2002年中国金分析测定的进展

2002 年中国金分析测定的进展 冯玉怀1 ,杨丙雨2 (1. 西北有色地质研究院 ;2. 长安大学) 摘要 :综述了 2002 年中国金分析测定的进展情况 , 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 包括金的分离富集和各种分析测定方 法。文末附本年度有关金分析测定文献 69 篇。 关键词 :金 ;分析测定 ;分离富集 ;中国 中图分类号 :O655 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :1001 - 1277 (2003) 12 - 0036 - 06 　　从 1990 年开始 ,我们对中国金分析测定已连续 进行了 13 次年评 ,本文为第 14 篇年评。以前的年评 见文献[1～3 ]。 1 　综述及专题介绍 本年度有关金分析测定的综述和专题介绍概要 列在表 1。从表 1 中可以看出 ,仪器 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 不断取代经 典化学方法的趋势越来越明显。 表 1 　综述和专题介绍概要 题名 内容概要 引文篇数 文献 　2001 年中国金分析测定的进展 　对 2001 年国内发表的金分析测定的论文进行了全面的介绍和综评 82 3 　近 10 年国内光度法测定金的新显色剂 　介绍了 1991 年以来国内提出的光度法测定金的新显色剂 33 4 　不对称变色酸双偶氮类试剂在贵金属及其合金分 析中的应用与研究进展 　综述了 1990 年以来这类试剂在贵金属分析测定中应 用情况 ,包括分光光度法、催化光度法、FIA 光度法、络合 滴定法等 ,并讨论了有关反应机理 79 5 　化学发光分析法测定金的进展 　评述了化学发光试剂及其影响因素 ,探讨了金的化学发光反应机理 38 6 　中国现代地质金分析概述 　介绍了地质领域金分析测试概况 33 7 　铂族元素和金的硫化镍试金预富集在现代仪器分 析方法中的应用 　介绍了锍试金富集贵金属后 ,用中子活化法、ICP - MS、 AAS、ICP - AES测定的现状 ,并讨论了富集机理 54 8 　现代分析仪器在贵金属分析中的应用及发展 　对现代分析仪器在贵金属分析中应用情况进行了简介 19 9 　贵金属分析的研究进展 　介绍了分析试样的前处理 ,试样的分解与富集及测定方法(AAS、中子活化法、吸光光度法、ICP - AES、ICP - MS等) 153 10 　贵金属多元素连续和同时测定方法的评述 　对近 20 年来该领域的文献进行了评述 ,主要有 :光度 法、AAS、AES、HPLC、电化学分析法、中子活化法、ICP - MS、AFS等 156 11 　失效贵金属催化剂中贵金属的富集 　从湿法、火法及气相挥发法 3 个方面进行了综述 36 12 　三苯甲烷染料在我国光度分析和电化学分析中的 应用进展 　综述了该染料在光度分析和电化学分析方面的应用情 况 ,其中有金的测定方法 125 13 收稿日期 :2003 - 09 - 16 作者简介 :冯玉怀 (1963 - ) ,男 ,教授级高级工程师 ,从事贵金属分析及新技术开发研究 ;西安市西影路 25 号 ,710054 Experimental study of wet process for gold refining Jiao Guohua ,Li Feng ( Datong Gold Mineral Ltd. Co. Shanxi Province) Abstract :The experimental study of a new wet process for gold refining are introduced. This method uses acid salt as remover of impurity in stead of