精馏原理
平衡蒸馏仅通过一次部分汽化,只能部分地分离混合液中的组分,若进行多次的部分汽化和部分冷凝,便可使混合液中各组分几乎完全分离。
1. 多次部分汽化和多次部分冷凝
如上图,组成为xF的原料液加热至泡点以上,如温度为t1,使其部分汽化,并将汽相和液相分开,汽相组成为y1,液相组成为x1,且必有y1>xF>x1。若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝,则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相,且y2>y1;若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝,则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相,且y3>y2>y1;
同理,若将组成为x1的液体加热,使之部分汽化,可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相,且x2
流程
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精馏过程可连续操作,也可间歇操作。精馏装置系统一般都应由精馏塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器等相关设备组成,有时还要配原料预热器、产品冷却器、回流用泵等辅助设备。
连续精馏装置流程如下图,所示。以板式塔为例,原料液预热至指定的温度后从塔的中段适当位置加入精馏塔,与塔上部下降的液体汇合,然后逐板下流,最后流入塔底,部分液体作为塔底产品,其主要成分为难挥发组分,另一部分液体在再沸器中被加热,产生蒸气,蒸气逐板上升,最后进入塔顶冷凝器中,经冷凝器冷凝为液体,进入回流罐,一部分液体作为塔顶产品,其主要成分为易挥发组分,另一部分回流作为塔中的下降液体。
通常,将原料加入的那层塔板称为加料板。加料板以上部分,起精制原料中易挥发组分的作用,称为精馏段,塔顶产品称为馏出液。加料板以下部分(含加料板),起提浓原料中难挥发组分的作用,称为提馏段,从塔釜排出的液体称为塔底产品或釜残液
精馏塔的操作
一、影响精馏操作的主要因素
对于现有的精馏装置和特定的物系,精馏操作的基本要求是使设备具有尽可能大的生产能力,达到预期的分离效果,操作费用最低。影响精馏装置稳态、高效操作的主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡和稳定、冷凝器和再沸器的传热性能,设备散热情况等。以下就其主要影响因素予以简要分析。
1.物料平衡的影响和制约
根据精馏塔的总物料衡算可知,对于一定的原料液流量F和组成xF,只要确定了分离程度xD和xW,馏出液流量D和釜残液流量W也就被确定了。而xD和xW决定了汽液平衡关系、xF、q、R和理论板数NT(适宜的进料位置),因此D和W或采出率D/F与W/F只能根据xD和xW确定,而不能任意增减,否则进、出塔的两个组分的量不平衡,必然导致塔内组成变化,操作波动,使操作不能达到预期的分离要求。
在精馏塔的操作中,需维持塔顶和塔底产品的稳定,保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。
2、塔顶回流的影响
回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素,生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。例如当回流比增大时,精馏产品质量提高;反之,当回流比减小时,xD减小而xW增大,使分离效果变差。
回流比增加,使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加,若塔内汽液负荷超过允许值,则可能引起塔板效率下降,此时应减小原料液流量。
调节回流比的方法可有如下几种。
(1)减少塔顶采出量以增大回流比。
(2)塔顶冷凝器为分凝器时,可增加塔顶冷剂的用量,以提高凝液量,增大回流比。
(3)有回流液中间贮槽的强制回流,可暂时加大回流量,以提高回流比,但不得将回流贮槽抽空。
必须注意,在馏出液采出率D/F规定的条件下,籍增加回流比R以提高xD的的方法并非总是有效。此外,加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量,这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面的限制。
3.进料热状况的影响
当进料状况(xF和q)发生变化时,应适当改变进料位置,并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置,以适应生产中进料状况,保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变,必然引起馏出液和釜残液组成的变化。
进料情况对精馏操作有着重要意义。常见的进料状况有五种,不同的进料状况,都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的汽液平衡。精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料,它较为经济和最为常用。对特定的精馏塔,若xF减小,则将使xD和xW均减小,欲保持xD不变,则应增大回流比。
4.塔釜温度的影响
釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中,只有保持规定的釜温,才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。
