AEVR2012027 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪及AOC-20i自动进样器(编号GC-003)OQ-PQ报告

AEVR2012027岛津GC-2010Plus气相色谱仪及AOC-20i自动进样器(编号GC-003)OQ-PQ 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告1/44AEVR2012029岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告设备编号:GC-起草:部门人员签名日期QC经理审核:部门人员签名日期QC主管QA经理批准:部门人员签名日期质量副总经理岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告2/44AEVR2012029目录1.验证目的2.背景3.验证小组3.1验证小组成员3.2验证小组职责4.验证前确认5.验证正文5.1OQ(仪器运行确认)5.2PQ(仪器性能确认)6.偏差7.再验证8.补充与修正9.评价与结论10.附录岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告3/44AEVR20120291验证目的新安装SHIMADZU公司产GC-2010Plus气相色谱仪以及AOC-20i自动进样器后，进行OQ和PQ检验，确保其状态是可以接受的。2验证背景此仪器为新仪器。验证参考依据为:,QualificationofEquipmentAnnex2:QualificationofGCEquipmentPA/PH/OMCL(06)86DEF,EDQM,GC-2010Plus产品说明书,气相色谱仪检定规程,JJG700-19993验证小组3.1验证小组成员组长:陈建中组员:章红福、韩晓红、刘冬玲3.2验证小组职责组长:陈建中负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。组员:韩晓红，QC人员。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。组员:章红福，QC经理。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。组员:刘东玲，QA经理。负责审核验证方案和验证报告。4仪器安装确认完成的确认安装确认报告编号:安装确认报告批准日期:结论:是否可以进行OQ/PQ?是?否评价人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告4/44AEVR20120295.验证内容5.1OQ(仪器运行确认)主要进行了以下项目确认:1.GC主机GCMainframe2.FID检测器FIDdetector3.数据处理单元GCSolution5.1.1GC主机所使用的皂沫流量计编号为:,测试1:测试项目:ROM,RAM,CPU自检测试目的:检查ROM,RAM以及CPU自检正常运行操作程序:打开电源，仪器自动自检应依次显示:GC-2010PlusROMVER1.1162(0136)CHECKROM,CHECKRAM,CHECKCPU,DETECTTEMPCONTROL接受 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 :PORT,之后跳转至GC开始界面，即仪器通过自检，否则就说明仪器未能通过自检。结果:结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:测试2:测试项目:显示和LED测试目的:检查显示和LED正常运行1.打开电源，待自检通过后操作程序:2.检查所有显示点和LED面板接受标准:所有的显示点和LED亮结果:显示点和LED亮?是?否岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告5/44AEVR2012029结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试3:测试项目:供气系统目的:检查GC主机气路供气是否正常1.在SPL进样口中安装毛细管柱。2.按【FLOW】键，设置各部适当流速，再按【PF3】打开流量控制电磁阀。3.使用皂沫流量计在分流出口，隔垫吹扫出口以及对应的FID操作程序:检测器喷嘴处测其流量。4.按1的方法在填充柱进样口安装填充柱。5.按2的方法设置各部流速，并打开流量电磁阀。6.按3的方法测其对应的FID检测器喷嘴处流量接受标准:测得各部出口应有一定的流量结果:结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:测试4:测试项目:加热系统目的:检查各部分加热系统是否正常1.在SPL进样口中安装毛细管柱。2.按【INJ】将光标移动至Temp(?)栏，设置温度为150?。3.按【COL】将光标移动至TempMonit(?)栏，设置温度为120?。操作程序:4.按【DET】将光标移动至Temp(?)栏，设置温度为150?。5.按【SYSTEM】启动GC，再【MONIT】观察主屏幕上显示各部分温度5min6.在填充柱进样口安装填充柱，按2、3、4、5步骤操作测其岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告6/44AEVR2012029各部分温度。