traditional strong acid in the course of gold/ silver purification. By using such remover ,the impurities as silver ,copper etc in the gold slime are removed ,therefore the production eost is greatly lowered ,the pollution is excluded from environment ,the different graded products are produced as requested. Such remover is provided with great use value. Keywords :wet process refining gold ;environmental protection ;experimental study (编辑 :李玉敏) ·63· 第 24 卷 　　　　　　　　　　　　　　　　　　黄 　金GOLD 　　　　　　　　　　　　　　　 第 12 期 2003 年 12 月 2 　试样加工与相态分析 含金试样的正确加工制样是获得准确分析结果的 前提。为了提高含金地质样品的加工质量 ,研究了样 品缩分和细碎工艺中应注意的事项以及对测定结果的 影响[14 ,15]。为制取具有均匀性和代表性的样品 ,研究 了含金铜精矿的粒度分布及金的赋存规律 ,从而找出 了最佳加工条件和加工粒度[16] 。对含金试样的溶解 , 实验了王水、I2 - NaI溶液、漂白粉 - HCl - NaCl 溶液及 Fe2 (SO4) 3 - H2SO4 - 硫脲溶液 ,发现前两种溶液对金的 溶解速度快 ,后两种溶液对金的溶解速度慢[17] 。 采用人工神经网络计算光度法 ,对化探样品中金 的 3 种存在形态 (水提取态、吸附态、有机态) 进行了 预测 ,其计算结果与传统浸取法结果相吻合 ,相对误 差小于 10 %[18 ] 。用不同溶剂提取金的各相态 (水浸 出态、粘土吸附态、有机键合态、铁锰氧化态) ,最后用 中子活化法测定各相态的金含量[19 ] 。在研究水系沉 积物和土壤中金的价态时 ,发现土壤中 Au0 和 Au3 + 相关显著 ,相关系数为 0. 96 ;水系沉积物中 ∑Au 和 Au3 + + Au +有相关性 ,相关系数为 0. 50。据此讨论了 金在高原湖沼区的形态分布成因、来源及其找矿意 义[20 ] 。金精矿中铜的相态分析 ,对氰化方案的制定 和工艺条件选择具有重要意义[21 ] 。用离子色谱法对 金矿区周围水样中常见无机离子进行了测定 ,这对金 矿地质研究具有参考意义[22 ] 。 3 　分离富集 分离富集在分析测定中具有承前启后的作用 ,一 直为分析工作者所关注。本年度有关金的分离富集 出现了一些新的研究方法 ,如用硫酸铵、氯化钠等电 解质的析相作用建立了沉淀分离或双水相体系的萃 取 (浮选)方法。金的碘络合物与孔雀绿 (MG) 形成的 缔合物在 (NH4) 2SO4 存在下可生成沉淀 ,经过滤后可 与大量贱金属分离。分离的最佳条件 : KI 浓度为 0. 03mol/ L , MG 为 0. 05mol/ L , HCl 为 0. 6mol/ L ; (NH4) 2SO4 质量浓度为 40mg/ ml。Au ( Ⅲ)在该条件下 可与 40 倍量的 Fe3 + 、Pb2 + 、Al3 + 、Zn2 + 、Ca2 + 、Cu2 + 分 离 ,Au ( Ⅲ) 的分离率达到 100 %[23 ] 。在 1mol/ L HCl 介质中 ,AuCl4 - 与罗丹明 B (RB)的缔合物可被丙醇 - (NH4) 2SO4 双水相定量萃取 ,而与大量常见的贱金属 分离。最佳萃取条件 :1mol/ L HCl、0. 25mol/ L RB ,振 荡萃取 2min ,Au ( Ⅲ) 的萃取率为 99. 