氧化钨国家标准

ICS 77.150 H 63 疡日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 3457一1998 氧 化 t乌 Tungstic oxide 1998一12一15发布 1999一08一01实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局 发布 GB/T 3457一 1998 前 言 本标准依据 1982年以来国内氧化钨生产技术的发展、品种的增加和质量的显著提高等情况，对 GB/T 3457-1982进行了相应的修改和补充。原标准名称是《三氧化钨技术条件》，这次补充蓝钨这一 新品种，故改名为《氧化钨》。原标准只有一级、二级和三级，这次补充了质量更优的特级，去掉了质量低 劣的三级，一级和二级品的质量有较大提高。 本标准从实施之日起，代替GB/T 3457-1982《三氧化钨技术条件》 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由自贡硬质合金厂负责起草。 本标准主要起草人:范广志、营得泰。 中 华 人民 共 和 国 国家 标准 氧 GB/T 3457一 1998 化 钨 Tungstic oxide 代替GI3/T 3457--1982 ， 范围 本标准规定了氧化钨的分类、技术要求、试验方法及检验规则等。 本标准适用于生产氢还原钨粉用的三氧化钨(黄钨)和蓝色氧化钨(蓝钨)。 2 31用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1479-1984 金属粉末松装密度的测定 第一部分:漏斗法 GB/T 3249-1982 难熔金属及化合物粉末粒度的测定方法 费氏法 GB/T 4324-1984 钨的化学分析方法 GB/T 5314-1985 粉末冶金用粉末的取样方法 3 产 品分 类 氧化钨分类、品级及牌号见表1. 表 1 类别名称 简称 分子式 品级 牌号 三氧化钨 黄钨 w0, 特级 w0,-0 一级 wo,-1 二级 w0,--2 蓝色氧化钨 蓝钨 Wzoo? 特级 w0,0 一级 W0,1 二级 WO. -2 注:蓝钨是指以w,.0? 为主的混合氧化钨。 4 技术 要求 黄钨呈浅黄色结晶粉末，蓝钨呈深蓝或蓝黑色结晶粉末。颜色均匀一致. 产品中无目视可见夹杂物或团块。 各牌号氧化钨粉末均应通过250 pm(60目)筛孔。 蓝钨的相组成中，waoo”不少于70%. 产品松装密度和粉末的平均粒度等由供需双方协商议定。 各牌号氧化钨的化学成分应符合表2规定: ?? ?? ? ? ? ? ， ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? 国家质f技术监任局1998-12一15批准 1999一08一01实施 GB/T 3457一 1998 表 2 牌 号 wo,-o W U.-0 wo,-1 w o二一1 WO,-2 w U,-2 . 杂质含量 不大于 AI As Bi Ca Co Cr Cu Fe K Mg M n M o Na N1 P Pb S Sb Si Sn Ti V W03锻烧损失 0.000 5 0.001 0.000 1 0.001 0.001 0.001 0.000 3 0.001 0.001 0.000 7 0.00 1 0.002 0.001 0.000 7 0.000 7 0.000 1 0.000 7 0.000 5 0.001 0.000 2 0.001 0.001 0. 5 0.001 0.001 0.000 1 0.001 0.001 0.001 0.000 5 0. 001 0.001 5 0.001 0.001 0.005 0.001 5 0.000 7 0.001 0.000 1 0.001 0.001 0.001 0.000 5 0.001 0.001 0.5 0.001 0.003 0.000 5 0.003 0.002 0.001 0.001 0.003 0.002 0.002 0.001 0.02 0.003 0.001 0.002 0.000 5 0.001 0.002 0.003 0.001 0.002 0.002 0.5 5 试验方法 5.1 产品外观质量用目视检查。 5.2 产品粒度测定方法按GB/T 3249进行。 5.3 产品的松装密度测定方法按GB/T 1479进行。 5.4 产品化学成分分析方法按GB/T 4324进行。 5.5 蓝钨的相组成仲裁分析方法按附录A(标准的附录)进行。 6 检验规则 6.1 产品由供方质量监督部门进行检验，保证产品符合本标准规定，并填写质量证明书。 6.2 需方可对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准规定不符时，在收到产品之日起3个月内向 供方提出，双方协商解决。 6.3 产品应成批提交验收。每批由同一混合料组成。 6.4 产品仲裁分析取样方法按GB/T 5314进行。 65分析检验结果不合格时，则加倍取样对该不合格项目进行复验。若仍有一个结果不合格时，则该批 产品为不合格。 7 标志、包装、运输、贮存 了.1 产品采用内衬聚乙烯塑料袋(或再加布袋)的铁桶或木箱密封包装。