接受标准:屏幕显示温度是否和设定值一致结果:结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试5:测试项目:温度超限目的:确认温度超限感应器运行是否正常1.按【FUNC】，在其界面下按―6‖并在其下一个界面下按―2‖，选择Max.Temperature,设置Column设置最大温度为100?，SPL、DINJ、DFID设置最大温度为150?2.按测试4中1、2、3、4步骤设置Col温度为101?，其余操作程序:为151?。3.按【SYSTEM】启动GC，再【MONIT】观察主屏幕上显示各部分温度.等待温度上升。(注:各部件温度分别设置，分别升温)4.在填充柱进样口安装填充柱，按2、3步骤操作。接受标准:显示错误代码1002、1003、1004、1005、1006结果:错误代码是否显示?是?否结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:测试6:测试项目:柱箱程序升温测试目的:检查柱箱程序升温是否正常1.按【COL】将光标移动至Init栏下Temp(?)，设置为60.0，再将光标移动至Time(min)下，设置时间为1.00，按【Enter】操作程序:光标自动移动至1st栏下Rate(?/min)，设置为10.00，按【Enter】光标自动移动至Temp(?)，设置为100?，按岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告7/44AEVR2012029【Enter】光标自动移动至Time(min)下，设置为1.00，按【Enter】光标自动移动至2st栏下Rate(?/min)，设置为10.00，按【Enter】光标自动移动至Temp(?)，设置为60.0，按【Enter】光标自动移动至Time(min)下，设置为1.00，按【Enter】光标自动移动至3st栏下Rate(?/min)，按方向键左右，选择END并按【Enter】。2.按【SYSTEM】启动GC，再【MONIT】观察主屏幕上显示各部分温度到达设定温度后，按【START】运行GC程序。3.在【MONIT】界面下观察柱箱温度变化直至程序结束。接受标准:程序正常执行结果:结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:5.1.2FID检测器测试项目:FID点火运行目的:FID检测器点火是否正常1.调节空气及氢气压力阀，调整压力约为50Kpa2.按GC主机运行确认中测试4中的步骤将各部件温度升至设定值。操作程序:3.按【DET】再按界面下【Ignite】，FID点火开始，数秒后，将一面镜子放在FID喷嘴处停顿数秒。4.在填充柱进样口安装填充柱，按1、2、3步骤操作。接受标准:镜面上应有明显水汽结果:镜面上是否有明显水汽?是?否结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告8/44AEVR20120295.1.3数据处理单元,测试1:测试项目:时间和日期确认目的:检查显示的时间和日期正常1.打开操作系统操作程序:2.双击【日期/时间】接受标准:日期和时间应正确显示时间:结果:实际时间:结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试2:测试项目:软件版本目的:检查软件版本1.打开GCSolution点击【离线编辑】，选择Admin用户进入离线分析界面。操作程序:2.点击软件菜单栏中【帮助】，再选择其下【关于GC分析】3.观察【附加信息】项下GCSolution版本接受标准:显示应与软件安装盘实际一致结果:测试结果:结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试3:测试项目:用户注册目的:设定用户级别，如系统批准者和操作者注册组别:操作程序:1.单击【管理】中的用户管理，出现【用户管理】屏幕，然后单击【组】，出现添加组(管理员、操作员等)。岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告9/44AEVR20120292.输入组名和组的描述3.从【权限】列 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 中分配相应的权限，然后单击添加，确定后单击【确定】。权限列表管理员权限操作员权限所有权限注册用户和密码:1.在【用户管理】屏幕中单击【用户】出现添加用户2.根据菜单中的项目设置相应的信息，如用户名、用户密码、用户的权限等3.设置产生操作者帐号和密码，确定后单击【确定】接受标准:应按照要求设定管理员和操作者(此次仪器确认的操作人员)组别权限用户名密码管理员:?是?否?是?否?是?否管理员:?是?否?是?否?是?否管理员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否结果:操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告10/44AEVR2012029操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否操作员:?是?否?是?否?是?否结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试4:测试项目:GCSolution安全功能测试目的:检查GCSolution安全功能1.设计GCSolution系统策略项目设置a.