提高塔釜温度时,则使塔内液相中易挥发组分减少,同时,并使上升蒸汽的速度增大,有利于提高传质效率。如果由塔顶得到产品,则塔釜排出难挥发物中,易挥发组分减少,损失减少;如果塔釜排出物为产品,则可提高产品质量,但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多,从而增大损失。因此,在提高温度的时候,既要考虑到产品的质量,又要考虑到工艺损失。一般情况下,操作习惯于用温度来提高产品质量,降低工艺损失。
当釜温变化时,通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量,将釜温调节至正常。当釜温低于规定值时,应加大蒸汽用量,以提高釜液的汽化量,使釜液中重组分的含量相对增加,泡点提高,釜温提高。当釜温高于规定值时,应减少蒸汽用量,以减少釜液的汽化量,使釜液中轻组分的含量相对增加,泡点降低,釜温降低。此外还有与液位串级调节的方法等。
5.操作压力的影响
塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中,常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大,就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡,使产品达不到所要求的质量。
提高操作压力,可以相应地提高塔的生产能力,操作稳定。但在塔釜难挥发产品中,易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品,则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。
影响塔压变化的因素是多方面的,例如:塔顶温度,塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂量、冷剂压力等的变化以及仪
表
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故障、设备和管道的冻堵等,都可以引起塔压的变化。例如真空精馏的真空系统出了故障、塔顶冷凝器的冷却剂突然停止等都会引起塔压的升高。
对于常压塔的压力控制,主要有以下三种方法。
(1)对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下,无需安装压力控制系统,应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道,以保证塔内压力接近于大气压。
(2)对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时,若塔顶冷凝器为全凝器时,塔压多是靠冷剂量的大小来调节。
(3)用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。
在生产中,当塔压变化时,控制塔压的调节机构就会自动动作,使塔压恢复正常。当塔压发生变化时,首先要判断引起变化的原因,而不要简单地只从调节上使塔压恢复正常,要从根本上消除变化的原因,才能不破坏塔的正常操作。如釜温过低引起塔压降低,若不提釜温,而单靠减少塔顶采出来恢复正常塔压,将造成釜液中轻组分大量增加。由于设备原因而影响了塔压的正常调节时,应考虑改变其它操作因素以维持生产,严重时则要停车检修。
精馏塔的开车、停车操作
(一)开车操作
(1)接到开车命令后,马上与有关岗位联系,进行开车。
(2)严格遵守工艺规程,岗位操作法,加强巡回检查。
(3)精心调节。进料要求平稳,塔釜见液面后,按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高,逐渐排除设备内的惰性气体,并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量,当回流液槽的液面达1/2以上时,开始打回流。当釜液面达2/3时,可根据釜温的情况,决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量,但是一定要保持塔釜液面在1/2~2/3处。操作平稳后,应进行物料分析,对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作,待分析合格后,转入连续生产。
空塔加料时,由于没有回流液体,精馏段的塔板上是处于干板操作的状态。由于没气液接触,气相中的难挥发组分容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快,则难挥发组分会大量地被带到精馏段,而不易为易挥发组分所置换,塔顶产品的质量不易达到合格,造成开车时间长。当塔顶有了回流掖,塔板上建立了液体层后,升温速度可适当的提高。减压精馏塔的升温速度,对于开车成功与否的影响,将更为显著。例如,对苯酚的减压精馏,已有经验
证明
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,升温速度一般应维持在塔内上升蒸汽的速度为1.5~3米/秒,每块塔板的阻力为1~3mmhg。如果升温速度太快,则顶部尾气的排出量太大,真空设备的负荷增大,在真空泵最大负荷的限制下,可能使塔内的真空度下降,开车不易成功。
(4)开车时,对阀门,仪表的调节一定要勤调,慢调,合理使用。
(5)发现有不正常现象应及时分析原因,果断进行处理。
(二)停车操作
精馏塔的停车,可分为临时停车和长期停车两种情况:
1.临时停车
接停车命令后,马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出,进行全回流操作。适当的减少塔顶冷剂量及塔釜热剂量,全塔处于保温、保压的状态。如果停车时间较短,可根据塔的具体情况处理,只停塔的进料,可不停塔顶采出(此时为产品),以免影响后工序的生产,但塔釜采出应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡,不可长时间的应用,否则产品质量就会 下降。
