7697A顶空进样器操作

AgilentTechnologiesAgilent7697A顶空进样器操作声明©AgilentTechnologies,Inc.2011按照美国和国际版权法的规定，未经AgilentTechnologies,Inc.事先同意和书面许可，不得以任何形式或采取任何手段（包括电子存储和检索或翻译成其他语言）复制本手册中的任何内容。手册部件号G4556-90015版本第一版，2011年1月美国印刷AgilentTechnologies,Inc.2850CentervilleRoadWilmington,DE19808-1610USA安捷伦科技（上海）有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路412号联系电话：（800）8203278担保本手册内容按“原样”提供，在将来的版本中如有更改，恕不另行通知。而且，在适用法律允许的最大范围内，Agilent不对本手册及其所包含的信息做出任何明示或暗示的担保，其中包括但不限于对适销性和对具体用途适用性的暗示的担保。Agilent不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。如果Agilent与用户签有单独的书面协议，且协议中涉及本文档所含材料的担保条款与上述条款发生冲突，则该书面协议中的担保条款具有优先法律效力。安全声明小心“注意”声明 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示存在危险。它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致产品损坏或重要数据丢失。请您在完全理解注意声明并符合注意声明中指定的条件后，再继续进行操作。警告“警告”声明表示存在危险。它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致人身伤亡。请您在完全理解警告声明并符合警告声明中指定的条件后，再继续进行操作。 目录 工贸企业有限空间作业目录特种设备作业人员作业种类与目录特种设备作业人员目录1类医疗器械目录高值医用耗材参考目录 维护31前言简介6Agilent7697A顶空进样器7本手册内容7熟悉顶空进样器72操作工作流日常操作工作流10方法开发工作流113面板键盘常规数据输入键15运行键15组件键16AdvFunction（高级功能）键17Status（状态）键19Info（信息）键19支持键20方法存储和自动键21ServiceMode（服务模式）键23当HS由Agilent数据系统控制时的面板键盘功能23顶空进样器状态24警告音25错误条件25设定值闪烁25状态指示灯25日志26序列日志26维护日志26事件日志274消耗品用于顶空 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 的消耗品284维护5样品瓶样品瓶类型32样品瓶隔垫和瓶盖33样品瓶标签34填充样品瓶34盖上样品瓶盖35停放或取消停放样品盘（111样品瓶型号）37安装样品瓶架（111样品瓶型号）38将样品装入样品盘（111样品瓶型号）39将样品装入样品盘（12样品瓶型号）406方法什么是方法？42内置方法42数据系统方法43方法参数摘要43创建方法45保存（存储）方法47编辑方法47调用方法47删除方法48确定GC循环时间48确定GC循环时间49验证GC循环时间497序列什么是序列？50序列、萃取模式和样品瓶穿孔51HS可以存储多少个序列？51优先样品51优先样品位置51HS如何处理优先样品52目录维护5使用Agilent数据系统时的优先样品功能53序列和通过量（111样品瓶型号）53创建序列53保存（存储）序列54调用序列54编辑序列55删除序列55方法序列操作558运行样品运行样品系列（序列）58暂停运行的序列58停止运行的序列59在序列期间运行优先样品59查看样品瓶和序列状态60就绪状态61设定值状态61样品瓶状态61使用Agilent数据系统进行序列控制619配置什么是配置？64配置顶空进样器64资源保留656维护5Agilent7697A顶空进样器Agilent7697A维护AgilentTechnologies1前言简介5Agilent7697A顶空进样器6本手册内容6熟悉顶空进样器6本 指南 验证指南下载验证指南下载验证指南下载星度指南下载审查指南PDF 介绍如何在典型的操作条件下操作Agilent7697A顶空进样器。简介顶空分析是使用气相色谱仪分析挥发性有机化合物的技术。顶空分析对样品基质上方的环境体积采样，其中的挥发性化合物以气体形式存在于可预测层中。顶空分析适合下列情况：•相关分析物在285°C以下（111样品瓶型号）或195°C以下（12样品瓶型号）会挥发。•样品基质是固体、膏体或液体，不易进样到GC进样口中。•当前很难准备样品以轻松进行液体进样。顶空分析与传统进样相比具有以下优点：•样品准备更简单。样品不需要处理成可进样液体。•直接分析各种类型样品基质（液体、固体和膏体）。