最小密码长度核实，设置到非0数字b.登陆尝试次数限制10次2.以上述设定的操作员身份进入GCSolution3.输入当前该用户的密码，在新密码框中输入相同的密码，确认应不接受操作程序:4.输入当前该用户的密码，在新密码框中输入少于设置的最小密码长度的密码，确认应不接受5.输入当前该用户的密码，在新密码框中输入符合设置的最小密码长度的密码，确认应接受6.退出GCSolution的用户管理7.在GCSolution登陆屏幕选择【再解析】，以上述设定的操作员身份，输入与设定不同的密码，然后点击“确定”。8.确认不允许进入，并显示密码错误重复密码不能使用;接受标准:不符合要求的密码不能使用;不正确的密码不能进入系统结果:重复密码能否使用:?是?否岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告11/44AEVR2012029不符合要求的密码能否使用:?是?否不正确的密码能否使用:?是?否结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试5:测试项目:用户访问权利目的:检查用户访问权利1.运行【再解析】，以上述设定的管理员身份进入2.确认分析参数可以被改动，然后退出【再解析】操作程序:3.运行【再解析r】，以上述设定的操作员身份进入4.确认分析参数不可以被改动，然后退出【再解析】管理员可以编辑仪器参数;接受标准:操作员不可以编辑仪器参数管理员能否编辑仪器参数:?是?否结果:操作员能否编辑仪器参数:?是?否结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试6:测试项目:审核跟踪确认目的:检查审核跟踪功能1.运行【再解析】，以上述设定的管理员身份进入。2.打开任一分析方法，并修改其中任一参数，加以保存，将自操作程序:动弹出输入修改原因对话框，输入修改原因。3.从【文件】菜单中选择【审核跟踪】，出现【审核跟踪】，并打印报告。接受标准:审核跟踪详细信息应显示(日期时间、修改描述、原因等)追踪详细信息是否显示:?是?否结果:打印结果以附录1形式附后。岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告12/44AEVR2012029结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试7:测试项目:系统检查目的:执行系统检查1.单击菜单栏中的【仪器】下【系统检查】，出现【系统检查】屏幕操作程序:2.设置每一现并单击【运行】3.屏幕显示“通过”，并自动打印报告。接受标准:每项操作显示“通过”是否显示“通过”?是?否结果:打印结果以附录2形式附后。结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试8:测试项目:程序检查目的:执行程序检查1.单击【工具】菜单中的【检查程序文件】操作程序:2.然后单击【执行】3.单击【浏览】显示结果，然后点击打印接受标准:每项操作显示“通过”是否显示“通过”:?是?否结果:打印结果以附录3形式附后。结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:,测试9:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告13/44AEVR2012029测试项目:功能检查目的:执行功能检查1.单击【再解析】助手栏中的批处理进程图标，出现【批处理表】操作程序:2.将检查数据01.lcb的批处理文件拖放至再批处理表中3.单击【批处理】助手栏中的【批处理开始】图标，执行批处理再解析并打印报告输出结果应匹配附录中的报告结果以评估通过或失败接受标准:(或者批处理文件的批处理的再解析成功完成无任何错误，则也认为是通过)再解析是否成功完成:?是?否结果:打印结果以附录4形式附后。结论:是否接受?接受?不接受检查人/日期:复核人/日期:5.1.5OQ(运行确认)结论结论:是否可以进行PQ:?是?否评价人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告14/44AEVR20120295.2PQ(性能认证)主要进行了以下项目确认:进样泄漏测试(EDQM-GC)1.供气系统流速稳定性及准确度(EDQM-GC)进样重现性(EDQM-GC)2.进样系统进样温度准确度以及稳定性(EDQM-GC)进样残留(EDQM-GC)柱温箱温度准确度以及稳定性，柱箱程序升3.柱箱系统温重复性(EDQM-GC和内部方法)温度准确度及稳定性(EDQM-GC)噪音和漂移(JJG700-1999)最小检测限(JJG700-1999)4.FID检测系统进样精密度(EDQM-GC)检测器线性(EDQM-GC)进样残留(EDQM-GC)5.自动进样器进样重现性(内部方法)5.2.1供气系统考察项目:进样口泄露测试，流速稳定性及准确度5.2.1.1进样口泄露考察5.2.1.1.1方法拆除安装在SPL进样口上的色谱柱，使用一个闷头将进样口用于接色谱柱一端密封，更换一个新的进样隔垫，拧紧进样口螺母。按【FLOW】设置SPL进样口压力为20ml/min，关闭隔垫吹扫流量，再按【PF3】将流量电磁阀打开，待进样口压力升至150Kpa，或更高时按【PF3】关闭流量电磁阀，按下【MONIT】观察SPL进样口压力值，等待1分钟，记录压力值;等待5分钟后，观察压力值，并记录。填充柱进样口检测方法同SPL进样口方法。