熔点的测定
1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义?
①
②可以初步判断物质判定物质纯度
2〃毛细管法测定熔点时,Thiele管中应倒入多少热浴液体?
加入使液面稍高于侧管的液体
3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定?
一次测定后,样品的晶型发生改变对测量结果有影响
4〃接近熔点时升温速度为何要放慢?
方便观察初熔和全熔温度,不放慢易使测定的温度偏高
5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度?
当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔
当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度
重结晶
1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的
选择溶剂,溶解固体,加入活性炭(脱色),趁热过滤(除去不溶性杂质与活性炭),结晶析出(可溶性杂质留在母液中),减压过滤(使晶体与母液分离),洗涤晶体(除去附着的母液),晶体的干燥
2理想重结晶条件?
溶剂不与提纯物质发生化学反应;
重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;
沸点较低,易挥发,干燥时易于结晶分离除去
溶剂应容易与重结晶物质分离
无毒或毒性很小,价格便宜,操作安全,易于回收
3〃溶剂加多少比较合适?应如何控制用量?溶剂加多或少有什么后果?
考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热饱和溶液以后,再多加20%左右;过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出晶体或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
4〃什么时候需要加活性炭?何时加入,加入多少合适?能否在溶液沸腾时加活性炭?为什么?
除去溶液中的有色物质;除去颜色为宜约粗品量的1%~5%;不能,会引起暴沸。
5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却?
因为这样析出的晶体不仅颗粒较小,而且因
表
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面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
6〃抽滤完成后能否先关真空泵,后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞?为什么?
不能,避免水倒吸
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7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶?为什么?应该用什么转移?
不能,溶剂会溶解部分结晶,影响收率;应用母液转移
8〃用什么洗涤晶体?洗涤时应注意哪些问题?若省略洗涤一部会有什么后果?
用冷溶液洗涤;滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管;会产物不纯,含有杂质
9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火?应如何防范?
溶解样品时;在回流装臵中加热溶解样品,操作时要熄灭临近的一切明火,最好在通风橱内操作。用圆底烧瓶做容器,因为瓶口小,溶剂不易挥发,又便于摇动,促使固体物质溶解。
常压蒸馏
1〃什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?纯水在上海、昆明、拉萨的沸点都是100度吗?
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度
液体的沸点随外界的大气压的变化而变化,外界压力增大,沸点增大;不都是
2〃蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之二,也不少于三分之一?
少于三分之一使烧瓶受热不均,可能爆炸;超过三分之二沸腾后可能会有液体从支管口溅出。
3〃蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘加沸石,能否
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立即将沸石加至将要沸腾的液体中?进行蒸馏时若中途停顿,原先加入的沸石能否继续使用
加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以起助沸作用。不能将沸石加至接近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,溶液易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾。不能,因为它的微孔中充满或留有杂质,孔径变小或堵塞,不能再起到助沸作用。
4〃为什么蒸馏时最好控制流出液的速度为1~2滴/秒?
在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷却的液滴,让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1到2滴每秒为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不要太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量,这样由温度计读的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不会进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸汽充分润湿而使温度计上读取的沸点偏低或不规则。
5〃如果液体育有固定沸点,能否认为该液体是纯净的?
不能,共沸物为混合物也有固定沸点。
苯甲酸的制备
1〃除去少量剩余的高锰酸钾时加入的乙醇为什么不能过多?苯甲酸易溶于乙醇,加入过多乙醇会使苯甲酸析出量减少,降低产率。2〃抽滤除去MnO2时,为什么要趁热抽滤?
MnO2冷时难抽
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
1〃在操作过程中怎样控制反应温度?
控制滴加呋喃甲醛的速度,并用冷水浴冷却温度计搅拌。2〃为什么要等氢氧化钠溶解后再用冰水冷却?
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氢氧化钠溶解过程中放热,会使体系温度升高,所以必须溶解后冷却到室温才能用冰水浴保持温度;
3〃在操作过程中,如果用于冷却的冰水过多,不慎进入反应液中,会有什么结果?
水进入反应液,会改变溶液的ph值,同时降低反应温度,使氢氧化钠积累,产生副产物.
4〃浆状物中加水过量会有什么后果?
产物会部分溶解在水中,降低产率
5〃为什么用乙醚萃取呋喃甲醇,原理是什么?
有机产物在乙醚中有很好的溶解度,而乙醚与水能很好地分层。相似相溶
6〃乙醚提取后的水溶液为什么要酸化到PH为3~2,酸化到中性或PH为1行吗?
若酸化到中性,呋喃甲酸是离子不能结合成分子
若酸化到PH为1,呋喃甲酸会开环,导致产物损失。
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