气相色谱仪基础知识

气相色谱仪基础知识科晓化工仪器（苏州）有限公司色谱 培训 焊锡培训资料ppt免费下载焊接培训教程 ppt 下载特设培训下载班长管理培训下载培训时间表下载 资料2006年12月欢迎参加　　科晓化工仪器（苏州）有限公司2006年第二期气相色谱仪培训班。　　本期培训班主要讲解气相色谱仪的基础理论、结构、功能、维护及相关常见问题的解决，同时还在上课期间对常用色谱工作站和净化空气源使用和维护作一一讲解。也欢迎大家在上课期间对工作中出现的问题提出来，我们的 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 师将为你作出答复。第一章色谱的基本配置以及作用1690J双FID+双PIP+SPL1690C双FID+双PIP+SPL+双放大板1690A双FID+双PIP+SPL+TCD1690B双FID+双PIP+TCD1690Q双FID+双SPL1690N双FID+双SPL+双放大板1690T双PIP+TCD1690F双FID+双PIP1690F(J)单FID+单SPL+单放大板GC1690J的作用:它可以同时接上填充柱和毛细管柱但不可以同时使用,是典型的FID仪器.GC1690C的作用:它可以同时接上填充柱和毛细管柱但可以同时使用并且互相不影响,是一般中控粗品等和成品比较多但又不想中控样品残留物影响成品 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 的FID仪器.注意:使用时毛细管和填充柱柱温可以一样,才可充分体现此仪器的价值.GC1690A的作用:它是和1690J不同的是多了TCD 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 器,它可以TCD填充柱和FID毛细管柱同时使用,并且互相不影响.GC1690B的作用:它和1690A不同的是没有毛细管系统,可以填充柱TCD和FID同时使用.GC1690Q的作用:它是可以同时接上两支毛细管柱子,但不可以同时使用,它适用于样品不是很多但种类比较多,但使用柱子的型号又有所区别,或中控样品和成品要求区别开来,以免影响成品含量.GC1690N的作用:它是可以同时接上两支毛细管柱子,可以同时使用,它适用于样品量比较多,但使用柱子的型号又有所区别,或中控样品和成品要求区别开来,以免影响成品含量.GC1690T的作用:它是只有TCD检测器,客户样品一般只要TCD就可以GC1690F的作用:它是只有填充柱系统的FID仪器GC1690F(J）的作用：它是科晓公司新推出的一款经济实惠的仪器，他是针对客户要求只做毛细管又用不到填充柱，并且量又不大的客户第三章色谱的基本结构色谱系统的基本组成一般分为:气路部分、进样系统、色谱柱、检测器、二次仪 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 。1、气路部分分为:气源和气路控制部分A、气源:我们要分析好样品其实气源也是非常重要的,所以我们要对气体的有所选择,这个选择可以说是气体纯度和种类的选择,一般气体纯度是根据我们分析样品要求来选择,一般在做毛细管时载气我们要求99.999%以上,像FID中的燃烧气(H2)我们可以选择99.99%气体,填充柱我可以略微降低要求.现在我们一般常用的气有:氮气、氢气、空气、氩气、氦气,我们一般做FID时,常用N2做为载气,H2和AIR做为燃烧气,TCD时用H2做为载气,但根据测试的需求我们要求选择不同的气体,如我们要求测氩气中的H2,O2,N2,CO,CO2,CH4那么我就需要用氩气做载气了.B、气路控制部分:一般我们可以分为毛细管气路系统和填充柱气路系统.GC1690/9790/920/6890/14C毛细管气路GC1690/9790/920/6890/14C填充柱气路毛细管气路结构常见的有三种：稳压阀输出（GC1690/920/9790/6890/14C）稳流输出（GC112A）背压稳流输出（GC9160/安捷伦6890）填充柱气路结构我们都是稳流输出稳压输出的好处和坏处:做样品调节分流比时,不改变柱流量,在做程序升温样品时,相对漂移比较少.