5.2.1.1.2接受标准5分钟后进样口压力值下降应?15KPa岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告15/44AEVR20120295.2.1.1.3结果SPL进样口1分钟后压力值:SPL进样口5分钟后压力值:SPL进样口压力下降值:填充柱进样口1分钟后压力值:填充柱进样口5分钟后压力值:填充柱进样口压力下降值:5.2.1.1.4结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:5.2.1.2流速稳定性以及准确度本方案认为直接测量的这些数据是不可靠的或认为是没有必要的，但最佳流速的稳定性和精密度是可以得到验证的，故采用一下方法验证。参考EDQM-GC中overalltest1.5.2.1.2.1分流模式(Splitmode)a.条件色谱柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25µm,等同于SPB-1)载气:氮气分流比:1:100进样量:1μl进样口温度:220?柱温:100?检测器温度FID:300?流速:0.85ml/minb.试验材料1-辛醇，正己烷c.溶液配制精取1ml1-辛醇于一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得10μl/ml的1-辛醇/正己烷(1,v/v)。岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告16/44AEVR2012029d.方法连续进样六次上述溶液，并计算1-辛醇保留时间和峰面积的RSD,。e.接受标准保留时间RSD?2.0%峰面积RSD?3.0%f.结果:详细数据见附录5,参考EDQM-GC中overalltest1.g.结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:5.2.1.2.2不分流模式(Splitlessmode)a.条件色谱柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25µm,等同于SPB-1)载气:氮气进样量:0.2μl进样口温度:220?柱温:60?保持4min，以15?/min升至135?保持5min检测器温度FID:300?流速:0.85ml/minSPLLESS进样:关闭2minb.试验材料1-辛醇，正己烷c.溶液配制吸取10ml的10μl/ml的1-辛醇/正己烷(1,v/v)于一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得1μl/ml的1-辛醇/正己烷。d.方法连续进样六次上述溶液，并计算1-辛醇保留时间和峰面积的RSD,。e.接受标准保留时间RSD?2.0%岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告17/44AEVR2012029峰面积RSD?3.0%f.结果:详细数据见附录5,参考EDQM-GC中overalltest1.g.结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:5.2.2进样系统考察项目:进样重复性、进样温度准确度以及稳定性、进样残留5.2.2.1进样重复性该部分确认已在5.2.1供气系统确认(EDQM-GC中overalltest1)中完成，标准与结果参考该章节描述。5.2.2.2进样口温度准确度以及稳定性本方案认为直接测量进样口温度的这些数据是不可靠的，同时也是不切实际的，但最佳条件温度的准确度及稳定性是可以的到验证的，故采用以下方法验证。参考EDQM-GC中overalltest2.测试1a.条件色谱柱:HP-530m*0.32mm*0.25µm，等同于SPB-1)载气:氮气流速:0.85ml/min分流比:1:100进样量:1μl进样口温度:220?检测器:FID检测器温度:300?柱温:60?保持4min，以5?/min升至270?保持3minb.试验材料1,辛醇，2,辛酮，2,6–二甲基苯胺，正十三烷，正十四烷，岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告18/44AEVR2012029正二十烷，二氯甲烷c.溶液配制精取0.035ml1-辛醇，0.035ml2-辛酮，0.035ml2,6–二甲基苯胺，0.035ml正十三烷，0.035ml正十四烷以及35mg正二十烷溶解于50ml二氯甲烷中，混匀。d.方法连续进样两次，并计算测试溶液中各主分的相对保留时间。[正二十烷(RRT=1)]表1各组分理论相对保留时间组分名称1,辛醇2,辛酮2,6–二甲基苯胺正十三烷正十四烷RRT0.370.300.450.560.63e.接受标准每个组分两针间RRT的RSD?1.0%f.结果:详细数据见附录6,参考EDQM-GC中overalltest2A.g.结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:测试2a.条件色谱柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25µm，等同于Μltra-1)载气:氮气分流比:1:15进样量:1μl进样口温度:220?检测器:FID检测器温度:250?柱温:110?保持0min，以20?/min升至180?保持3.5min岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告19/44AEVR2012029流速:2ml/minb.