2.常期停车
按停车命令后,立即停止塔的进料,产品可继续进行采出,当分析结果不合格时,可停止采出,同时停止塔釜加热和塔顶冷凝,然后放尽釜液。对于分离低沸点物料的塔,釜液的放尽要缓慢地进行,以防止节流造成过低的温度使设备材质冷脆。放尽完毕后,把设备内的余压泄除,再用氮气置换,合格后才能进行检修。若设备内须进人检修,还需用空气置换氮气,在设备内气体中的氧含量达19%(体积)以上时,才允许检修人员进入。
精馏塔操作仿真训练
训练准备
熟悉工艺流程及原理。
本单元是一种加压精馏操作,原料液为脱丙烷塔塔釜的混合液,分离后馏出液为高纯度的C4产品,残液主要是C5以上组分。
67.8℃的原料液经流量调节器FICl01控制流量(14056kg/h)后,从精馏塔DA405的第16块塔板(全塔共32块塔板)进料。塔顶蒸气经全凝器EA419冷凝为液体后进入回流罐FA408;回流罐FA408的液体由泵GA412A/B抽出,一部分作为回流液由调节器FCl04控制流量(9664kgm)送回DA405第32层塔板;另一部分则作为产品,其流量由调节器FCl03控制(6707kg/h)。回流罐的液位由调节器LCl03与FCl03构成的串级控制回路控制。DA405操作压力由调节器PCI02分程控制为5.0kg/m2,其分程动作如图3所示。同时调节器PCI01将调节回流罐的气相出料,保证系统的安全和稳定。
图3 调节阀PVl02分程动作示意图
塔釜液体的一部分经再沸器EA408A/B回精馏塔,另一部分由调节器FCl02控制流量(7349kg/h),作为塔底采出产品。调节器LCl01和FCl02构成串级控制回路,调节精馏塔的液位。再沸器用低压蒸汽加热,加热蒸汽流量由调节器TCl01控制,其冷凝液送FA414。
FA414的液位由调节器LCl02调节。其工艺流程如图4所示。
图4 精馏塔单元带控制点工艺
流程图
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●训练步骤(要领)
(一)冷态开车
进料前确认装置冷态开工状态为精馏塔单元处于常温、常压、氮气吹扫完毕的氮封状态,所有阀门、机泵处于关停状态、所有调节器置于手动状态。
1.进料及排放不凝气
(1)打开PVl01(开度>5%)排放塔内不凝气;
(2)打开FVl01(开度>40%),向精馏塔进料;
(3)进料后,塔内温度略升、压力升高;当压力升高至0.5atm(表)时
(4)控制塔顶压力大于1.0atm(表),不超过4.25atm(表)。
2.启动再沸器
(1)待塔顶压力PCI01升至0.5atm(表),逐渐打开冷凝水调节阀PVl02A(至开度为50%);
(2)待塔釜液位LICl01升至20%以上,全开加热蒸汽入口阀V13,手动缓开调节阀TVl01,给再沸器缓慢加热;
(3)将蒸气缓冲罐FA414的液位LCl02设定为50%,投自动;
(4)逐渐开大TVl01至50%,,使塔釜温度逐渐上升至100℃,灵敏板温度升至75℃。
3.建立回流
(1)待回流罐液位LICl03升至20%,灵敏板温度TCl01指示值高于75oC,塔釜温度高于100oC后,依次全开回流泵GA412A入口阀V19,启动泵,全开泵出口阀V17;
(2)手动打开调节阀FVl04(开度>40%),全回流操作:维持回流罐液位升至40%。
4.调整至正常
(1)待塔压稳定后,将PCI01和PCI02投自动;
(2)逐步调整进料量为14056kg/h,稳定后将FICl01投自动;
(3)通过TICl01调节再沸器加热量使灵敏板温度稳定在89.3℃在109.3℃,将TICl01投自动;
(4)在保证回流罐液位和塔顶温度的前提下,逐步加大回流量,将调节阀FVl04开至50%,最后当FCl04流量稳定在9664kWh,将其投自动;
(5)当塔釜液位无法维持时,逐渐打开FCl02,采出塔釜产品;同时将LICl01输出设为50%,投自动:当塔釜产品采出量稳定在7349kg/h,将FCl02先投自动,再投串级:
(6)当回流罐液位无法维持时,’逐渐打开:FVl03,采出塔顶产品;同时将LCl03输出为50%,投自动:待采出量稳定在6707kgth,将FICl03先投自动,再投串级。
(二)正常运行
熟悉工艺流程,维持各工艺参数稳定;密切注意各工艺参数的变化情况,发现突发事故时,应先分析事故原因,并做及时正确的处理。
(三)正常停车
1.降负荷
(1)手动逐步关小调节阀FVl01(开度<35%),使进料降至正常进料量的70%;
(2)同时保持灵敏板温度TCl01和塔压:PCI02的稳定性,使精馏塔分离出合格的产品;
(3)降负荷过程中,断开LCl03和FCl03的串级,手动开大FVl03(开度>90%),尽量通过FVl03排出回流罐中的液体产品,至回流罐液位降至20%左右:
(4)同时,断开LCl01和FCl02的串级,手动开大FVl02(开度>90%)出塔釜产品,使液位LCl01降至30%左右。
2.停进料和再沸器
在负荷降至正常的70%,且产品已大部分采出后,停进料和再沸器。
(1)精馏塔进料,关闭调节阀FVl01
(2)停加热蒸汽,关闭调节阀TVl01,关加热蒸汽阀V13;
(3)停止产品采出,手动关闭FVl02和FVl03;
(4)打开塔釜泄液阀V10,排出不合格产品;
(5)手动打开LVl02,对FA414进行泄液。
3.停回流
(1)手动开大FVl04,将回流罐内液体全部打入精馏塔,以降低塔内温度;
(2)当回流罐液位降至0%,停回流,关闭调节阀FVl04;
(3)依次关泵出口阀V17,停泵GA412A,关入口阀V19。
4.降压、降温
(1)塔内液体排完后,进行降压,手动打开PVl01,当塔压降至常压后,关闭PVl01;
(2)灵敏塔板温度降至50℃以下,关塔顶冷凝器冷凝水,手动关闭PVl02A(开度为0%)。
(3)当塔釜液位降至0%后,关闭泄液阀V10。
●思考与分析
1.回流量过大,精馏塔塔顶温度、压力、塔釜液位会发生什么变化?对产品分离有什么影响?
