工业盐标准CL

工业盐标准CL Q/QJZJ40-004-2008 原盐 1. 范围 本标准规定了原盐的要求、采样及试验方法。 本标准适用于青海碱业进厂原料原盐的检验。 2.规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 13025.3 制盐工业通用实验方法 水分的测定 水不溶物的测定 GB/T 13025.4 制盐工业通用实验方法 GB/T 13025.5 制盐工业通用实验方法 氯离子的测定 GB/T 13025.6 制盐工业通用实验方法 钙和镁离子的测定 硫酸根离子的测定 GB/T 13025.8 制盐工业通用实验方法 3.要求 检测项目 指 标 值 91.00 氯化钠(以NaCl计), % ? 4.20 水份, % ? 3.00 水不溶物, % ? 2-1.50 硫酸盐(以SO计), % ? 4 2+镁 (Mg) , % ? 0.20 2+钙 (Ca), % ? 0.40 4 采样 从料堆上采样，以堆积量100-200t为一个采样单位，每一个侧面不少于2个点，深度在300mm以下，每个采样量不少于2.5kg，将所采各点盐样倒至干净平地混匀，缩分至不少于500g，用自封袋密封装好送分析室分析用。 5 原盐中水分的测定(烘干法) 1 Q/QJZJ40-004-2008 5.1 方法提要 样品在105?1?烘箱内干燥至恒重，计算减量。 5.2 仪器设备 一般实验室仪器和低型称量瓶(Ø50×30 mm)。 5.3 测定手续 称取10g粉碎至2mm以下均匀样品，称准至0.001g，置于已在105?1?烘至恒重的称量瓶中，斜开称量瓶盖，放入电烘箱内的搪瓷盘里，升温至1051?干燥3h，盖上称量瓶盖，取出，移入干燥器中，冷却至室温称重，以? 后每次干燥1h称重，直至两次称重之差不超过0.005g，视为恒重。 注:第一次称量后平面摇动称量瓶内试样，击碎样品 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 层结块，混匀样品。 5.4 结果的表示和计算 以质量百分数表示的水分含量x按下式计算: x=[(m-m)/m]×100 12 式中:m—烘干前样品加称量瓶质量，g; 1 m—烘干后样品加称量瓶质量，g; 2 称取样品的质量，g。 m— 5.5 允许误差 水分含量% 允许误差% <1.00 0.10 1.00~4.00 0.20 6 原盐中水不溶物含量的测定 6.1 方法提要 样品用水溶解，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称重。 6.2 仪器设备 一般实验室仪器和玻璃砂隔板漏斗。 6.3 测定手续 称取10g粉碎至2mm以下的均匀试样，称准至0.001g，置于400ml 烧杯中，加150ml水，在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解，静置温 热10min，用已于110?2?恒重的垫有定量滤纸的3号(或4号)玻璃 坩埚抽滤，倾斜溶液，洗涤不溶物2,3次，然后将不溶物全部转入坩埚 中，并洗涤至滤液中无氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。冲洗坩埚外壁， 将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内，升温至110?2?干燥1h，取出移入干燥 器中，冷却至室温称重，以后每次干燥0.5h称重，直至两次称重之差不 超过0.0002g视为恒重。 6.4 结果的表示和计算 以质量百分数表示的水不溶物含量x按下式计算: x=[(m-m)/m]×100 12 式中:m—玻璃坩埚加水不溶物质量，g; 1 m—玻璃坩埚质量，g; 2 m—称取样品的质量，g。 6.5 允许误差 2 Q/QJZJ40-004-2008 水不溶物含量% 允许误差% <0.15 0.01 0.15,0.30 0.02 >0.30,0.50 0.03 7 原盐中氯离子含量的测定 7.1 方法提要 样品溶液调至中性，铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，测定氯 离子。 7.2 试剂和溶液 7.2.1 硝酸银c(AgNO),0.1000mol/l标准滴定溶液 3 7.2.2 铬酸钾指示剂 称取10g铬酸钾，溶于100ml水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。 7.2.3 仪器设备 一般实验室用仪器。 7.3 测定手续 称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品，称准至0.001g，置于400ml烧杯中，加200ml水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500ml容量瓶，加水稀释至刻度摇匀(必要时过滤)，从中吸取25.00ml于250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，然后用移液管吸取25.0ml于250ml锥形瓶中，加四滴铬酸钾指示剂在充分摇动下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。 注:滴定时应一面滴加硝酸银溶液，一面摇动锥形瓶，以防止生成的AgCl+沉淀聚集成团，使其中包含的氯离子不易与硝酸银接触;也防止由于局部Ag过高，生成AgCrO沉淀使终点过早到达。 4 7.4 结果的表示和计算 -以质量百分数表示的氯离子(Cl)含量x按下式计算。 