试验材料正壬烷、正十六烷、正十四烷c.溶液配制精取0.5g正壬烷以及0.5g正十六烷于100ml容量瓶中，用正十四烷稀释至50g，摇匀，即得1.0,(W/W)正壬烷/正十六烷,正十四烷。d.方法进六针上述测试溶液。记录上述六针峰面积，保留时间。并计算其RSD,以及平均值。表2各组分理论保留时间组分名称RT(min)正壬烷1.6,2.0正十四烷4.0,4.7正十六烷5.1,6.0e.接受标准准确度:各组分保留时间与上表保留时间相比不得超过?0.2min重复性:各组分保留时间RSD?2.0%各组分峰面积RSD?2.0%f.结果:详细数据见附录6,参考EDQM-GC中overalltest2B.g.结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:5.2.2.3进样残留该部分确认已在5.2.4检测系统确认之线性和进样残留(EDQM-GC中overalltest3)中完成，标准与结果参考该章节描述。5.2.3柱温箱系统岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告20/44AEVR2012029考察项目:柱温箱温度准确度以及稳定性，柱箱程序升温重复性该部分确认已在5.2.1供气系统确认(EDQM-GC中overalltest2，包括2A和2B)中完成，标准与结果参考该章节描述。同时柱箱程序升温按照内部方法进行了重复性试验。柱箱程序升温重复性试验a.试验材料校验的计时器，编号为b.方法设定柱箱初温为150?，升温速率为10?/min，终温为200?。待初温稳定后，开始程序升温。每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此步骤重复三次，根据下式计算相应点的最大相对偏差:tmax-tmin相对偏差,，100%t式中:tmax—相应点的最大温度(?)tmin—相应点的最小温度(?)t—相应点的平均温度(?)c.接受标准相对偏差?2.0%d.结果:1min2min3min4min5min次数时间第一次第二次第三次相对偏差e.结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:5.2.4FID检测系统考察项目:温度准确度及稳定性，噪声和漂移，最小检测限，进样精密岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告21/44AEVR2012029度，线性。5.2.4.1温度准确度以及稳定性考察项目:温度准确度以及稳定性该部分确认已在5.2.1供气系统确认(EDQM-GC中overalltest2，包括2A和2B)中完成，标准与结果参考该章节描述。5.2.4.2噪声和漂移a.条件色谱柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25µm，等同于Μltra-1)载气:氮气进样量:不进样检测器:FID检测器温度:270,300?柱温:40?b.试验材料无c.方法按上述条件设定好后，点火并待基线稳定后，记录半小时之内的信号，测量并计算基线噪声和基线漂移。e.接受标准-12基线噪声?1×10A-11基线漂移?1×10Af.结果:详细数据见附录7g.结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:5.2.4.3最小检测限a.试验材料岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告22/44AEVR2012029正十六烷，正十四烷b.条件色谱柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25µm，等同于Μltra-1)载气:氮气流速:2ml/min进样量:0.2μl进样口温度:250?检测器:FID检测器温度:300?柱温:110?保持0min，以20?/min升至180?保持3.5mic.溶液配制精取0.5g正十六烷于50ml容量瓶中，用正十四烷稀释至可刻度，摇匀，即得。d.方法连续进样三次，记录并计算测试溶液中正十六烷峰面积的平均值及RSD,最小检测限的计算:NW2D,FIDA式中:D—FID检测限(g/s)FIDN—基线噪声(A)W—正十六烷进样量(g)A—正十六烷平均峰面积(A?S)e.接受标准RSD,?3.0,-10最小检测限?5×10g/s岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告23/44AEVR2012029f.结果:详细数据见附录8g.结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:5.2.4.4FID检测器进样精密度该部分确认已在5.2.1供气系统确认(EDQM-GC中overalltest1)中完成，标准与结果参考该章节描述。5.2.4.5FID检测器线性及仪器进样残留参考EDQM-GC中overalltest3.5.2.4.5.1分流模式(Splitmode)a.条件色谱柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25µm,等同于SPB-1)载气:氮气分流比:1:100进样量:1μl进样口温度:220?柱温:100?(15min)检测器温度FID:300?流速:0.85ml/minb.试验材料1-辛醇，正己烷c.