•与传统的液体进样GC技术相比，溶剂峰较小或不存在。•色谱柱寿命较长，维护工作量小。样品基质上方的顶空体积比基质更干净。进样时的污染物较少，分析柱寿命较长，维护的工作量小（修剪、烘干、保护柱更换等）。•高精度。6维护1前言Agilent7697A顶空进样器Agilent7697A顶空进样器(HS)是一个压力回路顶空采样系统，具有12样品瓶或111样品瓶容量。如果配置用于12个样品瓶，HS将使用单样品瓶柱箱在所需温度平衡样品。如果配置有111样品盘，HS将使用12样品瓶柱箱在所需温度平衡样品。由于顶空分析中的最长保留时间通常是平衡时间，因此，使用多样品瓶柱箱可使更高容量的HS能够一次平衡多个样品瓶，从而增加通过量。本手册内容本手册介绍顶空进样器日常操作所需的概念和任务。要获得执行更高级的任务和方法开发所需的信息，请参见高级操作指南。熟悉顶空进样器图1111样品瓶型号—前视图ᆼ൰ധྕ৩ۈ༕ღᆼ൰ധᆼ൰൸৩ݢኑ૑࣋ಅ֊ਉധმ໯ൺቄ჏ᆼ൰൸ၤ፜前言1维护7图212样品瓶型号—前视图图312样品瓶型号—后视图（与111样品瓶型号类似）ḋકⲬⲪӴ䕧㒓⬉⑤ᓔ݇䴶ᵓ䬂Ⲭᰒ⼎ሣḋકᅮ䞣⦃Ⲫ࿳ᄪஏਾݢኑنဂݢᅼ׭වන௸ஏਾ8维护1前言10Agilent7697A顶空进样器Agilent7697A操作AgilentTechnologies2操作工作流日常操作工作流10方法开发工作流11本部分介绍使用顶空进样器的基本工作流。日常操作工作流图4总结了顶空分析的一般操作工作流。此工作流假定已设置顶空进样器，并且已知相关的方法和样品。11操作2操作工作流图4日常顶空分析工作流方法开发工作流图5总结了开发方法的工作流。方法开发的详细信息，请参考高级操作指南。තވݾૼ੣ᆼධȃݲቂߴߟȃᎳֻᆼ൰ȃۑਓᅗளȃ૑໭ȃ操作工作流2操作12图5方法开发工作流තވݾૼ੣ᆼධȃി፜ȃۑਓߴߟȃᎳֻᆼ൰ȃᎧ๠ᆼ൰ȃۑਓᅗளȃ૑໭ȃ൹ࢳȃ๜࣮ᅍᇋˈ૰ቄफ़ߴߟȃ፱ᄧ൹ࢳȃ๜࣮ᅍᇋˈૣఈMHE/MHC.๜࣮ᅍᇋˈ૰੣ᄵቄफ़ȃ13操作2操作工作流14Agilent7697A顶空进样器Agilent7697A操作AgilentTechnologies3面板键盘常规数据输入键15运行键15组件键16AdvFunction（高级功能）键17Status（状态）键19Info（信息）键19支持键20ServiceMode（服务模式）键23方法存储和自动键21当HS由Agilent数据系统控制时的面板键盘功能23顶空进样器状态24日志26本部分介绍Agilent7697AHS面板键盘的基本操作。通过面板键盘可访问所有仪器功能。面板键盘功能的其他信息，请参见高级操作指南。15操作3面板键盘常规数据输入键使用这些键输入设定值、进行选择以及打开或关闭HS组件。运行键使用这些键开始样品准备、停止准备以及在装载样品瓶之前移动Mode/Type（模式/类型）访问同样组件非数字设置相关联的可能参数列表。例如，在选择样品瓶填充模式时，按[Mode/Type]（模式/类型）可列出样品瓶填充模式选项。Clear（清除）在按[Enter]前删除错误输入的设定值。它还可以用来返回多行显示中的第一行、返回前一页、取消某个序列或方法过程中的一项功能、取消调用或取消存储序列和方法。Enter接受所输入的变更值或选择备用模式。滚动键。每按一次将向上或向下滚动一行。显示屏中的<表示有效行所在位置。数字键用于为方法参数输入设置。（按[Enter]接受更改。）On/Yes（开/是）Off/No（关/否）用于设置参数，如报警蜂鸣音、方法修改蜂鸣音和按键音，或用于打开或关闭参数或设备，如传输线加热器。ᐌ㾘᭄᥂䕧ܹ䬂面板键盘3操作16样品盘。组件键使用这些键可访问方法温度、定时事件、流量和压力、样品瓶填充模式等类似参数。Stop（停止）在序列期间：?t按一次可暂停序列。将继续处理当前样品，但不会开始新的样品处理。按[Star]（开始）继续序列。?t按两次（在5秒内）可终止序列。样品瓶柱箱中的任何样品瓶都将返回到样品盘中。Start（开始）开始处理下一个样品或样品序列。样品处理完成后，HS将执行进样到GC并发送StartRun（开始运行）信号。TrayPark/CarouselAdvance（样品盘停放/传送装置前进）?t对于111样品瓶型号，按该键可停放或取消停放样品盘。（停放样品盘以装载/取消装载样品瓶或样品瓶架。）啊在运行序列过程中按下此按钮，序列会暂停，取消停放样品盘。?t对于12样品瓶型号，按该键可使传送装置前进一个位置。PrioritySample（优先样品）仅适用于111样品盘型号。只能单独使用。按该键可将样品瓶插入运行序列。使用数据系统控制时将禁用该键。䖤㸠䬂17操作3面板键盘要显示当前设置，请按其中任一键。可以得到三行以上的信息。如需要，可使用滚动键查看其他行。要更改设置，请滚动到所需行，输入变更值，然后按[Enter]。请注意，使用面板键盘编辑温度和时间将立即更改当前方法中的设置，并且，HS将开始调整新设置（如果合适）。AdvFunction（高级功能）键使用[AdvFunction]（高级功能）键可访问高级HS方法参数Temps（温度）按该键可设置样品瓶柱箱、样品定量环和传输线的温度。