2 %[24 ] 。在研究 金 ( Ⅲ)在聚乙二醇 - 硫酸铵双水相中的分配行为和 萃取机理时发现 :Au ( Ⅲ)的分配比 DAu主要决定于酸 度、盐 量 及 配 位 阴 离 子 的 类 型。 DAu ( AuI4 - ) > DAu (AuBr4 - ) > DAu (AuCl4 - ) [25 ] 。有关用丙醇 - 氯 化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱也有研 究 ,主要根据 Ir 在 HCl 介质中与 SnCl2 生成络阴离子 的动力学速率与 Au、Pt、Pd、Rh 的差异而使 Ir 分 离[26 ] 。 用198Au 示踪法研究了胺类 [十四烷基二甲基苄 基氯化铵 ( TDMBAC) , (CnH2 n + 1) 2CHNH2 (N1923) ,三辛 胺 (TOA) ]萃取剂从氰化液中对 Au 的萃取。当水相 金质量浓度低于 1mg/ L 时 ,萃取剂与 Au 的摩尔比大 于 50 才能使微量金萃取完全 ; 金质量浓度大于 0. 1g/ L 时 ,萃取剂与 Au 的摩尔比大于 1 即可定量萃 取金 (协同萃取剂 TBP 应大于 20 %) 。pH 7～12 , TDMBAC + TBP 可定量萃取金 ;而 TOA + TBP 于 pH 7～10时 , 能定量萃取金[27 ] 。还用示踪法研究了 TDMBAC 萃取金时第三相的产生过程 ,并用红外光 谱、核磁共振、激光散射等方法研究了第三相的微观 结构[28 ] 。 α- 十二烷 - 四氢噻吩亚砜 (DTMSO) 、α - 辛 基 - 四氢噻吩亚砜 (OTMSO) 从 0. 1mol/ L HCl 中萃取 金时 ,前者的一次萃取率 > 98 %[29 ] ,后者的一次萃取 率 > 99 %[30 ] 。酸度低时 ,它们通过氧与金配位 ;酸度 高时 ,就形成离子缔合物。 以腈纶纤维为原料可合成多功能基离子交换纤 维 ;该纤维具有羧基、氨基、酰氨基、二硫代羧基等功 能基团 ;它在 0. 1mol/ L HCl 介质中对 Au ( Ⅲ) 的吸附 容量可达 435. 4mg/ g ,被吸附的金用 1mol/ L HCl + 5 % 硫脲可洗脱。该纤维也能富集其它贵金属 ,其回收率 均在 95 %以上[31 ] 。 为了从印刷电路板废料中回收金和铜 ,用 H2O2 (30 %)和 H2SO4 (1∶3)即可使废料板上的 Au 和 Cu 剥 离 ,金的剥离率为 98. 75 % ,铜为 99. 43 %[32 ] 。 4 　光度法 光度法测定金本年度提出了一种新显色剂 ;新试 剂 N - 苯基 - N′- (氨基对苯磺酸钠)硫脲 ( PPT) 测定 金是在 pH 5. 0～5. 8 的 HAc - NaAc 缓冲体系中 ,加入 CTMAB ,则 Au ( Ⅲ) 与 PPT 形成 1∶3 的黄色水溶性络 合物 ,λmax = 317nm ,ε= 3. 68 ×104 ,Au ( Ⅲ)质量浓度在 0～3. 4μg/ ml 范围符合比尔定律。Cu2 + 干扰严重 ,量 大需分离 ,少量用 EDTA 掩蔽 ;Fe3 + 干扰用 NaF 掩蔽 ; 其它常见离子不干扰测定。该方法用于金矿石中测 定金 ,加标回收率为 99. 0 %～99. 9 %[33 ] 。 硫代米蚩铜 (TMK)是光度法测定金的例行试剂 , 本年度提出了用 TMK 测定金的新方法。研究了 Triton X - 100 - 辛醇析相法对 Au - TMK络合物的萃 取行为及机理。在 pH 3. 3 的 NaH2PO4 - H3PO4 缓冲 体系中 ,Au - TMK在 Triton X - 100 - 辛醇存在下析 ·73·第 24 卷 　2003 年 　第 12 期 相 ,取出析相层在 544nm 处测定吸光值。在该体系 中 ,Au - TMK络合物的稳定性不仅大大增强 ,而且灵 敏度也大大提高 ,ε= 1. 