气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量
工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法
Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid
content-Gas chromatographic method
1 范围
本
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
提要
工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
3 试剂和材料
3.1 氢气:纯度99.9%V/V。
3.2 试剂
3.2.1 甲酸:色谱纯。
3.2.2 乙酸乙酯:色谱纯。
3.2.3 冰乙酸:优级纯。
3.2.4 高锰酸钾:
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
纯。
3.2.5 无水乙醇:分析纯。
3.2.6 固定液:癸二酸。
3.2.7 载体:GDX103，孔径0.18,0.25mm。
4 仪器
4.1 气相色谱仪。
4.2 检测器:热导检测器。
4.3
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
仪:满量程为1mV，或色谱数据处理机。
4.4 色谱柱
4.4.1 柱管:1.5,2.0m，内径2,3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。 4.4.2 填充物
固定液:载体=7:100。
涂渍固定液的方法:称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100?电热恒温干燥箱中干燥2h。
4.4.3 填充方法
将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4 色谱柱老化
将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120?老化8h以上，直至基线稳定。
4.5 进样器
微量玻璃注射器:容量10μL，最小分刻度0.2μL。
5 分析步骤
5.1 色谱仪操作条件
按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。 5.1.1 汽化室温度:150?。
5.1.2 检测室温度:150?。
5.1.3 柱箱温度:110?。
5.1.4 桥电流:135mA。
5.1.5 载气流速:50mL/min。
5.2 定量方法
内标法。
5.2.1 标准样品的制备
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
5.2.1.2 标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4,5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。
5.2.2 校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。
5.2.3 校正因子计算
甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算:
As•mi
fi,—————
Ai•mi
式中:fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;
As——甲酸乙酯的峰面积，cm2;
mi——甲酸标准样品的质量，g;
Ai——甲酸的峰面积，cm2。
5.3 试验
5.3.1 试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0.0002g，混匀样品。 5.3.2 进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。 6 色谱图和相对保留时间
6.1 色谱图(见图1)
1-空气;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸
图1 工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图
6.2 相对保留时间
各组分在色谱柱，癸二酸/GDX-103上相对保留时间见
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
1 表1 相对保留时间
峰序 组分名称 相对保留时间
1 空气 0
2 水+醛 0.07
3 甲酸 0.70
4 乙酸乙酯 1.00
5 乙酸 1.30
7 分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式(2)计算，或用数据处理机计算效果:
Ai•fi•ms
X1= ——————×100 ……………………………(2)
An•m
式中:X1——试样中甲酸百分含量，%;
ms——加入内标物乙酸乙酯的质量，g;
Ai——甲酸峰面积，cm2;
fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子;
An——内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2;
浙公网安备 33021202002483