钙钡离子混合溶液中钙钡离子的测定
黄勰敏 ＰＢ１０００７３０２
一、实验原理
1、试液经盐酸调至酸性，再加入过量草酸铵，然后用稀氨水中和至甲基橙显黄色，此时，
和
均与草酸根生成微溶性的草酸钙和草酸钡沉淀，而若溶液中含有铁、铝和镁杂质，则由于铁、铝与草酸根生成可溶性络合物，
与
一起保持可溶状态留在溶液里。组成为
的沉淀，经过滤、洗涤后，溶于热的稀硫酸中，用
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
溶液滴定试液中的
，根据
标准溶液的浓度和滴定所消耗的毫升数，即可计算钙钡离子总量。实验中反应方程式如下：
沉淀：
酸溶：
滴定：
由反应式可知
2、钙钡离子均可以与EDTA反应生成络合物。混合液中可通过Na2SO4溶液掩蔽钡离子，用氨水氯化铵缓冲溶液控制PH=10，以钙指示剂为指示剂，用EDTA溶液滴定，得出钙离子含量。实验中反应方程式如下：
由反应式可知
二、实验试剂和仪器
1.主要试剂：
（1）0.02mol/L高锰酸钾标准溶液
（2）草酸钠基准试剂:105℃-110℃下烘2h
（3）1:2硫酸
（4）4%及0.1%草酸铵
（5）0.1%甲基橙指示剂
（6）1:1氨水
（7）氨水-氯化铵缓冲溶液 PH=10
（8）钙指示剂：0.5%水溶液
（9）硫酸钠溶液：20%溶液
（10）EDTA标准溶液：0.01mol/L
（11）HNO3:1:1
（12）六亚甲基四胺：20%水溶液
（13）铅标准溶液：0.02mol/L
（14）二甲酚橙：0.2%水溶液
2、主要仪器：
（1）滴定管：一支
（2）移液管：25mL一支
（3）锥形瓶：250mL3个
（4）烧杯：500mL3个
（5）量筒：100mL,50mL,25mL,10mL各一个
（6）容量瓶：250mL一个
（7）玻璃棒：3根
（8）表面皿：3块
（9）长颈三角漏斗：3个
（10）快速过滤滤纸
三、实验步骤
（1）0.02mol/L
标准溶液的标定
准确称取0.2~0.25g干燥的基准
三份，分别置于250mL烧杯中，加入150mL水溶解，加热近沸腾，加入1：2
10mL，此时溶液温度应在70~85
之间，立即用
标准溶液滴定。开始时，
溶液加入后褪色很慢，所以必须等前一滴溶液褪色后再加第二滴。当接近终点时，反应亦较慢，必须保持温度不低于60
，并小心逐滴加入，直到溶液出现粉红色半分钟不退即为终点。记下所耗
溶液体积，并计算其浓度。
（2）钙钡离子总量的测定
移取三份25mL未知液于300~400mL烧杯中，加入水150mL、4%草酸铵溶液30ml。加热溶液近沸，加0.1%甲基橙指示剂2滴，在不断搅拌下逐滴加入1：1氨水至溶液由红色变为黄色（pH
4），放置半小时。用致密滤纸以倾注法过滤，以0.1%
洗涤烧杯及沉淀各5~6次，最后用冷蒸馏水洗涤烧杯及沉淀各3次。将滤纸取下，摊开贴于烧杯壁上，用沸水150mL将沉淀洗入烧杯，并加入1：2
10mL，此时溶液温度应在70~85
之间。用
标准溶液滴定至出现稳定粉红色，再用玻璃棒将滤纸移入溶液，继续用
溶液滴定至微红色半分钟不褪即为终点。由所消耗的
溶液的体积及其浓度，计算钙钡离子总量。
（3）0.02mol/LEDTA的标定
移取25.00mlEDTA溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，2滴二甲酚橙，5mL20%六亚甲基四胺，用1:1HNO3调至刚变亮黄色，用铅标准溶液滴定至紫红色，平行滴定三份，求出EDTA溶液的浓度。
（4）钙离子的测定
移取三份25mL待测溶液于锥形瓶中，加入20mL硫酸钠溶液，加热煮沸4min，取下冷却后。再加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，加2~3滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色且半分钟不褪色即为终点，由消耗的EDTA标准溶液的体积数即可计算钙的含量。
四、数据处理
（1）0.02mol/L
标准溶液的标定
Ｖ（
）
（2）钙钡离子总量的测定
Ｖ１
Ｖ２
Ｖ３
（3）0.02mol/LEDTA的标定
ｍ（Ｐｂ（ＮＯ３）２）：
Ｖ１
Ｖ２
Ｖ３
（4）钙离子的测定
Ｖ１
Ｖ２
Ｖ３
浙公网安备 33021202002483