煤中全硫的测定方法(GB/T 214-2007)及定硫仪学习
1.测定过程中在500℃停留的作用?
答:1)500℃时候产生大量的挥发性气体,若不进行预分解可能导致灰的爆燃;2)防止碳酸钙分解产生的氧化钙吸收二氧化硫,而生成难分解的硫酸钙,500℃可以使黄铁矿硫和有机硫在碳酸钙分解之前就大部分分解。
2. 为什么要测试两个废样?
答:1)使电解液达到平衡状态。2)清洗气路。
注意事项:①如果电解液放置时间过长(颜色较深),则需使用硫含量较高的样品做废样,确保电解液达到平衡状态。②一批试样最好连续做完,如中间间断比较长时间(超过15min),须加做一个废样再继续做实验。
3. 三氧化钨的作用?
答:降低硫酸盐的分解温度,促进煤中硫酸盐的分解。
4. 影响煤中全硫测定结果准确度的因素?
答:1)空气流量。当空气流量低于1000 ml/min时,有些煤样在
规定
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的时间内燃烧可能不完全,而且由于气流速度小导致电解生成的碘无法迅速得到扩散,造成测定结果偏低,当空气流量太大时,有些SO2可能来不及被带出电解池导致测定结果偏低。2)硅胶干燥管中的硅胶变色因素。当硅胶管中2/3的硅胶变成粉红色时,所得的检测数据均明显偏低。3)搅拌速度。当搅拌速度为500r/min时,所得的检测数据均在规定要求的不确定度范围内。搅拌速度太小,数值偏低。
速度太大,容易导致搅拌子失控。4)系统气密性。5)电解液不同pH值。6)三氧化钨。7)瓷舟是否进入恒温区。
5. 定硫仪的工作原理。
答:煤样在1150℃的高温炉内,经催化剂(三氧化钨)的作用,于空气流中燃烧分解。煤中各种形态的硫均被氧化,分解为二氧化硫和少量的三氧化硫,并被空气流带到电解池内,与水化合生成亚硫酸和少量的硫酸,以电解碘化钾—溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。根据电解所消耗的电量,计算煤中全硫的含量。
6. 榆林实验室定硫仪的测定流程(仪器工作流程)。
答:首先称取煤样重量,最后加入三氧化钨。首先计算机控制将试样送到500℃炉温处预热45秒钟,使有机硫和黄铁矿硫在碳酸钙未分解之前就大部分分解,以尽量减少乃至避免它们分解生成的氧化物被碳酸钙分解生成的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙,另外在500℃处煤的挥发分大量逸出,可防止煤样推入高温区时产生爆燃现象。当有SO2进入电解池中生成亚硫酸后,立即被电解液中的I2(Br2)氧化成硫酸,结果溶液中的I2(Br2)减少而I-(Br-)增加,破坏了电解液的平衡状态。指示电极间的电位升高,计算机监测到这一信号后,马上启动电解过程,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流大小与时间,使电解电极上析出的I2(Br2)和刚才与亚硫酸反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,随着SO2的不断分解此平衡状态不断被打破和复原,形成一个动态平衡,直到一个试验过程结束。
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