助剂产品的游离甲醛含量的测试
该方法只适用于含甲醛、多聚甲醛、三聚甲醛、树脂等的水溶液或醇溶液,在该测试过程中,含甲醛样品需先用过量的亚硫酸钠处理,每摩尔物质的量的甲醛释放1摩尔物质的量的NaoH,而该NaoH可通过标准酸溶液滴定进行定量
检测
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HCHO+Na2SO3+H2O CH2(NaSO3)OH + NaOH
当甲醛是在含有羟甲基化合物存在的条件下测定时,该法必须在5℃甚至更低温度下进行。因为这样可以防止羟甲基化合物释放出甲醛,从而导致测行的结果偏高,以下是羟甲基化合物的低温处理,该法适合于甲醛含量小于1%的测定,对于更高游离甲醛的测试 ,AP#3更方便快捷。
仪器和材料
1. 能准确至厘克的分析天平
2. 12.5%Na2SO3溶液(新配制),冷却到5℃以下
3. 蒸馏水(室温)
4. 2个量程为25mL带刻度量筒,或2个自调移液管
5. 250mL烧杯
6. 装有0.25N HCl或H2SO4标准溶液的滴定管,装有0.25N NaOH标准溶液的滴定管
7. 冰浴
8. pH计
9. 磁力搅拌器
操作步骤
A: 亚硫酸钠溶液的制备:称取14g无水亚硫酸钠 ,加水到总重为112 g(100mL浓度为12.5%的Na2SO3溶液,够移取4次)该溶液盖好后,放在冰浴中冷却到
5℃以下,pH调到9.6,每次测定前pH计需在 5℃,用pH=9.18的缓冲溶液校正到低温下的正确pH值。
B: 用分析天平在250mL烧杯中准确称取到厘克的25g或50g样品,(见注释1)并加入 25mL或50mL室温下的蒸饮水,盖上烧杯,在搅拌下溶解样品,如需要可略为加热,然后立即冷却到5℃以下,保持装样品烧杯于冰浴中,用0.25N的NaOH 调pH=9.6,当调好pH值后,再加入25mL(已中和好且冷却到5℃以下的Na2SO3溶液,随后立即用0.25N 的H2SO4或HCl滴定到pH=9.6 .
注释1:游离甲醛(%) 0.5—1.0 <0.5
称样重 25g 50g
这样样品将需要10—20mL 0.25N的H2SO4或HCl来滴定
计算:
HCHO%= N×V×3
W
式中:N—HCl或H2SO4的实际当量浓度
V-- HCl或H2SO4的消耗体积mL
W—样品的质量g 。