气相色谱仪 操作规程

气相色谱仪 操作规程 操作规程下载怎么下载操作规程眼科护理技术滚筒筛操作规程中医护理技术操作规程 一、设备构成 1．主 机：GC9900型气相色谱仪，含： 1）温度控制单元 2）仪器后柱箱单元 3）色谱分析单元（现配有TCD、FID、FPD三个色谱分析单元） 4） 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 电路单元 5）气路控制单元 2. 操作控制系统：1）HL-3000色谱工作站软件 2）联想启天M460E微型计算机 3. 打 印 机： HP LaserJet 1020激光打印机 二、系统开机顺序 1.检查系统的构件、气路、电路及色谱柱的安装是否正确 2.打开各气瓶阀门 3.接通电源, 启动气体发生器 4.启动系统主机 5.启动计算机，连接各系统，运行色谱工作站软件和反控软件 三、操作步骤 各色谱分析单元的操作各不相同，具体步骤详见各单元的操作步骤 四、系统关机顺序 1.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60℃以下 2.退出色谱工作站软件和反控软件，关闭计算机 3.关闭仪器主机电源，关闭气体发生器电源 4.关闭各气瓶阀门 5.抽下电源插座，切断总电源 6.作好使用记录 7.清理打扫卫生 五、注意事项 1.无关人员不得进入仪器操作室 2.不得在仪器操作室内做与检测无关的事情 3.严禁未经培训人员上机动手操作 4.认真阅读使用说明，精心操作 5.详细记载实验的检测项目及数据 6.保持实验室整洁卫生 生化分析技术湖北省重点实验室 (湖北师范学院) 火焰光度单元操作步骤 一、FPD分析单元的开机操作步骤 1.检查FPD分析单元的构件及气路、电路的安装是否正确无误； （注意： FID和FPD单元的主机底部安装电路与TCD的不同，要变！！！） 2.按照需要安装填充柱或毛细柱； 3.打开气源、调整减压阀， 输出压力为N2：0.35MPa H2：0.25Mpa Air：0.4MPa； 4.插上GC9900主机电源； 打开色谱仪主机电源开关，察看仪器的柱箱风扇转动是否正常； 启动计算机，运行色谱工作站和反控软件，察看计算机反控联机是否成功，工作站的信号采集是否正常； 5.察看仪器的温度、压力、流量等显示是否正常； 6.分别设定柱箱及汽化室、检测器温度的保护温度； 7.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度，按“运行”键加温；观察三路温控的加温情况，看是否有超温，不加热等现象； 8. 打开载气1稳流阀，载气压力应有压力指示（压力80～120kPa）、载气流量应有流量指示； 打开氢气开关阀，再打开氢气调节阀，氢气流量应有流量指示（流量60～80ml/min）； 打开空气稳压阀，空气流量应有流量指示（流量30～60ml/min）； 9. FPD检测器温度上升至100℃以上后，取下FPD帽子点火，然后盖上FPD帽子，再打开高压,这时电平输出信号应上升； （注意：取下FPD帽子时，必须先关闭高压开关，否则会因漏入光线而损坏FPD光电倍增管） 10.仪器处于正常运行状态半小时以后，基线漂移小于100μV/30min，基线噪声小于40μV时，即可进样分析； 11.数据采集及处理。 四、FPD分析单元的关机操作步骤： 1.关闭高压开关、氢气开关； 2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60℃以下； 3.退出色谱工作站软件和反控软件，关闭计算机； 4.关闭仪器主机电源，关闭气体发生器电源； 5.关闭各气瓶阀门； 6.抽下电源插座，切断总电源。 火焰离子化单元操作步骤 一、FID分析单元的开机操作步骤： 1.检查FID分析单元的构件及气路、电路的安装是否正确无误； （注意： FID和FPD单元的主机底部安装电路与TCD的不同，要变！！！） 2.按照需要安装填充柱或毛细柱； 3.打开气源、调整减压阀， 输出压力为N2：0.35MPa H2：0.25Mpa Air：0.4MPa； 4.插上GC9900主机电源； 打开色谱仪主机电源开关，察看仪器的柱箱风扇转动是否正常； 启动计算机，运行色谱工作站和反控软件，察看计算机反控联机是否成功，工作站的信号采集是否正常； 5.察看仪器的温度、压力、流量显示是否正常； 6.分别设定柱箱及汽化室、检测器温度的保护温度； 7.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度，按“运行”键加温；观察三路温控的加温情况，看是否有超温，不加热等现象； 8.