稳流输出的好处和坏处:程序升温时,相对分流失真小.但基线相对比较漂背压阀输出的好处和坏处:程序升温基线漂移最小,但分流一段堵的话会影响出峰时间.C、进样系统分为填充柱进样系统和毛细管进样系统,但进样模式比较多,下面我们就介绍一下进样模式分为:1：填充柱进样器2：瞬间汽化柱上直接进样3:闪蒸式进样4：分流/不分流进样5：冷柱头进样6：程序升温进样填充柱进样器:要有较高的流速适应大样品体积和高样品浓度操作简单，容易直接进样和柱上进样模式恒流控制为主瞬间进样器（使用0.32/0.53mm内径毛细管柱时）：比分流/不分流进样进样器灵敏度高减小了活性组分的吸附改善高沸点组分的响应操作简单可恒流调控色谱柱和进样器的载气流量缺点：适应小进样量大进样量时必须用慢进样技术闪蒸式进样直接进样样品在进样内衬管中汽化有汽化膨胀空间可大体积进样防止进样针的损坏柱内固定相是最常用的进样方式分流/不分流进样器分流减少了进样的体积对高浓度样品分流进样恒量分析用不分流进样不分流电磁阀的开与关决定了进样模式分流进样的优点、缺点优点：操作方便，易于自动化适应于脏的样品进样谱带窄缺点：分子量（沸点的歧视效应）见后热不稳定化合物可能分解样品利用率低分流进样内衬内填石英/玻璃纤维的直管式纤维有很高的表面积使样品快速汽化成雾状在分流点均匀地被分流。优点：1：低价格2：制造容易缺点：1：玻璃纤维有吸附作用2：要经常维护不分流进样内衬（直通管型）只适应于沸点窄和热稳定样品的汽化，进而减少歧视效应优点：价格低廉缺点：当填有纤维时，有的样品会分解，如DDT和异狄氏剂对高沸点组分的沸点歧视明显典型的石英衬管冷柱头进样器将样品直接进入位于炉箱中的色谱内使用于稀释的样品无沸点歧视效应无热分解对活性组分没有吸附有的仪器可以对进样器程序升温为什么不能广泛使用冷柱头进样器?必须使用针尖很细的进样器样品必须干净大多数样品浓度太高，不适合这种进样方式可能会有峰分裂或变形常损坏柱头或固定相最好使用保护预柱需经常保养程序升温汽化室进样器液体进样，然后汽化将冷柱头进样与分流/不分流进样的优点结合适应稀释样品没有沸点歧视效应，适应宽沸点样品不产生分解减少内衬对样品的吸附可以进脏样品用标准的注射针、进样垫很容易与细的内径柱耦合工作在直接进样模式为什么程序升温汽化进样不能广泛使用?需要液二氧化碳和液氮仪器费用高轿新的技术D、色谱柱：色谱柱是进行色谱分离的重要场所.把它比喻为色谱仪的心脏,是很恰当的.色谱柱按照柱子的材料分为:玻璃柱,石英毛细管,不锈钢柱,聚四氟柱,但我们最常用的是石英毛细管柱.根据色谱柱内的固定液的化学性能分为:非极性,极性与手性色谱分离柱.下面我们就具体介绍一下填充柱和毛细管柱:(1)填充柱填充柱的分离效能和分析速度方面比毛细管差,但填充柱的制备比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(如:气体分析,痕量水分析)具有独特用途.填充柱的材料通常有:不锈钢管,铜管,铝管,玻璃管,以及四氟乙烯管等.但铜管和铝管由于催化活性比较强易变形已不太常用,我们一般看到的是不锈钢管和玻璃管柱.但材料的选择应根据样品的性质和实验条件而定.如果分析的样品易分解或具有腐蚀性,应该考虑用玻璃柱.玻璃柱的优点:化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充情况,但玻璃易碎.聚四氟乙烯管的优点:耐腐蚀,缺点是不耐高温.