溶液配制线性储备液:精取1ml1-辛醇于一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到10μl/ml的1-辛醇/正己烷)?精密吸取储备液5.0ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到2μl/ml的1-辛醇/正己烷)岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告24/44AEVR2012029?精密吸取储备液10.0ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到4μl/ml的1-辛醇/正己烷)?精密吸取储备液15.0ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到6μl/ml的1-辛醇/正己烷)?精密吸取储备液20.0ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到8μl/ml的1-辛醇/正己烷)d.方法分别按照1、2、3、4、线性储备液的顺序进样，每个溶液进2次;空白(正己烷)溶液进1次.e.接受标准2检测器线性R?0.999进样残留面积?0.2%(空白中组分峰面积与线性储备液比)f.结果:详细数据见附录9,参考EDQM-GC中overalltest3.g.结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:5.2.4.5.2不分流模式(Splitlessmode)a.条件色谱柱:HP-5(30m*0.32mm*0.25µm,等同于SPB-1)载气:氮气进样量:0.2μl进样口温度:220?柱温:60?保持4min，以15?/min升至135?保持5min检测器温度FID:300?流速:0.85ml/minSPLLESS进样:关闭2minb.试验材料1-辛醇，正己烷c.溶液配制岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告25/44AEVR2012029线性储备液:精取1ml1-辛醇于一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。再从上述溶液中吸取10ml至一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到1μl/ml的1-辛醇/正己烷)?精密吸取储备液5.0ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到0.2μl/ml的1-辛醇/正己烷)?精密吸取储备液10.0ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到0.4μl/ml的1-辛醇/正己烷)?精密吸取储备液15.0ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到0.6μl/ml的1-辛醇/正己烷)?精密吸取储备液20.0ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到0.8μl/ml的1-辛醇/正己烷)d.方法分别按照1、2、3、4、线性测试液的顺序进样，每个溶液进2次;空白(正己烷)溶液进1次.e.接受标准2检测器线性R?0.999进样残留面积?0.2%(空白中组分峰面积与线性测试液比)f.结果:详细数据见附录9,参考EDQM-GC中overalltest3.g.结论?符合?不符合测试人/日期:复核人/日期:5.2.5自动进样器考察项目:自动进样器进样重现性该部分确认已在5.2.1.2流速稳定性以及准确度中完成，标准与结果参考该章节描述。岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告26/44AEVR20120295.2.6PQ(性能确认)结论结论:评价人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告27/44AEVR20120296.偏差岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告28/44AEVR20120297.再验证周期性再验证:每年一次;改变型再验证:发生了影响仪器性能的部件改变或维修后，应进行再验证。岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告29/44AEVR20120298.补充与修正岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告30/44AEVR20120299.评价与结论岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告31/44AEVR201202910.附录附录1审核跟踪附录2系统检查附录3程序检查附录4功能检查附录5流速稳定性以及精密度,EDQM-GC中overalltest1附录6进样口温度准确度以及稳定性,EDQM-GC中overalltest2A./2B附录7FID检测器噪声和漂移附录8FID检测器最小检测限附录9FID检测器线性以及仪器进样残留,EDQM-GC中overalltest3岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告32/44AEVR2012029附录5流速稳定性以及精密度,EDQM-GC中overalltest1分流模式(Splitmode)1色谱条件:色谱柱:载气:流速:分流比:进样量:进样口温度:检测器:检测器温度:柱温:1,辛醇批号/厂家为:正己烷批号/厂家为:2溶液配制精取ml1-辛醇于一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)3方法连续进样六次上述溶液，并计算1-辛醇保留时间和峰面积的RSD,。