Times（时间）按该键可设置样品瓶平衡时间、进样持续时间、压力平衡时间以及GC循环时间。样品瓶按该键可设置样品瓶体积、样品瓶填充模式和参数、定量环填充模式和参数以及样品瓶摇动。载气如果使用可选的HS载气EPC模块，按该键可设置载气流量或压力程序的载气控制模式和参数。如果不使用可选的HS载气控制，则GC将控制载气流量。㒘ӊ䬂面板键盘3操作18AdvFunction（高级功能）用于访问下列参数：?t序列间的样品定量环和样品探头吹扫?t顶空萃取模式?t方法序列操作?t条形码读取器设置?t方法开发参数催㑻ࡳ㛑19操作3面板键盘Status（状态）键使用Status（状态）键可了解当前HS状态。Info（信息）键要查看上下文相关帮助，请按[Info]（信息）。例如，如果在设Status（状态）在序列、设定值和样品瓶状态信息和消息之间切换。还会显示“就绪”、“未就绪”和“故障”信息。如果NotReady（未就绪）状态灯闪烁，则表明发生故障。在设定值状态的滚动显示窗口中，项的显示顺序可以更改。例如，您可能想在前三行显示最常检查的内容以便不滚动就能查看它们。要更改状态的显示顺序，请按以下步骤操作：1按[Config][Status]（配置>状态）。2滚动到要首先显示的设定值，按[Enter]。该设定值随即出现在列表顶端。3滚动到要第二个显示的设定值，按[Enter]。该设定值随即出现在列表的第二个位置。4继续上述步骤，直到列表按照您需要的顺序显示。⢊ᗕ䬂面板键盘3操作20定值输入时按[Info]（信息），则出现的帮助信息将类似于：输入介于0.00和999.990分钟之间的某个值。支持键使用这些键查看和设置配置参数、设置选项以及查看仪器历史记Info（信息）通过此键查看有关当前显示参数的帮助。例如，如果Vialequibtime（样品瓶平衡时间）在显示屏中为有效行（其旁边有<），按[Info]（信息）键将显示时间的有效范围。其他情况下，按[Info]（信息）键将显示要执行的定义或操作。ֵᙃ䬂21操作3面板键盘录数据。方法存储和自动键这些键用来调用和存储位于本地HS的方法和序列。它们不能用来Logs（日志）在SequenceLog（序列日志）、EventLog（事件日志）和MaintenanceLog（维护日志）之间切换。这些日志中的信息可用来支持良好实验室操作规范(GLP)标准。Options（选项）访问仪器校准、通信和面板键盘及显示屏选项。滚动到所需行，按[Enter]访问相关条目。详细信息，请参见高级操作指南。Config（配置）使用[Config]（配置）设置HS无法自动检测但对于准备样品或运行方法很重要的组件，如气体类型、载气模式、定量环体积和时钟。ᬃᣕ䬂面板键盘3操作22访问由Agilent数据系统存储的方法和序列。Load（调用）Method（方法）Store（存储）Seq（序列）用来调用和存储HS上的方法和序列。例如，要调用方法，请按[Load][Method]（调用>方法）并从存储在HS上的方法列表中选择一个方法。请参见“调用方法”,“保存（存储）方法”,“调用序列”和“保存（存储）序列”。Delete（删除）删除方法、序列或序列行。请参见“删除序列”和“删除方法”。Insert/Append（插入/附加）用于将样品瓶添加到新的或现有的序列。ᮍ⊩ᄬټ੠㞾ࡼ䬂23操作3面板键盘ServiceMode（服务模式）键使用此键可访问服务信息和过程。当HS由Agilent数据系统控制时的面板键盘功能在数据系统控制下，可锁定面板键盘以进行常规使用。在数据系统控制仪器时，此锁定功能可防止用户意外更改顶空方法。如果锁定，则会发生下列更改：•可以查看方法参数，但不能更改。•不能调用、编辑或保存方法。•不能调用、编辑或保存序列。•不能更改仪器配置或执行高级功能。在处于数据系统控制下时，可以使用面板键盘：ServiceMode（服务模式）通过此键可以使用HS的维护功能和设置、服务计数器、样品瓶泄漏测试以及诊断功能。详细信息，请参见高级操作指南。᳡ࡵ῵ᓣ䬂面板键盘3操作24•查看序列状态，包括时间数据，方法是选择[Status]（状态）。•查看方法设置。•通过选择[Stop]（停止）暂停或终止序列。•通过按下[Options]>Communication（选项>通信）并进行滚动，查找当前控制HS的计算机。当前控制HS的计算机的名称列在EnableDHCP（启用DHCP）设置下，同时显示的信息还有连接到HS的主机数量。顶空进样器状态当HS准备开始当前序列时，显示屏将显示“就绪”状态，如下所示：或者，如果HS的一个组件未准备好开始运行，NotReady（未就绪）指示灯将亮起，状态显示屏将显示“未就绪”，并解释HS为什么未就绪。可在任何时候按[Status]（状态）查看解释当前HS状态的消息，包括HS是否准备好开始样品准备或当前是什么条件阻止它继续。序列状态：显示与序列相关的任何状态信息。设定值状态：显示一般状态信息，如就绪消息和故障状态，还列出HS设定值的设置和当前值数据。样品瓶状态：在序列执行过程中，显示有关选定的样品瓶的状态详细信息。使用箭头键选择所需的样品瓶。