 542 1 g氯化钠(基准试剂,经105 C烘4 h)溶于水,定容至1L
4. 16 钾、钠标准混合工作液:分别吸取钾标准贮备液(4. 14)和钠标准贮备液(4. 15)各2. 5 mL用
I mol ;、乙酸钱济液(4,D定容至50 ml,此溶液含钾和钠各50 mg/L,
4.17 90 g/工抓化铭溶液:称取90 g氯化铭.加水溶解后,再稀释至1 L,摇匀(此液含惚约
30()〔〕()n,g/I)
5 仪器设备
1壤筛:孔径1 mm,
离心竹:100 ml?
天平:感址。.1,。.000 1 g
电动离心机:转速3 1100^-4 000 r/min,
火焰光度计
11;1 f-吸收分光光度计
阳离子交换量的测定和计算
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6.1 }则定三卜骤
6} 1.1 称取通过1 mm筛孔(5.
(5.2)OT.沿峡加入少址1 mol/l.
1)的风千}样2. 00 g,质地较轻的土壤称5. 00 g,放入100 ml一离心管
乙酸按溶液((4. 1),用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状
乞;再加乙酸钱溶液至总体积约60 ml,并充分搅拌均匀,然后用乙酸按溶液洗净橡皮玻棒,溶液收入离
心竹内
6. 1.2 将离心竹(5.2)成对放在粗天平((5. 3)的两个托盘上,用乙酸钱溶液(4.1)使之质量平衡。平衡好
的离心怡
集内,25C
讨称放入电动离心机(5. 4)中,离心3-5 min,转速3 000^ 4 000 r/min,每次离心后的清液收
nil容觉瓶中 如此用乙酸按溶液处理2-3次,直到浸出液中无钙离子反应为止(检查钙离
f-:取没出液5 ml.放在试管中,加PHlo缓冲溶液(4.8)1 ml,再加少许K-B指示剂((4.9),如呈蓝色,
表小龙钙离广;如呈紫红色,表示有钙离子)
a 从
最后用乙酸按溶液定容,保留离心清液B用于测定交换性
6 1.3 往载 h.的离心管中加入少量95%的乙醇(4
再加乙醉约60 ml,用像皮头玻璃棒充分搅拌均匀
rz自 然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘r
r/min,弃去乙醇溶液一乌:、m,转速3 000一40 000:
,!,龙按离子为比(检杏钱离f-
.2),用橡皮头玻璃棒搅拌土祥,使其成为泥浆状态,
,以便洗去土粒表面多余的乙酸按,切不可有小上团
,用乙醇使之质量平衡,并对称放入离心机中,离心乞
如此反复用乙醇洗2-3次,直至最后一次乙醇清浓
取乙醇清液 一滴,放在白瓷比色板中,立即加一滴纳氏试剂(4.10),如无
价臼‘表J龙钱离 r)
NY/T 295一1995
6.1.4 洗去多余的钱离子后,先用水冲洗离心管外壁,再往离心管中加入少量水,并搅拌成糊状,再用
水将泥浆洗入凯氏瓶中,并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁,使全部上样转入凯氏瓶中,洗入水的体积
应控制在50--80 ML.蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡((4.3)和1g左右氧化镁(4.4),立即把凯氏
瓶装在蒸馏装性上。
6.1.5 将盛有20 mL的20 g/l硼酸溶液((4-5)和3滴混合指示剂((4. 6)的接收瓶,放入蒸馏装Yl.中进
行蒸馏;待蒸馏体积达到80 ml后,取下接收瓶,用。025 mol/1_盐酸标准溶液((4. 7)滴定,并
记录
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用
缺.