6 ×106 ,Au 质量浓度在 0～ 0. 36μg/ ml 范围符合比尔定律 , RSD = 2. 6 % ,检出限 为 4. 5ng/ ml [34 ] 。为了测定矿石中的金 ,应用了异戊 醇萃取 Au - TMK的光度法[35 ,36 ] 。野外现场快速分 析金 ,提出了蛋膜富集 - TMK比色法[37 ] ;二硫腙泡塑 富集后 TMK - 液珠萃取比色法[38 ] ; TBP - MIBK萃取 金后 ,加入 TMK目视比色法[39 ]和金试剂比色法[40 ] 。 为了测定矿石中的金 ,应用了间接光度法。矿样 用 NaClO3 - HCl - NaCl 分解后 ,活性炭富集 Au ,洗脱 后向待测溶液中加入 NH4HF2 消除 Fe3 + 、Pb2 + 干扰 , 加入 EDTA 掩蔽 Cu2 + ,调节 pH 3～4. 5 ,加入 KI 还原 Au ( Ⅲ) ,析出的 I2 用 CCl4 萃取光度法间接测定金。 金质量浓度在 0. 01～1. 5μg/ ml 范围内呈良好的线 性 ,回收率在 93. 9 %～103 %[41 ] 。 催化光度法是测定痕量金的有效手段之一 ,近年 来颇受关注。为了测定矿石中痕量金 ,本年度提出了 3 篇报道 ,其测定方法概要列在表 2。 表 2 　催化光度法测定金概要 富集方法 指示反应 反应介质 C/ (mol·L - 1) λmax / nm 线性范围 ρ/ (ng·ml - 1) 检测限 ρ/ (ng·ml - 1) 文献 聚酰胺吸附 ,Na2SO3 - Na2HPO4 洗脱 KBrO3 + 偶氮氯膦Ⅲ 0. 1H2SO4 530 0～40 1114 ×10 - 2 42 聚酰胺吸附 ,Na2SO3 - Na2HPO4 洗脱 KBrO3 + 偶氮氯膦Ⅰ 0. 1H2SO4 520 0～100 1. 12 ×10 - 2 43 三唑螯合树脂吸附 ,硫脲 - HCl 洗脱 KBrO3 + 偶氮氯膦 1HCl ,抗坏血酸 530 0～70 ×103 01416 44 　　化学发光法测定树脂表面吸附的金是一种简便、 快速的测定方法。pH < 1 的金试液通过 717 阴离子 树脂 ,金被定量吸附 ,再使 pH 13 的鲁米诺溶液通过 , 则产生定量的化学发光信号 (辐射出波长为 425nm 的 光) ,吸附时间为 30min ,金质量浓度在 0～0. 2μg/ ml 时线性关系良好 ,检出限为 3ng/ ml ;其他阳离子的干 扰可先将试液通过阳离子树脂柱消除 ;据此 ,建立了 金的在线分离富集发光检测的新方法[45 ] 。此外 ,采 用荧光和紫外 - 可见吸收光谱研究了 Ag ( Ⅰ) 、 Au ( Ⅲ) 、Pt ( Ⅳ)与脱氧核糖核酸 (DNA) 相互作用的情 况 ,Au ( Ⅲ)和 Pt ( Ⅳ) 可使小檗碱 - DNA 体系荧光猝 灭 ,而 Ag( I)使荧光敏化增强[46 ] 。 5 　原子光谱法 原子光谱法中的发射光谱 ( AES) 和吸收光 谱 (AAS) 法已成为目前普遍采用的测金方法 ;它们与 各种分离富集方法相结合 ,可测定各种对象中的金。 现将本年度该领域的进展概况列在表 3 中。 表 3 　原子光谱法测定金概况 分析对象 试样处理概要 测定方法 检出限 ρ/ (ng·ml - 1) RSD / % 文献 地质样 　王水溶样 ,三辛胺负载泡塑吸附王水溶液中金 ,灰化泡塑 ,灰分与缓冲剂 (BaSO4 + 炭粉)混合装入电极孔穴 ,Fe3 +干扰用 NH4HF2 + 草酸消除 AES 20 47 ,48 　王水溶样 ,制成 HCl 溶液 ,通过氧化铝负载二苯硫脲的吸附柱 ,被吸附的金 用硫脲、HNO3 洗脱 ICP - AES 34 49 　王水溶样 ,泡塑吸附 ,灰化泡塑 ,王水溶解定容 AAS 50 化探样 　王水溶样 ,加入 Fe3 + ,泡塑吸附 ,硫脲洗脱 ,抗坏血酸为基体改进剂 GF - AAS 0. 