四氧化三铅组成的测定[整理]

四氧化三铅组成的测定[整理] 四氧化三铅组成的测定 一、实验目的 1(测定PbO的组成。 34 2(进一步练习碘量法操作。 3(学习用EDTA测定溶液中的金属离子。 二、实验原理 PbO为红色粉末状固体，欲称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可34 写成PbPbO即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构，，24 PbO应为铅酸PbPbO或者2PbO•PbO。 34242 PbO与HNO反应时，由于PbO的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色:3432 很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1:1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离 2+子M为例，其反应如下: 因此，只要控制溶液的pH，选用适当的指示剂，就可用EDTA 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液，对溶液中的 2+特定金属离子进行定量测定。本实验中PbO经HNO作用分解后生成的Pb，可用六亚甲343 基四胺控制溶液的pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。 -PbO是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I:2 从而可用碘量法来测定所生成的PbO。 2 三、实验药品及仪器 固体药品:四氧化三铅(A.R.)、碘化钾(A.R.)HNO(6M)、EDTA (A.R)、NaSO(A.R) 、 322 KCrO(A.R)、ZnSO(A.R) 2274 液体药品:NaAc-HAc(1:1)混合液、氨水(1:1)、六亚甲基四胺(20%)、淀粉(2%)、HCl(6 -1mol?L)、二甲酚橙(0.2%) 仪器:天平、称量纸、量筒(10mL，100mL)、烧杯(50mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶 (250mL)、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、洗瓶 四、实验步骤 1(PbO的分解 34 -1 用差量法准确称取干燥的PbO 0.5g转移至离心试管中，加入2mL6mol?L的HNO溶343液，用毛细玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的PbO很快变为棕黑色的PbO。342然后用离心机离心分离，离心液转移至锥形瓶中，并用蒸馏水少量多次地洗涤固体，洗涤液 一并转入锥形瓶中，沉淀供下面实验用。 2(PbO含量的测定 把1中离心液和洗涤液全部转入锥形瓶中，往其中加入6~8滴二甲酚橙指示剂，并逐滴加入1:1的氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色(或橙红色)，再过量5mL，此时溶液的pH为5~6。然后以EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为设宴黄色时，即为终点。记下所消耗的EDTA溶液的体积。 3(PbO含量的测定 2 将上述固体PbO连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中，往其中加入30mL HAc与NaAc2 混合液，再向其中加入0.8g固体KI，摇动锥形瓶，使PbO全部反应而溶解，此时溶液呈2 透明棕色。以NaSO标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml2%淀粉液，继续滴定至溶223 液蓝色刚好褪去为止，记下所用去的NaSO溶液的体积。 223 五、备注 标准溶液的配制和标定 -11(0.02 mol?LEDTA标准溶液配制和标定 -1?时其溶解度为0.02g/100mL(约为0.005mol?L)，通常使用其二EDTA难溶于水，22 钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为11.1g/100mL(22?)，可以配成浓度为 -10.3mol?L以上的溶液，其水溶液的pH,4.4，通常采用间接法配制标准溶液。 -1(1)配制0.02mol?LEDTA溶液 用台秤称取2.0 g乙二胺四乙酸二钠盐(NaHY?2HO)于200 mL温热水中，溶解，稀222 释至250 mL，摇匀。长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。 -12+(2)配制0.020 mol?LZn标准溶液 准确称取ZnSO?7HO 1.2,1.5 g于250 mL烧杯中，加入100mL水溶解后，定量转移42 至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,计算其标准溶液的准确浓度。 (3)EDTA溶液浓度的标定 用移液管移取25.00 mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2mL1:5HCl及15mL20%六次甲基四胺缓冲溶液， 加1,2滴0.2,二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 所消耗的EDTA体积。平行滴定三次。计算EDTA的准确浓度。 -12(0.05 mol?LNaSO标准溶液配制和标定 223 固体试剂NaSO?5HO通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，NaSO标准溶2232223液采用标定法配制。 通常采用KCrO作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定NaSO溶液。因227223为KCrO与NaSO的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用KCrO直227223227接滴定NaSO。而应先使KCrO与过量的KI反应,析出与KCrO计量相当的I，再用2232272272NaSO溶液滴定I，反应方程式如下: 2232 23,,，，CrO，6I，14H,2Cr，3I，7HO2722 2,,2,2SO，I,2I，SO23246 --12-CrO与I的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2,0.4mol?L，27 同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间。但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止NaSO在滴定过程中遇强酸而分解。 223 -1(1)0.05 mol?LNaSO溶液 223 称取6.5g NaSO?5HO，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g NaCO，保存于223223棕色瓶中，放置一周后进行标定。 (2)配制KCrO标准溶液 227 准确称取在140,150?下烘干2 h的基准试剂KCrO约0.7 g于烧杯中，加适量水溶227 解后定量移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (3)NaSO溶液的标定 223 用移液管吸取25 mL KCrO标准溶液于250 mL锥形瓶中，加6mL6mo1/L HCl，加入227 1g固体KI。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。然后用100mL水稀释，用NaSO溶223液滴定至浅黄绿色后加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次。 六、实验数据及处理 1(EDTA的滴定 表1 EDTA的滴定 次数 1 2 项目 2+V(Zn)/mL 2+-1C(Zn)/mol?L V(EDTA)终读数/mL V(EDTA)初读数/mL V(EDTA)/mL -1C(EDTA) mol?L -1平均C(EDTA) mol?L 2(NaSO滴定 223 表2 NaSO的滴定 223 次数 1 2 项目 V(KCrO)/mL 227 -1C(KCrO)/mol?L 227 V(NaSO)终读数/mL 223 V(NaSO)初读数/mL 223 V NaSO)/mL 223 -1C(NaSO) mol?L 223 -1平均C(NaSO) mol?L 223 3(PbO的分解 34 表3 PbO的分解 34 -1药品 PbO/g HNO/6mol?L 343 用量 4(PbO含量的测定 表4 PbO含量的测定 药品 二甲酚橙 1:1的氨水 六亚甲基四胺 EDTA/mL 用量或现象 5(PbO含量的测定 2 表5 PbO含量的测定 2 药品 HAc NaAc混合液 KI(s) 2%淀粉液 NaSO 223 用量 6(计算 由上述实验计算出试样中 +2 价铅与 +4 价铅的摩尔比，以及PbO在试样中的质量分34数。本实验要求，+2价铅与 +4价铅摩尔比为2 ?0.05，PbO在试样中的质量分数应大于或34等于95%方为合格。