每份土样作不少于两次的平行测定。同时做空白试验。
6.2 分析结果的表述
6.2门 计11方法和公式
t壤阳离子交换量以。mol/kg(+)表示,按烘干土重计算,由式(1)给出:
L壤阳离子交换量 =‘X (V一Va)m X (1一 H)X 100
式中:〔— 盐酸标准溶液的浓度,mol/I_;
V-一盐酸标准溶液的消耗体积,ml;
V? 空白试验盐酸标准溶液的消耗体积,ml;
m— 风干土样的质量,g;
H— 风干土样的含水分率。
用平行测定结果的算术平均值表示,保留小数点后两位。
62.2 重复性
两次测定结果的允许差,当测定值在30 cmol/kg以上时,其相对相差不得大于3%;在10-30
cmol/kg时,不得大于5写;小于10 cmol/kg时,不得大于10%e
7 交换性钙和镁的测定和计算
7.1 测定步骤
7.1.1 1:作曲线绘制
准确吸取钙、镁标准混合工作液(4. 13)0,1,3,5 mL于4个50 ml-容量瓶中,用乙酸按溶液定容,
配制成含钙。,1,3,5 pg/ml和含镁。00, 0. 10, 0. 30,0. 50 pg/ml的标准系列混合液。定容前应先加入
90 g/l籁化铭溶液((4.17)5 ml -,使配成的钙、镁标准系列混合液含鳃3 000 mg/L。在选定工作条件的
原子吸收分光光度计上,以。Wg/mL钙、镁标准混合工作液调节仪器吸光度到零点,在422. 7 nm钙)
和285. 2 nm镁)波长处,由低到高浓度分别测定钙与镁的吸光度。根据测定值分别绘制钙、镁工作曲线
或1十11回归方程。
了.1.2 测定
吸取由测定上壤阳离子交换量得到的离心清液B数毫升(视含量而定)于50 ml容量瓶中,加
90 g/l.;A化银溶液((4. 17)S ml-,用乙酸钱溶液定容 然后在选定的同一工作条件的原子吸收分光光度
计上,用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调节仪器零点后,分别测定钙、镁待测液的吸光度,由
工作曲线杳出或用直线回归方程计算出测定液中钙和镁的浓度
7. 1.3 另称取土样按GB 7121测定上壤水分含缺
7.2 分析结果的表述
7.2.1 计3?方法和公式
卜‘交换性钙(镁,以cmol/kg合C一(Mg,)表,,按烘干土重计”,由式(2),(3)给出
NY/T 295一1995
交换·隆钙‘一,/kg告Ca'',
交换性镁(一。1/kg合mg z+)
cX V x t
mxM, X1000X (1一H)X 100 ··⋯ ⋯ (2)
c X V X t
式中:‘— 由工作曲线查得测定液的钙(或镁)浓度
X Ma X 1 000 X (1一H)
,pg/mL;
X 100 ····⋯ ⋯ (3)
V- 测定液体积,50 ml-;
t— 分取倍数,t= 浸出液体积(mL)吸取浸出液体积(mL)
风干土样质量,9;
风干土样的含水分率
(合Cat`)的摩尔质量,为20.04 R/mol;
?
??
?
M,一‘枷9 2,的摩顺量,为
1000— 将微克换算成毫克的除数
12.15 g/mol;
7.2.2 重复性
见 6.2.2
8 交换性钾和钠的测定和计算
8.1 测定步骤
8.1.1 工作曲线绘制
准确吸取钾、钠标准混合工作液((4.16)0,1,3,5 mL于4个50 mL容量瓶中,用乙酸铁(4.1)定容,
配制成含钾和钠各为。,1,3,5 pg/mL的标准系列混合液。直接在选定工作条件的火焰光度计上,以
0 pg/ml钾、钠标准混合工作液调节仪器零点,在766. 5 nm(钾)和589. 0 nm(钠)波长处,由低到高浓
度分别测定其仪器显示值。根据显示值分别绘制钾、钠工作曲线或计算回归方程。
8.1.2 测定
使用由测定土壤阳离子交换量得到的离心清液B,直接在选定的同一工作条件的火焰光度计上,用
标准系列溶液中的钾、钠浓度为零的溶液调节仪器零点后,分别测定钾、钠待测液的仪器显示值。由工作
曲线查出或用直线回归方程计算出测定液的钾和钠的浓度。
B-1.3 另称取土样按GB 7121测定土壤水分含量。
8.2 分析结果的表述
8.2.1 计算方法和公式
土壤交换性钾(钠)以cmol/kgK+ (Na')表示,按烘干土重计算,由式(4),(5)给出:
交换性钾(cmol/kgK') =石
交换性钠(cmol/kgNa十)=石
cx V
X M, X 1 000 X (1一H)X 100
(4)
c X V
XM,X1000X (1一H)X 100
二 (5)
式中:。— 由工作曲线查得测定液的钾(或钠)浓度,lAg/mL;
V- 测定液的体积,250 mI;
m一一风干土样质量,9;
H一一风千土样的含水分率;
M3 - K‘的摩尔质量,为39. 1 g /mot;
M,— Na’的摩尔质量,为23. 0 g/mol;
1 000— 将微克换算成毫克的除数。
8.2.2 重复性
NYIT 295一1995
见6,22
附加说明:
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。
本标准由陕西省农科院黄土高原农业测试中心负责起草。
本标准主要起草人李鸿恩、段敏、温瑞云、关勤农。