⢊ᗕ-ህ㒾ޚ໛ᓔྟᑣ߫状态-未就绪柱箱已关闭25操作3面板键盘警告音当存在问题时将发出一声蜂鸣音，但该问题不会阻止HS执行序列。HS将发出一声蜂鸣音并显示一条消息。HS能够开始序列而且警告将在另一个序列开始后消失。故障消息表示存在需要用户干预的硬件问题。根据错误类型，HS将不发出蜂鸣音或只发出一声蜂鸣音。流量关闭前发出一连串报警蜂鸣音。在故障组件关闭一小段时间后，HS会发出一声蜂鸣音，然后显示一条简短的消息。例如，如果样品瓶加压气体流量不能保持设定值，将发出一连串蜂鸣音。5分钟后流量关闭。将短暂显示关闭消息。按[Clear]（清除）可停止任何蜂鸣音。柱箱中的样品瓶将继续平衡，但HS不会处理其他样品瓶，并且不会进行萃取或进样。如果使用HS载气控制并且氢气流关闭或发生加热区关闭，则将发出连续音。在氢气关闭期间，所有HS加热器和电机都将关闭。错误条件如果发生问题，则将显示一条状态消息。如果该消息提示存在硬件损坏，则可以查看更多相关信息。设定值闪烁如果系统关闭气流或样品瓶柱箱，组件参数列表的相应行上的Off（关闭）将闪烁。状态指示灯前面板显示屏提供五(5)个LED指示灯，以显示仪器状态。警告在继续进行操作之前，请调查并解决氢气关闭的原因。详细信息，请参见《故障排除》手册中的氢气关闭一节。面板键盘3操作26日志可以从面板键盘访问三个日志：运行日志、维护日志和系统事件日志。要访问日志，请按[Logs]（日志）以切换到所需日志。显示屏将显示日志所包含的条目数量。可滚动浏览日志条目。序列日志序列日志将在每次新的序列开始时被清除。在序列过程中，相对计划方法（包括面板键盘干预）的任何偏差都将列入序列日志表。维护日志维护日志包含了当任何用户定义组件计数器达到监测限定值时系统所创建的条目。日志条目包含对计数器的描述、计数器当前值、监测限定值以及所达到的限定值。此外，同计数器相关的每个用户任务都被记录在日志中，包括复位、启用或禁用监测以及更改TrayPark（样品盘停放）如果亮起，则表示样品盘已停放。（111样品瓶型号）Run（运行）当HS处理样品时将亮起。休眠当HS处于休眠模式时将亮起。请参见“资源保留”。NotReady（未就绪）当HS未准备好处理样品时将亮起。ServiceDue（服务到期时间）当早期维护预警(EMF)计数器遍历阈值，并且计数器设置为点亮此指示灯时，该指示灯将亮起。᳾ህ㒾ⴵ⳴䖤㸠ḋકⲬذᬒ᳡ࡵࠄᳳᯊ䯈Ꭻྙ!–ખᅜᎳֻ૑໭ᅗள27操作3面板键盘限定值或单位（周期或持续时间）。事件日志事件日志记录了HS操作过程中的重要事件。如果在序列执行过程中发生某些事件，则它们也会显示在序列日志中。28Agilent7697A顶空进样器Agilent7697A操作AgilentTechnologies4消耗品用于顶空分析的消耗品28本部分列出对Agilent7697A顶空进样器进行日常操作所需的常用部件，如样品瓶和样品定量环。可在本手册或维护手册中找到更换这些部件的步骤。用于顶空分析的消耗品下表列出了用于顶空进样器和顶空分析的常用供应品。要获得最新的可用部件，请访问Agilent网站，网址是www.agilent.com/chem。表1顶空进样器部件和标样表2说明部件号泄漏测试工具包。包括：?t无孔密封垫圈?t11毫米低渗漏隔垫，5个/包?t顶空（蓝色）泄漏测试样品瓶?t1/8英寸尼龙管接头塞子?t1/16英寸不锈钢ZDV塞子（六通阀盖）G4556-67010样品盘样品瓶架组，7697A（3个样品瓶架）G4564A样品盘样品瓶架G4556-60019样品盘样品瓶架标签G4556-90500通用/外部分流口捕集阱，具有3个柱芯，1/8英寸Swagelok接头RDT-102029操作4消耗品色谱柱切割片，陶瓷5181-8836脱活样品探头，SN1030G4556-60690脱活样品探头，SN2000G4556-60125六通阀，转子更换件，WT系列，300psi，350°C1535-4952样品定量环转换接头：1个，与0.025、0.05和0.10毫升的样品定量环结合使用两个，与0.5和1.0毫升的样品定量环结合使用G4556-20177样品定量环转换接头：1个，与0.025、0.05和0.10毫升的样品定量环结合使用G4556-20178标样GC顶空评估标样，1x1毫升8500-4328顶空OQ/PV样品5182-9733表3顶空进样器传输线部件表4说明部件号传输线部件聚酰亚胺密封垫圈，5个/包0.53毫米（1/32英寸），用于管线外径为：0.50≤0.80毫米0100-25950.25、0.32毫米（1/32英寸），用于管线外径为：0.25≤0.40毫米0100-2610传输线隔垫螺母，用于分流/不分流和多模式进样口G3452-60835不锈钢堵死螺母，1/16英寸01080-83202螺母和异径管接头，用于六通阀和传输线连接0100-2594传输线脱活熔融石英管，250微米x5米160-2255-5脱活熔融石英管，320微米x5米160-2325-5表1顶空进样器部件和标样表2说明部件号消耗品4操作30脱活熔融石英管，450微米x5米160-2455-5脱活熔融石英管，530微米x5米160-2535-5ProSteel脱活不锈钢管，5米长160-4535-5ProSteel的ProSteel套筒，5米长4177-0607表5顶空进样器样品定量环表6说明部件号样品定量环，SN20000.025毫升G4556-801010.05毫升G4556-801020.1毫升G4556-801030.5毫升G4556-801051.0毫升G4556-801061.0毫升，认证G4556-801263.0毫升G4556-801083.0毫升，认证G4556-801285.0毫升G4556-80109样品定量环，SN10300.025毫升G4556-801110.05毫升G4556-801120.1毫升G4556-801130.5毫升G4556-801151毫升G4556-801163毫升G4556-801185毫升G4556-80119样品定量环转换接头表3顶空进样器传输线部件表4说明部件号31操作4消耗品样品定量环转换接头：1个，与0.025、0.05和0.10毫升的样品定量环结合使用两个，与0.5和1.0毫升的样品定量环结合使用G4556-20177样品定量环转换接头：1个，与0.025、0.05和0.10毫升的样品定量环结合使用G4556-20178表7顶空样品瓶和瓶盖表8说明部件号认证的平底样品瓶认证的平底顶空样品瓶，20毫升，100个/包5182-0837认证的平底顶空样品瓶，10毫升，100个/包5182-083820毫米顶空盖，有隔垫认证的顶空铝卷边盖，PTFE/Si隔垫，20毫米，100个/包5183-4477顶空样品瓶工具包样品瓶工具包20毫升顶空卷边盖、平底样品瓶、安全型银色铝质整体式卷边盖，PTFE/白色硅胶隔垫，100个/包5182-0840压盖器和启盖器电子卷边器，适用于瓶盖为20毫米的样品瓶5062-0208电子启盖器，适用于20毫米的卷边盖5062-0210人体工程学设计的手动卷边器，适用于20毫米的瓶盖5040-4669人体工程学设计的手动启盖器，适用于20毫米的瓶盖5040-4671表5顶空进样器样品定量环表6说明部件号32Agilent7697A顶空进样器Agilent7697A操作AgilentTechnologies5样品瓶样品瓶类型32样品瓶隔垫和瓶盖33样品瓶标签34填充样品瓶34盖上样品瓶盖35停放或取消停放样品盘（111样品瓶型号）37安装样品瓶架（111样品瓶型号）38将样品装入样品盘（111样品瓶型号）39将样品装入样品盘（12样品瓶型号）40本部分讨论Agilent7697A顶空进样器的样品瓶选择、样品准备和样品瓶处理。样品瓶类型顶空进样器接受10-mL、20-mL或22-mL样品瓶。在方法中设置样品瓶体积（请参见“创建方法”）。样品瓶体积会随着序列中使用的每个新方法而更改，但不会在方法中更改。如果使用的样品瓶体积不是方法所需的，则会导致运行时异常。顶空进样器使用带有卷边盖的透明或琥珀色玻璃样品瓶，或螺纹盖样品瓶。对于对光线敏感的样品，请使用琥珀色玻璃样品瓶。这两种样品瓶类型都是平底或圆底样品瓶。有关可接受的样品瓶类型，请参考Agilent消耗品和供应品目录，或访问Agilent网站，网址是www.agilent.com/chem。不兼容的样品瓶会导致机械臂错误（111样品瓶型号）。样品瓶必须符合图6中所示的规格。33操作5样品瓶图6支持的样品瓶尺寸避免重复使用样品瓶。重复使用的样品瓶在加热时会破裂。样品瓶隔垫和瓶盖有两种类型的隔垫用于卷边盖和螺纹盖，每种隔垫都具备不同的再密封特性和不同的防溶剂腐蚀性。样品瓶盖带有或没有内部安全特性，如果内部样品瓶压力超过约310kPa(45psi)，则样品瓶将放空。一般情况下，在顶空分析中不要多次使用卷边盖或隔垫。22.40ܸ23.10ऒ౶47.0ऒ౶˄Ꮵᄆ˅79.0ऒ౶˄Ꮵܐ˅18.0ऒ౶˄Ꮵܐ˅5.0ऒ౶˄Ꮵܐ˅隔垫材料相容的物质不相容的物质可再密封性最高温度*PTFE/丁基橡胶PTFE具有防腐蚀性，直到穿孔为止，随后隔垫或衬管中的橡胶具有相容性（ACN、丙酮、DMF、酒精、二乙胺、DMSO、苯酚）含氯溶剂、芳香族化合物、碳氢化合物、二硫化碳良好<125°CPTFE/硅橡胶PTFE具有防腐蚀性，直到穿孔为止，随后隔垫中的硅橡胶具有相容性（酒精、丙酮、乙醚、DMF、DMSO）ACN、THF、苯、氯仿、吡啶、甲苯、己烷、庚烷一般<180°C*近似值。请参考制造商的建议。样品瓶5操作34有关可接受的样品瓶类型，请参考Agilent消耗品和供应品目录，或访问Agilent网站，网址是www.agilent.com/chem。样品瓶标签如果对111样品瓶型号使用标签，则标签需要符合下面的尺寸。如果还使用可选的条形码读取器，则条形码标签必须符合标签的一般尺寸以及所示的贴放要求。图7样品瓶标签和条形码规格填充样品瓶一般情况下，样品瓶填充一半即可。虽然样品量可能因分析的不小心确保任何标签和墨水能够承受柱箱加热温度而不会退化。࿢ᄳబၭׁၭׁᏥܐာᄖ1ऒ౶Ꮵܐ23.5ऒ౶ˈ֡ଭ׭වᏥᄆࡴޡ4.0ऒ౶Ꮵᄆ17.5ऒ౶ˈႇ׭වᏥᄆ!17.0ऒ౶Ꮵᄆ!19ऒ౶小心正确的样品瓶尺寸对于机械臂正确操作非常重要。如果样品瓶和标签不符合这些规格，可能会导致进样器出错。