4接受标准:保留时间RSD?2.0%峰面积RSD?3.0%5检验结果1-辛醇保留时间1-辛醇峰面积T1:F1:T2:F2:T3:F3:T4:F4:T5:F5:T6:F6:T均:F:平均RSD,:RSD,:测试人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告33/44AEVR2012029附录5流速稳定性以及精密度,EDQM-GC中overalltest1不分流模式(Splitlessmode)1色谱条件:色谱柱:载气:流速:进样量:进样口温度:检测器:检测器温度:柱温:SPLLESS进样:1,辛醇，批号/厂家为:正己烷，批号/厂家为:2溶液配制精取ml1-辛醇于一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。再从上述溶液中吸取ml至一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)3方法连续进样六次上述溶液，并计算1-辛醇保留时间的RSD,。4接受标准保留时间RSD?2.0%峰面积RSD?3.0%5检验结果1-辛醇保留时间1-辛醇峰面积T1:F1:T2:F2:T3:F3:T4:F4:T5:F5:T6:F6:T均:F:平均RSD,:RSD,:测试人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告34/44AEVR2012029附录6进样口温度准确度以及稳定性,EDQM-GC中overalltest2A./2B测试1,overalltest2A.1.色谱条件色谱柱:载气:流速:分流比:进样量:进样口温度:检测器:检测器温度:柱温:天平编号:1,辛醇批号/厂家为:2,辛酮批号/厂家为:2,6–二甲基苯胺批号/厂家为:正十三烷批号/厂家为:正十四烷批号/厂家为:正二十烷批号/厂家为:二氯甲烷批号/厂家为:2.溶液配制精取mg正二十烷，ml2,辛酮，ml2,6–二甲基苯胺，ml正十三烷，ml正十四烷以及ml1-辛醇溶解于50ml容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。3方法连续进样两次，并计算测试溶液中各主分的相对保留时间。[正二十烷(RRT=1)]4接受标准每个组分两针间RRT的RSD?1.0%5结果1,辛醇(RRT):??RSD%:2,辛酮(RRT):?岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告35/44AEVR2012029?RSD%:2,6–二甲基苯胺(RRT):??RSD%:正十三烷(RRT):??RSD%:正十四烷(RRT):??RSD%:测试人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告36/44AEVR2012029附录6进样口温度准确度以及稳定性,EDQM-GC中overalltest2A./2B测试2,overalltest2B1.色谱条件:色谱柱:载气:流速:分流比:进样量:进样口温度:检测器:检测器温度:柱温:天平编号:2.溶液配制正壬烷批号/厂家为:正十六烷批号/厂家为:正十四烷批号/厂家为:1.0,(W/W)正壬烷/正十六烷,正十四烷精取g正十四烷于100ml容量瓶中，加入正壬烷，正十四烷和正壬烷的总重量g，该溶液中正壬烷的总量g。再加入正十六烷，该溶液的总重量(包括正十四烷，正壬烷，正十六烷)g该溶液中正十六烷的重量g3方法?空白(正十四烷)?进六针上述测试溶液。?记录上述六针峰面积，保留时间。并计算其RSD,以及平均值。4接受标准准确度:各组分保留时间与上表保留时间相比不得超过?0.2min重复性:各组分保留时间RSD?2.0%各组分峰面积RSD?2.0%岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告37/44AEVR2012029附录6进样口温度准确度以及稳定性,EDQM-GC中overalltest2A./2B(续)测试2,overalltest2B5结果正壬烷正十四烷正十六烷序号保留时间峰面积保留时间峰面积保留时间峰面积123456平均RSD,测试人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告38/44AEVR2012029附录7FID检测器噪声和漂移1.色谱条件:色谱柱:载气:柱温:流速:分流比:进样量:进样口温度:检测器:检测器温度:2方法按上述条件设定好后，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图谱中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。3接受标准-12基线噪声?1×10A-11基线漂移?1×10A/30min4结果基线噪声,基线漂移,测试人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告39/44AEVR2012029附录8FID检测器最小检测限1.