打开载气1稳流阀和载气2稳流阀，且载气2＞载气1； 载气压力应有压力指示（压力调到0.13MPa）、载气流量应有流量指示（流量调到40ml/min）； 打开空气稳压阀，空气流量应有流量指示（压力调到0.03MPa）； 先打开氢气开关阀，再打开氢气调节阀，氢气流量应有流量指示（压力调到0.02MPa）； 9.当FID检测器温度上升至100℃以上， 打开氢气点火开关，用点火枪点火，观察电平信号输出，信号输出应大幅度上升（如果信号无反应，则火未点着，应查明原因，），关闭氢气点火开关，信号随之回落； 10.使仪器处于稳定运行状态，等待半小时以后，基线漂移小于30uV/30min时，基线噪声小于10uv，即可进行样品分析； 11.数据采集及处理。 二、FID分析单元的关机操作步骤： 1.关闭氢气开关； 2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60℃以下； 3.退出色谱工作站软件和反控软件，关闭计算机； 4.关闭仪器主机电源，关闭气体发生器电源； 5.关闭各气瓶阀门； 6.抽下电源插座，切断总电源。 热导单元操作步骤 一、TCD分析单元的开机操作步骤： 1.检查FPD分析单元的构件及气路、电路的安装是否正确无误； （注意： TCD的主机底部安装电路与FID和FPD单元的不同，要变！！！） （注意： TCD所用的载气一般为氮气，色谱仪主机背后的气路与FID和FPD单元的不同，千万要注意） 2.按照需要安装填充柱或毛细柱； 3.打开载气气源、调整减压阀，使输出压力在0.3－0.5Mpa； 4.插上GC9900主机电源； 打开色谱仪主机电源开关，察看仪器的柱箱风扇转动是否正常； 启动计算机，运行色谱工作站和反控软件，察看计算机反控联机是否成功，工作站的信号采集是否正常； 5.察看仪器的温度、压力、流量等显示是否正常； 6.分别设定柱箱及汽化室、检测器温度的保护温度； 7.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度，按“运行”键加温；观察三路温控的加温情况，看是否有超温，不加热等现象； 8. 打开载气1稳流阀，载气压力应有压力指示、载气流量应有流量指示； TCD出气口应有载气流出，用流量计测量，流量控制在30ml/min。 9. 打开桥流开关，使仪器处于正常运行状态，等待1小时以后，基线漂移应小于100μV/30min时，基线噪声应小于15μV，此时可进样分析； （注意：当打开桥流开关时，必须有载气通过TCD，否则空气中的氧会使热导元件烧坏） 10.数据采集及处理。 四、TCD分析单元的关机操作步骤： 1.关闭桥流开关； 2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60℃以下； 3.退出色谱工作站软件和反控软件，关闭计算机； 4.关闭仪器主机电源； 5.关闭气源； 6.抽下电源插座，切断总电源。 仪器高温老化操作 1. 汽化室的老化（载气要接通） 当更换硅橡胶垫或汽化室经过重新拆装以及长时间不用后，对汽化室要使用250℃左右的温度进行老化，以保证汽化室的干净。 2. 色谱柱的老化（载气要接通） 色谱柱的老化是因为色谱柱的长时间不使用或长时间进样品以及有些样品会污染色谱柱，所以要经常对色谱柱进行老化，色谱柱一般老化温度在其最高使用温度以下5℃—10℃进行，老化时间根据实际情况而定（一般不少于30min）。 3. 检测器的老化（载气要接通） 检测器同样也需要老化，一般来说老化温度270℃—300℃，FPD的光电倍增管温度不宜过高，过高会损坏电部件。 在色谱仪使用过程中,以上老化操作一般汽化室、色谱柱、检测器是同时进行老化操作的。 4.老化时间 老化时间根据实际情况而定，一般以基线漂移较小，噪声较小，无杂峰出现，不影响样品分析为准。 仪器灵敏度调节 灵敏度调节的方法: 直接按灵敏度按钮即可自动切换。（主要根据样品分析浓度的需要进行） 1.FID分析单元： 分1、2、3、4四档，对应高阻为 、 、 、 ，一般使用3档为 。 2.FPD分析单元： 分1、2、3、4四档，对应高阻为 、 、 、 ，一般使用2档为 。 3.TCD分析单元： 分40mA、50 mA、………180 mA、190 mA、200 mA17档，一般使用130 mA～150mA（H2为载气时）。 仪器衰减调节 衰减调节的方法：直接按衰减按钮即可自动切换。主要根据样品分析出峰大小需要进行调节,可以和灵敏度调节组合使用。 衰减是对电平信号进行衰减后再输出， GC9900的衰减调节分为0、1、2、3、4、5、6、7档，分别对应1/1、1/2、1/4、1/8、1/16、1/32、1/64、1/128输出。 _1180859202.unknown _1180859215.unknown _1180859231.unknown _1180859253.unknown _1180859187.unknown