04 8144～1115 51 　酸溶 ,HCl 介质中活性炭吸附 ,洗脱后测定 ICP - AES 012 615 52 　NaCl - HNO3 溶样 ,活性炭富集 AES 0125 53 　王水溶样 ,泡塑吸附 ,灰化泡塑 ,灰分装入下电极 ,BaSO4 为缓冲剂 AES 0103 20 54 水系沉积物 　王水溶样 ,在王水介质中用 D301G树脂吸附金 ,灰化树脂 ,灰分与石墨粉混合装入杯形电极 AES 0108 911～1311 55 矿石 　试样溶解后 ,在 pH 2 HCl 介质中 ,用亚硝基 R 盐负载树脂吸附 Au ,用硫脲 HCl 溶液洗脱 AAS 1218 512 56 黄铜矿 　王水溶样 ,王水试液通过三正辛胺棉吸附柱 ,金吸附率 > 98 % ,取出吸附棉置于硫脲溶液解脱 AAS 213 57 ·83· 黄 　金 续表 3 分析对象 试样处理概要 测定方法 检出限 ρ/ (ng·ml - 1) RSD / % 文献 锑矿 　试样经溶解、分离富集后 ,测定 AAS 58 粗铜 　试样经铅试金法富集 ,合粒分银后 ,王水溶金 ,蒸至小体积 ,用 HCl 溶液定容 AAS 1187 59 贵液 　把贵液蒸干 ,与试金熔剂熔炼 ,灰吹 ,贵金属合粒溶解后测定 ,Au 回收率99 %～101 % AAS 3109 60 锑铅阳极泥 　试样溶解后 ,活性炭吸附金 ,应抑制 Sb 和 Pb 的水解 ,选择 1∶1 HCl 为洗涤剂 AAS 61 锌渣或锌阳极泥 　试样溶解后 ,制成pH 2. 5 的 HCl 或王水溶液 ,使其通过 GDX 501 - TBP 作固定相的色谱柱 ,金被吸附后用硫脲 HCl 溶液洗脱 AAS 0176～213 62 贵金属粉 　光电直读光谱直接测定 8 个贵金属元素 AES 63 纯铂 　用 PGS光栅摄谱仪 ,同时测定包括金在内的 21个杂质元素 AES 64 原矿、贵液 　用原子荧光测金仪测金 AFS 319 210 65 铂制品 　利用 XRF 金标样的多元素回归方程和计算机编程计算试样中 Pt、Au、Pd、 Ag、Cu、Ni 等量 XRF 66 6 　电感耦合等离子体质谱法 ( ICP - MS) 20 世纪 80 年代发展起来的 ICP - MS 技术具有 分析速度快、用样量少、检测限低等特点 ,能测定元素 周期表中除惰性气体以外的所有元素。我国于 20 世 纪 90 年代后期才应用于金的分析检测 ,所以 ICP - MS 具有广阔的发展前景。本年度共有 3 篇报道。为 了测定地质样品中金、铂、钯 ,试样用王水溶解后 ,制 成 HCl 溶液 ;通过 C - 410 树脂[67 ]或 DT - 1016 型阴 离子树脂[68 ] 交换柱 , 它们对金的吸附率分别为 91. 2 %和 99. 72 % ;金被吸附后 ,把树脂灰化 ,王水溶 解 ,ICP - MS 测定 ,检测限均为 0. 27ng/ ml , RSD ( n = 8)为19. 2 %。对硫镍试金 —ICP - MS 测定化探样品 中的铂族金属和金的分析 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 中的试剂空白进行了 检查 ,发现空白主要是捕集剂镍 ,采用试金 - 碲共沉 淀法提纯镍效果较好 ,可使空白大大降低 ,镍还可以 循环使用[69 ] 。 7 　结 　语 综观本年度金分析测试的研究和应用 ,可明显感 到有两大特点 : (1)重复实验大大减少 ,过去经常发生重复研究 的领域基本消失。如分离富集中的活性炭或泡塑吸 附法 ;测定领域的碘量法或氢醌滴定法 ,碱性染料光 度法等。这些方法过去已研究得“相当完善”,若无新 意去重复实验 ,必将造成人力、财力的浪费。 (2)仪器检测已占主要地位 ,这是发展的必然趋 势。AAS 和 ICP - AES 在金的分析测试中已普遍应 用 ,但 ICP - MS、中子活化、色谱等方法应用得还很 少 ,是今后值得开发研究的新领域。