如果因样品瓶和标签不符合这些规格而致电服务部门要求维修，保修或服务合同不涵盖这类服务。35操作5样品瓶同而异，但不要将样品瓶填充超过图8中所示的量。正确填充样品瓶可确保采样探头不会在采样期间接触到基质。如果需要更多样品，可使用较大的样品瓶或优化方法以改进结果。有关建议，请参见高级操作指南。图8样品瓶填充限制盖上样品瓶盖必须正确密封样品瓶，确保顶空气体不会提前逸出。对于卷边盖样品瓶，可使用为20毫米瓶盖的顶空样品瓶专门设计的卷边器来密封样品瓶。也可以使用螺纹盖和螺纹口样品瓶。请参见“用于顶空分析的消耗品”。1在开始之前，擦拭卷边器钳口的内表面。2如果使用单独的隔垫和瓶盖，可将隔垫放在样品瓶盖中，涂有特氟隆的一面朝向样品瓶。请小心，不要污染隔垫。3将瓶盖翻转过来放在桌子上。4在样品瓶中放置样品。（大多数样品瓶中的样品不能超过50%，但某些样品瓶中的样品可达到75%。请参见“填充样品瓶”。）5将隔垫和瓶盖组件放在样品瓶开口上。6将样品瓶放在卷边器中。7缓慢而稳定地用力挤压卷边器手柄以密封样品瓶。（挤压手柄，直到手柄接触到调整螺丝为止。）17毫米高度的75%（最大）高度的50%（典型）20-mL和22-mL样品瓶10-mL样品瓶高度的50%（最大）样品瓶5操作36图9显示正确和不正确的样品瓶盖。图9可接受和不可接受的样品瓶盖检查每个样品瓶是否正确卷边：•确保裹在样品瓶颈下方的瓶盖部分没有折痕或褶皱。要消除折痕或褶皱，请将样品瓶大约转10°，然后再次卷边。通过沿顺时针方向旋转调整螺丝，调整卷边器使卷边更松。•瓶盖应该可用手拧紧。如果瓶盖松了，请沿逆时针方向旋转调整螺丝以调整卷边器使卷边更紧。再次为瓶盖卷边。如果瓶盖太紧，隔垫将会变形，并且样品瓶可能会泄漏。•确保每个瓶盖都有一个平整的隔垫，位于样品瓶顶部的中心位置。જ፩ႇ጖बডᵡ፾૰ਾ།؜૰ਾ།ና୰፩ᄩ጖बञᵡ፾37操作5样品瓶•如果隔垫不平整，请取下瓶盖，沿顺时针旋转卷边器调整螺丝，并再次尝试。•如果瓶盖不在中心位置，请取下瓶盖并确保新的瓶盖平整的放在样品瓶的顶部，然后再挤压卷边器。停放或取消停放样品盘（111样品瓶型号）停放样品盘可将样品盘台架移至安全位置。停放时，可以将样品瓶装入样品瓶架中，或从HS安装和卸下样品瓶架。按[TrayPark/CarouselAdvance]（样品盘停放/传送装置前进）以停放样品盘。显示屏显示：按[TrayPark/CarouselAdvance]（样品盘停放/传送装置前进）取消停放样品盘，以准备使用。显示屏显示：如果样品盘已停放，则不能开始序列。在某个序列暂停此序列期间停放样品盘。当前样品瓶继续处理，但不会开始任何新的样品瓶。ḋકⲬᏆذᬒḋકⲬذᬒ-প⍜ذᬒḋકⲬᓔྟ-ᓔྟᑣ߫ᑣ߫ぎ䯆ᓔྟ-ᓔྟᑣ߫ḋકⲬذᬒ-ذᬒḋકⲬ样品瓶5操作38安装样品瓶架（111样品瓶型号）1按[TrayPark/CarouselAdvance]（样品盘停放/传送装置前进）以“停放”样品盘（将台架移至静止位置，以便容易地处理样品瓶架区域）。2向上提起样品瓶架的前端时，将样品瓶架向后滑动，滑到HS顶部的安装夹下方。然后，放下样品瓶架前端，使其固定到位。如果安装正确，样品盘架上的绿色LED将亮起。图10样品盘中的样品瓶位置3按[TrayPark/CarouselAdvance]（样品盘停放/传送装置前进）以准备使用样品盘。小心在装入包含样品瓶的样品盘架时，避免过多地移动样品盘。如果样品涂在隔垫或样品瓶上超过一般的量，则会使结果发生改变。39操作5样品瓶将样品装入样品盘（111样品瓶型号）1按[TrayPark/CarouselAdvance]（样品盘停放/传送装置前进）以“停放”样品盘（将台架移至静止位置，以便容易地处理样品瓶架）。2根据需要将盖好瓶盖的样品瓶放入样品盘中。请参见图11。图11样品盘中的样品瓶位置3按[TrayPark/CarouselAdvance]（样品盘停放/传送装置前进）以准备使用样品盘。ቄ჏ᆼ൰1(109)ቄ჏ᆼ൰2(110)ቄ჏ᆼ൰3(111)样品瓶5操作40将样品装入样品盘（12样品瓶型号）1打开样品盘盖板。请参见图12。图12打开样品盘盖板2每个样品瓶位置左侧的标签标有该位置的编号。请参见图13。ᆼ൰ധ࡜֊41操作5样品瓶图1312样品盘位置3如果所需的样品瓶位置不可用，可按[TrayPark/CarouselAdvance]（样品盘停放/传送装置前进）来旋转样品盘。4根据需要将盖好瓶盖的样品瓶放入样品盘中。12345612178910111242Agilent7697A顶空进样器Agilent7697A操作AgilentTechnologies6方法什么是方法？42方法参数摘要43创建方法45保存（存储）方法47编辑方法47调用方法47删除方法48确定GC循环时间48本章定义了顶空进样器方法，并介绍如何使用HS前面板键盘调用、保存、创建和编辑方法。如果使用Agilent数据系统，您很可能会使用数据系统来创建方法。详细信息，请参考数据系统帮助和文档以及入门指南。什么是方法？方法是顶空进样器准备样品并将其进样到气相色谱仪时所需的设定值的集合。Agilent7697A顶空进样器可在内部存储最多32个方法以及若干内置方法。