X=(V×c×0.03545×100)/[m×(25/500)×(25/250),(V×c×709.00)/m 式中 :V—滴定时所消耗硝酸银标准滴定溶液体积，ml; c—硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/l; m—称取样品的质量，g; 0.03545——与1.00ml硝酸银溶液[c(AgNO),1.000mol/l]相当3 的氯离子的质量，g。 7.5 允许误差 氯离子含量% 允许误差% 34.00,47.00 0.10 >47.00 0.13 8 原盐中钙离子含量的测定 8.1方法提要 3 Q/QJZJ40-004-2008 样品溶液调至碱性(PH?12〕;以钙红作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子。 8.2 试剂和溶液 8.2.1 乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)=0.02500mol/l标准滴定溶液; 8.2.2 氢氧化钠;c(NaOH)=2mol/l溶液: 8.2.3 钙指示剂(0.2%) 称取10g已于110?烘干的氯化钠(二级)，0.2g钙试剂，先以部分氯化钠与钙试剂在玛瑙研钵内研细混合，再将剩余的磨细过的氯化钠加入，混合后，盛入棕色瓶内，存放在干燥器中。 8.3 仪器设备 一般实验室用仪器。 8.4 测定手续 用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保留的样品溶液(7.3)置于250ml锥形瓶中，加入氢氧化钠(8.2.2)溶液2ml再加钙指示剂10mg，立即以EDTA标准滴定溶液(8.2.1)滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点，记下消耗体积V。 1 注:滴定近终点时，EDTA要逐滴加入，否则溶液颜色变化不易观察。8.5结果的表示和计算 2+以质量百分数表示的钙离子(Ca)含量x按下式计算 x=(V×c×0.04008×100)/[m×(25/500)]= V×c×80.16,m 11 式中: V—滴定时所消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml; 1 c—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/l; m—称取原盐样品的质量，g; 0.04008—与1.00mlEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/l] 相当的钙离 子的质量，g。 8.6 允许误差 钙离子含量% 允许误差% <0.10 0.01 0.10~1.00 0.02 9原盐中镁离子含量的测定 9.1方法提要 样品溶液调至碱性(PH= 10)，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 9.2 试剂和溶液 9.2.1 乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)=0.02500mol/l标准滴定溶液; 9.2.2 氨性缓冲溶液:PH?10; 9.2.3 铬黑T指示剂:0.2%。 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml，此溶液使用前制备。 9.3 仪器设备 4 Q/QJZJ40-004-2008 一般实验室用仪器。 9.4 测定手续 用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保留的样品溶液(7.3)置于250ml锥形瓶中，加入氨性缓冲溶液10m1及铬黑T指示剂六滴，立即以EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点，记下消耗体积V。 22+2+注:滴定溶液的PH应保持在10，铬黑T才能与Ca、Mg结合，而且终点明显。 9.5 结果表示和计算 2+以质量百分数表示的镁离子(Mg)含量x按下式计算: x,[(V—V)×c×0.02432×100]/[m×(25/500)] 21 ,(V—V)×c×48.64/m 212+2+式中:V—滴定Ca、Mg总和消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml; 22+ V—滴定Ca所消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml; 1 c—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/l; m—称取原盐样品的质量，g; 0.02432—与1.00mlEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/l] 相当的镁 。 离子的质量，g 9.6允许误差 镁离子含量% 允许误差% <0.10 0.01 0.1~1.00 0.02 10 原盐中硫酸根含量的测定(EDTA络合滴定法) 10.1方法提要 2- 在酸性溶液中加入已知浓度的BaCl—MgCl混合溶液，将SO离子沉224淀为BaSO过剩的钡盐、镁盐及试样中的存在的钙盐、镁盐用已知浓度的42+2-2-EDTA标准滴定溶液回滴，由沉淀SO用去的Ba量计算试样中SO的量。