值得一提的是 , 我国原子荧光分析创始人之一郭小伟教授为首的科 研小组研制出的测金专用仪器[65 ] ,是近几年测金技 术的突破 ,若在仪器稳定性和方法配套方面再做些改 进 ,相信会有很大的发展。在研究这些新仪器、新方 法的同时 ,绝不能偏废一些经典化学方法的研究 ,因 为化学方法是仪器检测方法的基础 ,否则即成无本之 木。 参考文献 1 　兰新哲 ,杨丙雨. 中国金分析进展与实践. 西安 :陕西科学技术出版 社 ,2000. 2　冯玉怀 ,王延安 ,杨丙雨. 2000 年中国金分析测定的进展. 黄金 , 2001 ,22 (12) :39～44. 3　冯玉怀 ,杨丙雨. 2001 年中国金分析测定的进展. 黄金 , 2002 , 23 (12) :38～43. 4　冯玉怀 ,杨丙雨. 近 10 年国内光度法测定金的新显色剂. 黄金 , 2002 ,23 (10) :39～42. 5 　朱利亚 ,尹家元. 不对称变色酸双偶氮类试剂在贵金属及其合金分 析中的应用与研究进展. 冶金分析 ,2002 ,22 (5) :26～31. 6 　李梦耀 ,李绍卿. 化学发光分析法测定金的进展. 贵金属 ,2002 , 23 (4) :58～63 ,70. 7 　戴金续. 中国现代地质金分析概述. 黄金科学技术 ,2002 ,10 (2) :1～ 5. 8 　刘小荣 ,董守安. 铂族元素和金的硫化镍试金预富集在现代仪器分 析法中的应用. 贵金属 ,2002 ,23 (1) :45～52. 9 　李中玺 ,周丽萍 ,冯玉怀. 现代分析仪器在贵金属分析中的应用及 发展. 黄金科学技术 ,2002 ,10 (3) :1～6. 10 　刘先国 ,高山 ,林守麟 ,等. 贵金属分析的研究进展. 国外分析仪 器 ,2002 (4) :5～14. 11 　丁国生 ,马东兰 ,王玉炉. 贵金属多元素连续和同时测定方法的评 述. 冶金分析 ,2002 ,22 (2) :27～33. ·93·第 24 卷 　2003 年 　第 12 期 12 　吴国元 ,戴永年. 失效贵金属催化剂中贵金属的富集. 稀有金属 , 2002 ,26 (3) :231～234. 13 　冯尚彩 ,杨秀英. 三苯甲烷染料在我国光度分析和电化学分析中 的应用进展. 冶金分析 ,2002 ,22 (1) :24～32. 14　邱宏喜. 提高金矿地质样品制样质量的途径. 黄金地质 ,2002 , 8 (4) :68～71. 15 　宋和晟. 黄金测试样品的加工. 安徽地质 ,2001 ,11 (3) :239～240. 16 　杨作格 ,何明中. 提高铜精矿中金测定的精密度和准确度. 黄金 , 2002 ,23 (3) :40～43. 17 　李汝雄 ,王建基 ,邝生鲁. 用 4 种溶液对金、银和铂进行溶解的研 究. 黄金 ,2002 ,23 (7) :41～42. 18 　王英华 ,陈淑桂 ,樊玉清 ,等. 人工神经网络光度法用于化探样品 中金的形态分析. 分析化学 ,2002 ,30 (1) :62～65. 19 　周长祥 ,张文娟 ,刘耀华 ,等. 中子活化分析方法测量金的活动态. 岩矿测试 ,2002 ,21 (4) :271～274. 20 　杨理勤 ,卫万顺 ,路彦明 ,等. 高原湖沼区水系沉积物和土壤中价 态金的分析研究. 黄金科学技术 ,2002 ,10 (6) :39～44. 21 　徐清忠 ,高平 ,史元芝. 金精矿中铜的物相分析. 黄金 ,2002 ,23 (1) : 47～49. 22 　黄园英 ,刘芬 ,罗锡明 ,等. 用离子色谱法测定金矿区水样中无机 离子. 黄金地质 ,2002 ,8 (2) :69～73. 23 　刘满红 ,高云涛 ,黄伟清. 硫酸铵 - 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