不锈钢管的优点:不破碎,传热效果好,柱寿命长,能满足常见样品的分析要求,缺点是内壁较粗糙,有活性,比较难于清洗干净,耐腐蚀性差(2)毛细管色谱柱毛细管因为分离效果好,速度快,理论塔板数高,所以被广泛使用,下面我们就讲一下毛细管柱的选择和使用注意事项:(1),毛细管柱子的选择A:固定液的选择B:毛细管内径的选择C:毛细管柱子长度的选择D:膜厚固定液的选择毛细管内径的选择毛细管柱子长度的选择膜厚总结（色谱柱的选择）理论塔板数和样品容量柱内径对分离度和柱容量的影响选择合适的膜厚柱长对分离和分析时间的影响固定相极性和如何选择适合的固定相(2)毛细管柱子的安装A,毛细管柱子安装前的检测a,检查气瓶压力以确保有足够的载气,尾吹和燃烧气.载气的纯度不低于99.995%.b,清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈,进样口衬管.c,检查检测器密封垫圈,必要时更换.如有必要,清洗或更换检测器喷嘴.d,仔细检查柱子是否有破损或断裂.B,毛细管柱子的安装a,从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5m,以用于进样口和检测器安装,避免色谱柱锐折.b,在柱子两端安装柱接头和石磨密封圈,向下套住接头和密封圈.C,标记和切割柱子.切割的注意事项1：割刀（陶瓷）的直边锐角朝下，用手拿住2：用拇指和食指拿住毛细管柱头，使要割的布置食指肚上。3：快速用割刀划石英毛细管，割刀倾斜45度于柱长成直角，只能轻轻的、快速的划动才能很好的切口。用力过大会压碎柱管，导致使用性能下降。4：柱头朝下，用手快速向下挪动一下柱管，可去掉切口的小碎渣，同时防止进入柱管内，这点对大口径毛细管柱（0.53mm）特别重要。5：将柱头朝上，在灯光下仔细观察切口。若切口不良，重新割并再次检查，直至切口平直整齐。6：用乙醇的脱脂棉擦净柱端5-10mm长部位。7：割刀会随使用而变钝，需要用略大的力量才能割坏柱管。当不能割好柱管时，请换新的割刀。d,在进样口安装柱子,先安仪器说明书找到正确的插入距离,并且做好标记.一般过分流口.e,打开载气,确定合适的流速.并且将检测端放入丙酮中看是否有气泡出来.f,将柱子插入检测端到底,再用手拧紧螺帽直到固定色谱柱,然后再拉下0.5cm左右,(具体多少距离安说明书)再用扳手拧螺帽1/4-1/2圈,直到用手垂直下拉拉不出来为止.g,检查漏气.确定系统不漏的情况下设定柱温.h,设定正确的检测器和进样器温度.i,设定正确的尾吹气和检测器气流,并且点火.j,注射苯,看峰形是否对称,如有拖尾重新安装进样端柱子.毛细管的安装方法和长度，具体根据说明书要求装(3)色谱柱的老化在比最高分析温度高20度或最高柱温低20度的条件下老化柱子2小时,如果在高温10分钟后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否漏气或看火焰颜色,如非常蓝那么说明柱子还是比较赃,或检查气体纯度.(4)毛细管柱子的保护在使用毛细管柱子过程中,主要是防止固定液的流失,因为固定液流失会使柱效下降.事实上色谱柱固定液的流失是自然的,是热力学平衡过程.但氧是导致严重柱流失的主要因素,所以在色谱分析的时我们要尽量减少系统氧的含量和选择正确的操作条件.下面介绍几点注意事项:使用高纯度的载气.氧含量不宜高于1PPM.利用净化器可以除去低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质.管线只能使用没有油或其它污染的铜管或不锈钢管或PVC管,但最好使用制冷级的铜管.整个系统必须无泄漏,并且确保样品中不存在非挥发性物质.因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用,会导致柱流失增强.在柱子安装后加热柱箱之前,柱子必须用干净的载气清洗15分钟.尽量在较低的温度下工作以延长