44 10.2 试剂和溶液 10.2.1 乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)=0.02500mol/l标准滴定溶液; 10.2.2 氯化钡—氯化镁混合液:c(BaCl—MgCl)=0.025mol/l标准滴定溶22 液; 称取分析纯氯化钡3.0g和氯化镁2.6g溶于少量水中，加入(1+1)盐酸2ml，用煮沸并冷却的水稀释至1000ml摇匀备用。标定:用移液管吸取BaCl2—MgCl溶液20ml放入250ml锥形瓶中，加入煮沸并冷却的水75ml及氨性2 缓冲溶液5m1，加入铬黑T指示剂五滴，立即以EDTA标准溶液滴定至溶液呈稳定的亮兰色，记下消耗的EDTA的体积V。 3 10.2.3 氨性缓冲溶液:PH?10 10.2.4 铬黑T指示剂:0.2%，同镁离子含量测定 (9.2.3); 10.2.5 盐酸:(1+1)溶液。 10.3 仪器设备 一般实验室仪器 10.4 测定手续 用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保留的样品溶液(7.3)置于250ml 5 Q/QJZJ40-004-2008 锥形瓶中，加入(1+1) 盐酸溶液五滴后加热煮沸，以移液管准确加入BaCl2—MgCl混合溶液20.0ml，加热煮沸2min，冷却后加入15ml无水乙醇，10ml2 氨性缓冲液,加四至六滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液(10.2.1)滴定至天蓝色为终点，记下消耗的EDTA的体积V。 42+2-注:氯化钡—氯化镁混合液加入量应使SO沉淀完全后，Ba过量要达到10,42-25%低于10%会使SO沉淀不完全，过量太多，指示剂会过早变色使结果偏低， 42-SO %,0.9时，氯化钡-氯化镁混合液加入量适当增加。若BaSO沉淀过多，44可将沉淀物过滤后进行分析。 10.5 结果表示和计算: 2-以质量百分数表示的硫酸根 (SO)含量x按下式计算: 4 x=[c×(V+V-V)×0.09606×100]/[m(25/250)] 324 =c×(V+V-V)×192.12/m 324 式中V—20ml钡镁混合溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml; 32+2+ V—25ml滤液中Ca、Mg消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml; 22+2- V—沉淀SO后溶液中Ba、 442+2+ c—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/l;Ca、Mg消耗EDTA标准滴定 ; 溶液体积，ml 0.09606—与1.00mlEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/l] 相当的硫酸根 的质量，g。 m—称取原盐样品的质量，g; 10.6 允许误差 硫酸根含量% 允许误差% <0.50 0.03 0.50,<1.50 0.05 1.50~3.50 0.06 11 原盐分析结果的表示和计算 11.1 分析结果的表示 根据各种检验结果，得出盐样中所含个别离子的百分比，然后按下表及所注的顺序号码进行化合物成分的计算，计算出来的硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化镁、氯化钙之和为可溶性杂质的含量，其余氯离子计算为氯化钠含量。 阳离子 钙离子 镁离子 钠离子 阴离子 硫酸根 (1)硫酸钙 (2)硫酸(3)硫酸 镁 钠 氯离子 (4)氯化钙 (5)氯化镁 (6)氯化钠 若依顺序号计算时，某种化合物阴离子或阳离子不存在而不能形成，即依以下顺序号递补进行计算，计算结果算至小数后第三位，取至第二位。 检验所得化合物百分数总和加上水不溶物，水分105?烘干失重加残留结晶水或600?灼烧 失重之和为99.50-100.50%时，认为分析数据成立。原盐 6 Q/QJZJ40-004-2008 在105?时残留结晶水，以硫酸钙含1/2结晶水、硫酸镁含2个结晶水、氯化镁4个结晶水计算。 11.2 分析结果的计算 假定原盐的全部钙盐为硫酸钙，全部硫酸盐为硫酸钙和硫酸镁，全部镁盐为硫酸镁和氯化镁，全部钾盐为氯化钾，全部氯化物为氯化镁、氯化钾和氯化钠。 (1) CaSO% 4 2+2+2+2-2-Ca%×SO/Ca= Ca%×2.4= SO%( CaSO) 444 2+2-CaSO =Ca%+ SO%( CaSO) 444 (2) MgSO% 4 2-2-2-SO% - SO%( CaSO)= SO% ( MgSO) 44444 2+2-2-2-SO% ( MgSO)×Mg/ SO= SO% ( MgSO)×0.253 44444 2+ =Mg% ( MgSO) 4 2+2-MgSO%= Mg% ( MgSO)+ SO% ( MgSO) 4444 (3) MgCl% 2 2+2+2+Mg%- Mg% ( MgSO)= Mg%( MgCl) 42 2+-2+2+-Mg%( MgCl)×2Cl/Mg= Mg%( MgCl)×2.92=Cl%( MgCl) 222 2+-MgCl%= Mg%( MgCl)+ Cl%( MgCl) 222 (4) KCl% +-++-K%×Cl/K= K%×0.908= Cl%(KCl) +-KCl%= K%+ Cl%(KCl) (5)NaCl% ----Cl%- Cl%( MgCl)- Cl%(KCl)= Cl%(NaCl) 2 ---NaCl%= Cl%(NaCl)×NaCl/Cl= Cl%(NaCl)×1.643 7