甲烷化氢火焰离子化检测器专用微型转化炉的研制道

甲烷化氢火焰离子化检测器专用微型转化炉的研制道甲烷化氢火焰离子化检测器专用微型转化炉的研制道年第期分析仪器???业业业矗业业?仪器研制与改进凑带带芾蒂带蒂节弗带带‖甲烷化氢火焰离子化检测器专用微型转化炉的研制林琳张绮纯深圳市龙岗区环境监测站广东深圳摘要制作了一种目前属国内先进的微型转化炉。转化炉由大口径玻璃毛细管或金属管制成。将一定粒度的触媒与。溶胶混合形成较稳定的悬浮液用动态法将悬浮液涂渍在管内壁上形成均匀的触媒涂层经过老化即可使用。当一氧化碳、二氧化碳加氢通过该管时在一定的转化温度下一氧化碳、二氧化碳会转化成甲烷被气相色谱一氢火焰离子化检测器检...

甲烷化氢火焰离子化检测器专用微型转化炉的研制道年第期分析仪器???业业业矗业业?仪器研制与改进凑带带芾蒂带蒂节弗带带‖甲烷化氢火焰离子化检测器专用微型转化炉的研制林琳张绮纯深圳市龙岗区环境监测站广东深圳摘要制作了一种目前属国内先进的微型转化炉。转化炉由大口径玻璃毛细管或金属管制成。将一定粒度的触媒与。溶胶混合形成较稳定的悬浮液用动态法将悬浮液涂渍在管内壁上形成均匀的触媒涂层经过老化即可使用。当一氧化碳、二氧化碳加氢通过该管时在一定的转化温度下一氧化碳、二氧化碳会转化成甲烷被气相色谱一氢火焰离子化检测器检测。甲烷化微型转化炉转化率达到以上一氧化碳、二氧化碳的最小检测量为。关键词微型转化炉。溶胶涂渍转化率触媒气相色谱氢火焰离子化检测器前言一氧化碳、二氧化碳对空气的污染会给人体造成危害。特别是煤矿企业微量的会使人中毒死亡。而一般气相色谱一热导检测器对、的检测限为无法满足微量检测的要求。甲烷化的氢火焰离子化检测器可检测的、。检测的基本原理是在高温通氢气条件下通过转化炉使、。转化成甲烷再采用氢火焰离子化检测器检测。当前国内生产的转化炉一般是和色谱仪配套销售转化炉和色谱仪是分体的且体积较大加之气路连接复杂、距离过长导致仪器的死体积过大色谱峰变形定量不准。国内厂家目前一直沿用大体积的转化炉。年开发出针对含氧化合物的检测器在该检测器中设计了玻璃微型转化炉‘。并于年商品化引。但转化炉和色谱仪是分体的单独的转化炉放置在色谱仪顶盖部。年李辰等人用微型转化炉进行了、转化实验。本工作使用金属大口径。溶胶和触媒制成的悬浮液制成微型转化炉。该转毛细管内壁采用动态法涂渍化炉经济实用、寿命长、转化率高可直接和色谱仪联用也可分体使用。实验部分微型转化炉材料的选择微型转化炉可采用不锈钢大口径毛细管、硬质玻璃大口径毛细管、大口径金属管。采用不锈钢大口径毛细管时需对毛细管内壁进行纯化处理处理过程较为繁琐采用硬质玻璃大口径毛细管内壁同样需要处理同时易碎使用不便采用大口径金属管只需用水清洗。为方便使用本工作选用惰性好的金属管 × 。金属管的内壁处理首先将购买的金属管用大量水冲洗再依次用的酸和的碱冲洗其目的是除去金属表面的氧化物再用大量水冲洗直至值近似为中性。转化炉的制作将制备好的。溶胶同研磨成一定粒度的触媒混合形成一种稳定的悬浮液将该悬浮液用动态法压人金属管中反复次晾干作者简介林琳女年出生助理工程师主要从事环境监测和气相色谱方面的研究。分析仪器年第期在下老化即可使用。化学反应原理如下岩誊。祟。转化炉的安装直接连接将转化炉安装在基座内如图所示。图内装甲烷化微型反应器的基座喷嘴绝缘隔套微型镍催化荆转化炉加热器密封整。熔融石英毛细管分体连接设计一个小型的色谱仪加热炉最高温度为?。将制备好的转化炉管装入炉内与气路如。、载气等气路连接。因为连接气路过长会增加仪器的死体积导致色谱峰变形同时也会增加色谱仪的成本。、转化的色谱条件在上世纪年代用一根色谱柱分析、、、。、、。、七个组分是很困难的一般需用两根或三根柱分析并两次进样即使这样有时也难以得到最佳效果。随着科学技术的发展特别是新型高聚物填料的出现大大提高了分离效率。我们采用新型的高聚物填料装填 × 不锈钢填充柱用微型转化炉内装触媒在?下加氢把微量、转化为甲烷获得了满意的分析结果见色谱图。一时间围、转化为甲烷后的色谱图一型色谱仪检测器不锈钢色谱柱 × 填料为改性高聚物小球转化温度?柱温?检测器温度?汽化室温度?结果与讨论转化炉内壁的涂渍层用动态法涂渍一般不易得到均匀的涂层最好在金属管柱末端接一段阻尼管使得悬浮液能以均匀的速度通过金属管涂层厚度适中不能过厚也不能过薄涂层过厚涂渍物易脱落过薄则转化不完全。转化炉温度和柱温对、的影响表列出了不同转化温度和不同柱温下的转化结果。当转化温度在?时转化效果不理想但是当转化温度在?之间时的转化率趋于平稳而。则上升较快。表数据表明柱温在?之间转化温度在?时转化效果最佳而且的转化率大于。这是由于分子相当稳定不易得到高的转化率而不稳定是中间产物故。的转化难于。可见转化温度在?时可得到理想的、转化率说明该转化炉的设计是合理的完全能够满足微量、检测的要求。年第期分析仪器表不同转化温度和不同柱温下和的转化率色谱柱温度色谱柱温度色谱柱温度?转化温度? 结论研制的转化炉体积和死体积小对和的转化率高使用方便耐用在使用寿命实验中使用个月进样次左右转化率不仅没有下降反而有升高的趋势并可大大降低仪器成本能较好地应用于、的气相色谱检测中。参考文献董运宇王国俊俞惟乐分析化学 — —李辰王国俊李瑞玉李菊白色谱—收稿日期 ——

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