2.若精馏塔灵敏板温度过高或过低,则意味着分离效果如何?应通过改变哪些变量来调节至正常?
3.精馏塔塔釜液位过高,可以通过哪几种方法调节至正常?
4.精馏塔塔顶温度过高,对产品分离有什么影响?哪些因素会导致这种现象
5.精馏塔压力过高的原因有哪些?可以通过哪些手段调节至正常?
6.请分析本流程中如何通过分程控制来调节精馏塔正常操作压力的。可以采取的措施是什么?
●拓展型训练
常见事故处理见表3-6。
表3-6 常见事故处理
事 故 名 称
主 要 现 象
处 理 方 法
加热蒸汽压力过高
1. 加热蒸汽流量增大;
2.塔釜温度持续上升
适当减小调节阀TVl01的开度
加热蒸汽压力过低
1. 加热蒸汽流量减小
2.塔釜温度持续下降
适当增大调节阀TVl01的开度
冷凝水中断
塔顶温度、压力升高
通知调度室,得到停车指令后做如下操作: 1.打开回流罐放空阀PVl01保压; 2.手动关闭FVl01停止进料; 3.手动关闭TVl01停止加热蒸汽; 4.手动关闭FVl03和FVl02,停止产品采出; 5.打开塔釜泄液阀V10排不合格产品 6.手动打开LVl02,对FA414泄液; 7.当回流罐液位为0,关闭FVl04; 8.关闭回流泵GA412A出口阀V17,停泵,关回流泵入口阀V19 9.当塔釜液位为0,关闭V10; 10.当塔顶压力降至常压,关闭冷凝器
停电
回流泵GA412A停止,回流中断
通知调度室,得到指令后做如下操作: 1.打开回流糟放空阀PVl01保压; 2.手动关闭FVl01停止进料; 3.手动关闭FVl03和FVl02,停止产品采出; 4.手动关闭TVl01,停止加热蒸汽; 5.打开塔釜泄液阀V10排不合格产品; 6.手动打开LVl02,对FA414泄液; 7.当回流罐液位为0,关闭FVl04: 8.关闭回流泵G厶412A出口阀V17,停泵,关回流泵入口阀V19; 9.当塔釜液位为0,关闭V10; 10.当塔顶压力降至常压,关闭冷凝器
回流泵GA412A故障
1. 回流中断;
2.塔顶温度、压力上升
按照泵的切换顺序启动备用泵GA412B
回流量调节阀FVl04阀卡
回流量无法调节
打开旁通阀V14,保持回流
阅读资料 多组分精馏简介
工业上常遇到的精馏操作是多组分精馏。虽然多组分精馏与双组分精馏在基本原理上是相同的,但因多组分精馏中溶液的组分数目增多,故影响精馏操作的因素也增多。
双组分溶液的普通精馏过程在一个精馏塔可以进行分离,但对多组分溶液精馏则不然。因受汽液平衡的限制,所以要在一个普通精馏塔内同时得到几个相当纯的组分是不可能的。例如分离三组分溶液时需要两个塔,四组分溶液时需要三个塔,……,n组分溶液时需要n-1个塔。应当指出,塔数越多,导致流程组织
方案
气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载
也多。
在化工生产中,多组分精馏流程方案的分类,主要是按照精馏塔中组分分离的顺序安排而区分的。第一种是按挥发度递减的顺序采出馏分的流程;第二种是按挥发度递增的顺序采出馏分的流程;第三种是按不同挥发度交错采出的流程。
供选择的分离流程的方案数,随组分增加而急剧递增。如何确定最佳的分离方案,是一个很关键的问题。分离方案的选择应尽量做到以下几点:(1)满足工艺要求;(2)减少能量消耗;(3)节省设备投资。若进料中有一个组分的含量占主要时,应先将它分离掉,以减少后续塔及再沸器的负荷;若进料中有一个组分具有强腐蚀性,则应尽早将它除去,以便后续塔无需采用耐腐蚀材料制造,相应减少设备投资费用。确定多组分精馏的最佳方案时,通常先以满足工艺要求,保证产品质量和产量为主,然后再考虑降低生产成本等问题。