包装桶(箱)外应注明:供方名 z GB/T 3457一 1998 称、产品名称、产品牌号、批号和净重‘ 了.2 产品运输时应防止潮湿，不得倒放和剧烈碰撞。 了3 产品应存放于干燥和无腐蚀性气氛之处。 了.4 每批产品应附有质量证明书，注明: a)供方名称; b)产品名称; c)产品牌号; d)产品批号、净重和件数; e)各项分析检验结果及检查部门印记; f>本标准编号; 9)检验日期。 Gs/T 3457一1998 附 录 A (标准的附录) 蓝色氧化钨定t相分析方法 x射线衍射法 A1 范围 本方法适用于蓝色氧化钨中的W O?W,aO。和W N05，的百分含量测定。 A2 方法原理 一般物相的X射线衍射花样的强度随该物相在混合物中分量的增加而增加。 蓝色氧化钨中WO- W18049和W20058 3个相的质量吸收系数很接近，故可近似地采用质量吸收系 数相同法来测定该3项的百分含量。WO?W,20。和W20认。三相在试样中的含量与这三相的衍射线强 度有如下关系: w。一I' XI?‘。。% 式中:W.— 混合物中a相重量百分数; I.- 混合物中a相衍射线强度; I.,— 纯a相同一衍射线强度。 A3 仪器设备 x射线衍射仪，测量精度为士0.05%. A4 试样制备 A4.1 从试样袋内取出一定量蓝色氧化钨粉末试样，倒入玛瑙研钵中研细，使之均匀。 A4.2 将研磨好的粉末试样倒入试样框架内，用载波片垂直压紧压平成型。 A4.3 将制好的试样插人测角仪样品架上进行测量。 A5 测f方法 A5.1 开机步骤 A5.1.1 接通冷却水和总电源。 A5.1. 2 接通稳压器和热交换器电源. A5.1.3接通工作台上电源及安全防护阀。 A5.1.4 接通控制驱动器电源和绘图仪电源，并检查正比计输入信号选择开关是否在OFF位置。 A5.1. 5 将系统磁盘插入磁盘驱动器FDD。位置，将数据磁盘插入磁盘驱动器FDD1位置，然后接通 磁盘驱动器电源、荧光屏电源及打印机电源，接通复位开关. 注 在开、停磁盘驱动器电源前，将磁盘驱动器手柄里于断开位置，以免由于瞬间电流将磁盘信号冲掉。 试样的测量 输入测量日期: 月 日 年。 测量方式:F方式。 HV/PHA设定:高压、基线、窗口、自动。 接通工作台高压开关，使高压升到2o kV，电流升到2 mA, X光管连续工作方式及条件 ?? ? ??? ?? ? ? ， ? ? ? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? Gs/'r 3457一1998 工作方式 依次连续测量1-50个试样，并依次同时收集其测量数据;每测完一个试样.X光管窗CI 关闭一次。测量终止后，自动将电压降为20 kV，电流降为2 mA;自动关闭高压开关。 工作条件:管电压4o kV;管电流30 mA. A5.2.6 测角仪所用系统:右边，不加附件;辐射:Cu靶加石墨单色器，输入操作者姓名。 A5.2.7 测量条件的输入 程序号 : 方式: 连续数据收集;积分强度;常规测量 扫描角度: 纯W0,:27. e0-300;纯W,80w 29. 70^-31. 2-;待测试样:28'-31' 扫描速度: (0. 50-20)/min 步进角度: 0.01“一。.02* 平滑点，输出:9或11;21 量程: 纯W 0, :1000CPS;纯W,aO,y:15000PS;待测试样:1000CPS 光栏狭缝: DS; 10;RS:0.3 mm; SS: I*;文件名:试样名 A5.2.8 将测角仪0,20角调整到起始状态。 A5.2.9 输人起始和终止程序号。 A5.3 数据处理 A5. 3.1衍射”的分“:换上分峰磁盘，”({:;:)峰进行分离处理。 a)输入分峰文件名，分峰角范围:29. 90^-30. 940, b)进行洛仑兹极化校正;输入单色器距离。 c)对分峰进行平滑及扣除背底。 d)寻找峰位及计算峰值强度。 A5.3. 2 输入分峰参数: 峰的数目:3; 高斯比率:0. 5 ; 峰位、峰高、设置峰的半高宽度; 重复计算次数:5; 衰减系数:。·17; 误差范围:0. 000 1; 收敛条件:0. 000 1; 输人分峰后文件名。 注:经试验后得知:当W?O。含量<10%时，可不进行分峰处理 A5.4 定量测定 A5. 4.1 将系统磁盘取出，换上定量分析磁盘。 A5.4. 2 定量测定方法:定量分析软件中第一种方法，即质量吸收系数相同法。 A5.4.3 输入定量测定的参数。 方式:手动; 纯W03、纯WI80!，文件名; 待测样品文件名; 显示方式:打印; GB/'r 3457一 1998 衍射线强度:积分强度; 利用光标取衍射线两边平均背底。 A5. 4. 4 定量测定的结果 由计算机自动计算出纯W03、纯W1904，及待测试样中W03.Wieq，的衍射线积分强度，根据原理中 公式关系，计算机自动计算出待测试样中W03l W ll04- W103:的百分含量，并由打印机将其定量分析 结果打印出来。 A5-5 停机步骤 A5.5.1将定量分析操作程序恢复到第一程序，即工作程序，然后输人结束指令。 A5.5.2 将磁盘驱动器手柄置于断开位置，然后将定量分析磁盘取出，将系统磁盘放进去。 A5.5- 3 关闭磁盘驱动器及控制驱动器电源开关。 A5.5.4 待X光管充分冷却后关闭工作台上电源开关。 A5.55 关闭热交换器及稳压器电源开关。 A5.5. 6 关闭总电源开关及冷却水。