色谱条件:色谱柱:载气:流速:分流比:进样量:进样口温度:检测器:检测器温度:柱温::天平编号:2.溶液配制正十六烷批号/厂家为:有效期:正十四烷批号/厂家为:有效期:精取g正十六烷于50ml容量瓶中，用正十四烷稀释至刻度，摇匀，即得。3方法连续进样三次，记录并计算测试溶液中正十六烷峰面积的平均值及RSD,4计算NW2D,FIDA式中:D—FID检测限(g/s)FIDN—基线噪声(A)W—正十六烷进样量(g)A—正十六烷平均峰面积(A?S)5接受标准RSD,?3.0,-10最小检测限?5×10g/s岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告40/44AEVR2012029附录8FID检测器最小检测限(续)6结果正十六烷:F1:F2:F3:F:RSD%:平均最小检测限,测试人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告41/44AEVR2012029附录9FID检测器线性以及仪器进样残留,EDQM-GC中overalltest3分流模式(Splitmode)1.色谱条件色谱柱:载气:流速:分流比:进样量:进样口温度:检测器:检测器温度:柱温:1-辛醇批号/厂家为:正己烷批号/厂家为:2.溶液配制线性储备液:精取ml1-辛醇于一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)线性溶液1:精密吸取储备液ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)线性溶液2:精密吸取储备液ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)线性溶液3:精密吸取储备液ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)线性溶液4:精密吸取储备液ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)3方法分别按照1、2、3、4、线性储备液的顺序进样，每个溶液进2次;空白溶液进1次。记2录1-辛醇的峰面积并计算其平均值以及R。岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告42/44AEVR2012029附录9FID检测器线性以及仪器进样残留,EDQM-GC中overalltest3(续)分流模式(Splitmode)4接受标准2R?0.999空白溶液与线性储备液中相对应组分峰面积应小于各组分峰面积的0.2,5结果5.1检测器线性1-辛醇峰面积第1份第2份平均值线性溶液1线性溶液2线性溶液3线性溶液4线性储备溶液以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制曲线，计算2R:线性方程:5.2进样残留空白溶液中1-辛醇峰面积:线性储备溶液平均峰面积::残留量:测试人/日期:复核人/日期:岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告43/44AEVR2012029附录9FID检测器线性以及仪器进样残留,EDQM-GC中overalltest3不分流模式(Splitlessmode)1.色谱条件:色谱柱:载气:流速:分流比:进样量:进样口温度:检测器:检测器温度:柱温:1-辛醇批号/厂家为:有效期:正己烷批号/厂家为:有效期:2.溶液配制线性储备液:精取ml1-辛醇于一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。再从上述溶液中吸取ml至一个100ml的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)线性溶液1:精密吸取储备液ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)线性溶液2:精密吸取储备液ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)线性溶液3:精密吸取储备液ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)线性溶液4:精密吸取储备液ml于一个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。(得到μl/ml的1-辛醇/正己烷)岛津公司产GC-2010Plus/AOC-20i自动进样器气相色谱仪OQ/PQ校验报告44/44AEVR2012029附录9FID检测器线性以及仪器进样残留,EDQM-GC中overalltest3(续)不分流模式(Splitlessmode)3方法分别按照1、2、3、4、线性测试液的顺序进样，每个溶液进2次;空白溶液进1次。2记录1-辛醇的峰面积并计算其平均值以及R。4接受标准2R?0.999空白溶液与测试溶液中相对应组分峰面积应小于各组分峰面积的0.2,5结果5.1检测器线性1-辛醇峰面积第1份第2份平均值线性溶液1线性溶液2线性溶液3线性溶液4线性测试溶液以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制曲线，计算R2:线性方程:5.2进样残留空白溶液中1-辛醇峰面积:线性测试溶液平均峰面积:残留量:测试人/日期:复核人/日期: