XRD半定量分析（基本实验方法）

半定量 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 步骤 1 物相检索 1.1打开HighScore软件，读入需要分析的文件 选择菜单“File”菜单下的“Open”命令，即打开一个读入文件的对话框。 工具“”具有同样的功能。 在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。 1.2检索物相 剔除 峰。 点击菜单栏Treatment→Strip K-Alpha2出现下图所示对话框： 点击strip ，然后点击replace，操作完成。 确定背景 点击菜单栏Treatment→Determine background出现下图所示对话框： 有三种方式，如果峰形敏锐时一般可以选择自动。手动的方式比较麻烦。如果试样非晶成分较多，会在20-30°之间形成一个非晶包，自动的方式一般会剔除这个非晶包，使用者需要注意。 点击“IdeAll”。 检索结果如下： 选定合适的卡片 检索后，系统会将备选相的卡片列在备选相窗口里。一般备选相中会有很多张卡片待选。系统将卡片和实测衍射谱进行对比，并根据其符合的程度不同给每一张卡片打分，分数高者列在最前面。此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。如果对试样的信息一无所知，仅凭得分高低进行判断，出错的几率是很高的。也就是说，最终的评判要由人来完成，而不是机器。 当我们选出第一相后，如果系统在Auto residue（命令菜单为：View→Tool bars→pattern tool bas→ auto residiue）状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序，方便我们更快的找出第二相、第三相。 点击红圈所示的快捷按钮，或者点击命令菜单： Tools→Reference code即可进入以下界面： 在弹出的对话框里输入已知的PDF 卡号，再点击对话框里的“Load”即可。 注意：（1）主图下方有一个pattern的按钮 在文件刚打开的时候是灰色的，当有卡片选出时，该按钮被激活。按下该按钮，仔细观察实测峰和卡片。如果在实测峰里找不到卡片上的最强峰（100%），无论次强峰对应多么好，都认为试样中没有该卡片上标定的物相。 分析结束后要保存为*.Caf 格式，只有该格式才能保存以上操作所有信息。 2半定量分析 2.1半定量分析原理 从1978年开始，ICDD 发 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 的PDF卡片上开始附加有 RIR 值，它是按样品重量与 按1：1 的质量分数混合后，测量样品最强峰的积分强度与刚玉最强峰的积分强度比，如式2-1所示： 2-1 其中， 和 分别为物相i和参考物 的最强峰的积分强度。根据“绝热法”原理。如果一个系统中存在N相，其中第i相的质量分数可以由各个物相的RIR值给出，如式2-2[1]： 2-2 由于影响XRD 强度的因素很多，因而RIR 值的测定也受到合金的晶体结构和化学组成以及实验条件的影响；晶粒的大小、第三组元固溶引起的化学成分改变和粉末颗粒度等因素都会影响RIR值，而且各物相的衍射峰的峰形、峰宽都不相同，因而利用RIR 值只能做半定量分析。对于精扫且具有很好的峰形结构的XRD 谱线，定量相分析得到的相含量相对误差可以控制在5%左右；对于物相鉴定用连续扫描谱线，半定量分析的物相含量相对误差一般在5%~10%之间[2]。 2.2半定量分析步骤 2.2.1查看物相标准卡片确定物相RIR值 物相分析完成后，选定物相窗口中的某一组分i选项双击。 即出现卡片窗口，卡片中的RIR值即为组分i的参比强度。 注意：由于种种原因同一个相可能有很多张卡片，而这些卡片所给出的RIR 值不尽相同。操作者再选择卡片时应注意以下标准[3]： 选择质量标识为S 的卡片（质量标识在卡片Quality项显示），它可信程度也很高，也经常被引用；再次为I；随后是C。 选择卡片号比较大的，如80 或90 开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚，手段先进，可信程度相对较高。 最后还可以对多张卡片的RIR 值进行综合的考虑。比如求个平均值，看哪一张卡片的RIR 最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR 卡片参与求平均值。 有些卡片没有RIR 值，这个时候就不能用这个 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 了。如果实在需要，就自己查阅一下相关的文献资料找到一个RIR，或者自己动手求出RIR。做法也很简单：用纯的、结晶好的本相和刚玉（ ）混匀研磨、扫描，然后计算各自最强峰的强度，得出RIR。 特别的是刚玉（ ）的RIR 值一定要选1。 2.2.2物相最强峰积分强度确定 查看物相标准卡片确定物相最强峰出现角度。 按上节所述方法打开物相标准卡片。在PEAK LIST（峰列表）一栏找到I%（相对峰强度）为100的峰的出现角度（ 角）。如下图所示： 在列表上寻找物相最强峰 在选定物相窗口单击peak list按钮，出现谱图所有峰列表。 根据卡片上查得的最强峰 角，在峰列表中选择角度最接近的峰为此物相衍射最强峰。 单峰拟合 点击命令菜单View→set manual ranges出现以下界面： 通过在start pos项输入起始角度，在End pos输入终止角度，将最强峰单独选择出来。也可以在谱图上直接通鼠标框选出来最强峰范围。 点击命令菜单Treatment→Fit profile进行单峰拟合，或者在谱图上点击鼠标右键选择Fit profile。 记录积分强度 最强峰积分强度就等于峰面积。在Peak list列表里Area（cts*°2Th.）栏目下找到最强峰面积，记录下积分强度Ii。 注意：（1）若同一物相的几个强峰角度接近造成峰位重叠，拟合后要仔细观察图谱检查是否漏峰。如果漏峰需要手动插峰。单击命令菜单Treatment→Insert peak或者在主窗口单击鼠标右键选择Insert peak，在漏峰位置单击鼠标补峰。然后再次拟合记录最强峰面积。 若不同物相最强峰重叠无法辨认，对于无法识别的最强峰，可通过次强峰来估算最强峰面积[1]。打开标准物相卡片，在PEAK LIST表中相对强度值I%一栏找到次强峰的相对强度。 用次强峰强度除以相对强度即为最强峰强度。 2.2.3计算 得到全部物相的RIR值和最强峰积分强度后根据式2-3即可得到每种物相的质量分数。 2-3 参考文献 夏秀文,张新琴,曹春燕.利用参比强度法确定半定量相分析标定磁性样品金相物相[J].井冈山大学学报（自然科学版）,2010,31(5):35-37. 刘仕.一种实用的X 射线无标定量相分析方法[J].岩石矿物学杂志,1994,13(3):268-277. 许聚良.Xert Highscore使用手册.武汉科技大学. _1234567893.unknown _1234567897.unknown _1234567899.unknown _1234567901.unknown _1234567902.unknown _1234567900.unknown _1234567898.unknown _1234567895.unknown _1234567896.unknown _1234567894.unknown _1234567891.unknown _1234567892.unknown _1234567890.unknown