方法的主要部分控制以下参数：•温度，即样品瓶、样品定量环和传输线的温度•时间，即平衡和进样时间以及GC循环时间（用于样品重叠和通过量计算）•样品瓶设置，即样品瓶体积、填充、摇动和进样后放空等设置•载气设置，用于在进样和GC运行（如果使用可选的EPC模块）期间控制载气流可用参数取决于仪器型号和当前配置。所有可能的方法参数的完整详细信息，请参见高级操作指南。内置方法除了32个用户可定义的方法外，HS还存储了6个特殊方法：43操作6方法数据系统方法如果使用Agilent数据系统，则首先使用数据系统方法，而不是在HS本地存储的方法。数据系统方法可保存所有相关仪器和设备的参数，如GC和HS，以及所有数据分析和 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 设置。在运行序列时，数据系统将根据需要将设定值下载到HS。HS数据系统方法参数会在HS显示屏上显示为主机方法。HS不会永久性存储“主机”方法。“主机”方法仅保留到方法被覆盖或HS关闭之前。方法参数摘要本部分列出方法参数以及每个参数的简短说明。详细信息，请参见高级操作指南。方法注释缺省值基本方法，可用作新方法的基础。不可编辑。校验进行初始性能验证所需的参数。不可编辑。认证进行Agilent的性能验证和认证服务所需的参数。不可编辑。H2O中的MeOH用于分析水中的甲醇的基本起始参数。不可编辑。休眠使用休眠方法调用不活动期间的设置。休眠方法可编辑。要计划仪器在一天中给定的时间内调用休眠方法，请参见高级操作指南。唤醒使用唤醒方法调用休眠期结束之后的设置，例如，用于加热样品瓶柱箱或增大气体流量。如果需要，唤醒方法可以就是上次的分析HS方法运行。唤醒方法可编辑。要计划仪器在一天中给定的时间内调用唤醒方法，请参见高级操作指南。表9常用方法参数表10参数在模式中启用说明[Temp]（温度）键柱箱样品瓶平衡的柱箱温度。定量环/阀样品定量环和阀的温度。传输线传输线的温度（恒温）。方法6操作44[Time]（时间）键GC循环时间GC在进样后变为就绪状态的时间。样品瓶平衡时间样品瓶在柱箱中平衡的时间。压力平衡时间允许样品瓶中的压力在初始样品瓶加压后稳定的时间。进样时间将样品定量环蒸汽吹扫到GC进样口的时间。[Vial]（样品瓶）键填充模式选择如何对样品瓶加压。填充压力填充模式：流量压力和填充压力目标样品瓶最终压力。填充流量填充模式：流量压力用于对样品瓶加压的流速。填充体积，mL填充模式：恒定体积用于对样品瓶加压的气体的特定体积。定量环填充模式选择在对样品瓶加压和穿孔后HS如何使用气体来填充样品定量环。定量环阶升填充速率定量环填充模式:高级如何快速填充样品定量环。定量环最终压力定量环填充模式:高级已填充的样品定量环的最终目标压力。定量环平衡定量环填充模式:高级在加压之后为样品定量环设置的稳定的时间。萃取后放空上次萃取后，在将样品传送到GC时，将样品瓶残留压力放空到大气。（可使用[AdvFunction]（高级功能）键设置在浓缩萃取期间进行其他放空。）样品瓶体积使用此方法选择所有样品瓶的样品瓶体积。摇动选择样品在柱箱中平衡期间的摇动级别。（仅适用于111样品瓶型号）[Carrier]（载气）键压力（只读显示）载气控制：GC控制有关其他载气参数，请参见高级操作指南。[AdvFunction]（高级功能）键请参见高级操作指南。萃取模式设置方法的萃取类型：单次、多次或浓缩。萃取次数浓缩萃取输入浓缩萃取次数。在萃取间放空浓缩萃取打开或关闭。在浓缩萃取之间放空样品瓶。表9常用方法参数表10参数在模式中启用说明45操作6方法创建方法要创建基本方法，可以按以下顺序使用4个组件键来访问方法参数：[Temps]（温度）、[Times]（时间）、[Vial]（样品瓶）和[Carrier]（载气）。要获得常用参数的列表，请参见“方法参数摘要”。1如果HS不处理样品，请按[Temps]（温度）。显示屏将显示当前柱箱、定量环/阀和传输线温度设定值及实际温度。a滚动至Oven（柱箱）。b使用面板键盘输入新的柱箱设定值，然后按[Enter]。c输入所需的定量环/阀温度，然后按[Enter]。d输入所需的传输线温度，然后按[Enter]。温度设置即完成。吹扫流量在从探头取下样品瓶后，使用样品瓶加压气体吹扫样品探头和定量环。吹扫时间条形码读取器需要111样品瓶样品盘和可选的条形码读取器。选择该参数可以设置条形码读取器参数。序列操作设置HS如何处理意外的序列问题，如缺少样品瓶或样品瓶体积不匹配。方法开发访问在开发方法时要使用的参数。[AdvFunction]（高级功能）>Barcodereader（条形码读取器）需要111样品瓶样品盘和可选的条形码读取器。BCR操作设置如果发生条形码错误时是否继续操作以及如何继续操作。BCR符号表示法设置用于此方法的条形码的所需符号表示法。启用BCR校验和使条形码使用校验和功能（可用性还取决于条形码符号表示法）。表9常用方法参数表10参数在模式中启用说明方法6操作462按[Time]（时间）。a滚动至GCcycletime（GC循环时间）。b使用面板键盘输入新的GC循环时间，然后按[Enter]。要确定输入的值正确，请参见“确定GC循环时间”。