在待分离的多组分溶液中,选取工艺中最关心的两个组分,规定它们在塔顶和塔底产品中的组成或回收率(即分离要求),那么在一定的分离条件下,所需的理论板层数和其它组分的组成也随之而定。由于所选定的两个组分对多组分溶液的分离起控制作用,故称它们为关键组分,其中挥发度高的组分称为轻关键组分,挥发度低的称为重关键组分。在进料中,轻关键组分和比其沸点更低的组分绝大部分进入塔顶馏出液中;重关键组分和比其沸点更高的组分绝大部分进入塔底产品中。换言之,关键组分的分离程度达到要求,其它组分的分离程度也达到要求。对多组分物系的分离简化为对两个关键组分的分离。
主要符号
C——负荷因子,m/s;
cpc——冷却介质的比热容,kJ/(kg·℃);
D——塔顶产品的流量,Kmol/h;
D——塔径,m;
ET——全塔效率,%;
EMV——汽相单板效率,%;
EML——液相单板效率,%;
F——原料的流量,Kmol/h;
Hz——塔有效高度,m;
HT——塔板间距,m;
Ha——顶部空间高度,m;
Hb——底部空间高度,m;
Hs——裙座高度,m;
IF——原料液焓,KJ/Kmol;
IV、IV’——加料板上、下的饱和蒸汽焓,KJ/Kmol;
IL、IL’ ——加料板上、下的饱和液体焓,KJ/Kmol;
IVD——塔顶上升蒸汽的焓,kJ/kmol;
ILD——塔顶馏出液的焓,kJ/kmol;
IB——加热介质的焓,kJ/kg;
IVW——再沸器中上升蒸汽的焓,kJ/kmol;
ILW——釜残液的焓,kJ/kmol;
ILm——提馏段底层塔板下降液体的焓,kJ/kmol;
L——精馏段下降液体的摩尔流量,kmol/h;
L’——提馏段下降液体的摩尔流量,kmol/h;
NT——理论板层数;
NP——实际塔板层数;
Nmin——全回流时的最小理论板数;
V——精馏段上升蒸汽的摩尔流量,kmol/h;
V’——提馏段上升蒸汽的摩尔流量,kmol/h;
VS——操作条件下塔内上升蒸汽的体积流量,m3/s;
vi——溶液中组分的挥发度;
R——回流比;
Rmin——最小回流比;
r ——加热蒸汽的汽化热,kJ/kg;
W——塔底产品的流量,Kmol/h;
u——空塔速度,m/s;
umax——最大允许气速,m/s;
P——操作压力,Pa;
pA 、pB ——溶液上方A,B组分的平衡分压,Pa;
p0——在溶液温度下纯组成的饱和蒸汽压, Pa;
QB——再沸器的热负荷,kJ/h;
QL——再沸器的热损失,kJ/h;
QC——全凝器的热负荷,kJ/h;
q——进料热状态参数;
t—温度,℃;
Wh——加热介质消耗量,kg/h;
WC——冷却介质消耗量,kg/h;
xA 、xB ——溶液中A,B组分的摩尔分数;
xF——原料中易挥发组分的摩尔分数;
xD——塔顶产品中易挥发组分的摩尔分数;
xW——塔底产品中易挥发组分的摩尔分数;
xn——精馏段第n层板下降液体中易挥发组分的摩尔分数;
x’m——提馏段第m层板下降液相中易挥发组分的摩尔分数;
x
——与yn成平衡的液相组成;
y
——与xn成平衡的汽相组成;
yn+1——精馏段第n十1层板上升蒸汽中易挥发组分的摩尔分数;
y’m+1——提馏段第m+1层板上升蒸汽中易挥发组分的摩尔分数;
xq、yq——相平衡线与进料线交点坐标;
ρL——液相密度,kg/m3;
ρV——气相密度,kg/m3;
——相对挥发度;
αm ——全塔平均相对挥发度;
μL——塔顶与塔底平均温度下的液体粘度。