c输入所需的样品瓶平衡时间，然后按[Enter]。d输入所需的压力瓶平衡时间，然后按[Enter]。e输入所需的进样时间，然后按[Enter]。时间设置即完成。3按[Vial]（样品瓶）。a滚动至Fillmode（填充模式）。b按[Mode/Type]（模式/类型）以显示样品瓶填充模式选项。滚动至所需的填充模式，然后按[Enter]。c输入任何样品瓶填充模式参数，每输入一个后按[Enter]。d滚动至Loopfillmode（定量环填充模式），然后按[Mode/Type]（模式/类型）以显示样品定量环填充模式选项。选择所需的定量环填充模式。e输入任何样品定量环填充模式参数，每输入一个后按[Enter]。f滚动至Ventafterextraction（萃取后放空）。按[On/Yes]（开/是）在每次萃取后放空样品定量环，或按[Off/No]（关/否）保留定量环的原有状态。g滚动至Vialsize（样品瓶体积）。按[Mode/Type]（模式/类型）从列表中选择样品瓶体积，然后按[Enter]。h滚动至Shaking（摇动）。按[On/Yes]（开/是）启用，然后按[Mode/Type]（模式/类型）以选择所需的摇动级别。按[Off/No]（关/否）对此方法禁用摇动。样品瓶设置已完成。4按[Carrier]（载气）。如果未使用可选的EPC载气模块，则将禁用这些设置，HS将使用GC载气控制。如果使用可选的EPC载气模块，则可以像已配置的载气控制模式定义的那样设置参数。使用与其他方法参数相同的过程设置载气参数。载气设置在高级操作指南中进行了介绍。注意如果使用恒定体积定量环填充，HS可确定定量环填充。跳过步骤d和e。47操作6方法5基本方法参数已设置完成。保存此方法。（请参见“保存（存储）方法”。）此外，使用AdvFunction（高级功能）键还可以访问其他方法参数，包括可在方法开发过程中使用的多个顶空萃取模式和功能。详细信息，请参见高级操作指南。保存（存储）方法保存方法：1按[Method]（方法）。2滚动至要保存的方法编号。3按[Store]（存储）。系统提示时，按[On/Yes]（开/是）保存，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。或者：1按[Store]（存储）。2系统提示时，按[Method]（方法）。3系统提示时，滚动到需要保存的方法编号。4按[Enter]。5系统提示时，按[On/Yes]（开/是）保存，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。编辑方法编辑方法：1调用所需的方法。请参见“调用方法”。2根据需要编辑方法参数。请参见“创建方法”。3完成后保存方法。请参见“保存（存储）方法”。调用方法调用方法：1按[Load]（调用）。2系统提示时，按[Method]（方法）。3系统提示时，从列表中选择要调用的方法，然后按[Enter]。4系统提示时，按[On/Yes]（开/是）调用所选方法，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。方法6操作48或者：1按[Method]（方法）。2滚动至所需的方法。3按[Load]（调用）。系统提示时，按[On/Yes]（开/是）调用所选方法，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。删除方法只能删除用户定义的内部方法。删除方法：1按[Method]（方法）。2滚动至要删除的用户定义的方法。3按[Delete]（删除）。系统提示时，按[On/Yes]（开/是）确认。或者：1按[Delete]（删除）。2系统提示时，按[Method]（方法）。3系统提示时，滚动至要删除的方法编号，然后按[Enter]。4系统提示时，按[On/Yes]（开/是）删除所选方法，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。确定GC循环时间HS使用GC循环时间计算通过量和时间。准确的GC循环时间对于优化通过量以及正确处理样品非常重要。如果GC循环时间太长，则会导致：•通过量降低。样品瓶在处理之前等待的时间比所需时间长。如果GC循环时间太短，则会导致：•序列发生故障。系统可能会过早处理样品瓶，样品瓶在等待GC变为就绪状态时等待时间太长。最好输入比所需时间更长的时间，如果输入的时间太短，可能会降低样品的纯度.GC循环时间是GC运行时间加上GC执行任何后运行程序，然后返回就绪状态所需的任何其他时间。49操作6方法确定GC循环时间要确定GC循环时间，可对GC进行编程，使其执行两个或三个空白（不进样）运行序列。•如果使用数据系统，则可以从数据系统序列日志确定循环时间。比较运行的开始时间。理想的GC循环时间是开始时间之间的平均差，加上0.2到0.5分钟。•如果不使用数据系统，则监控GC。计算第一次运行开始和GC变为就绪状态以进行第二次运行之间的时间。然后，加上1到2分钟。还可以估计GC循环时间而不进行运行。加上GC柱箱程序持续时间和任何后运行程序的持续时间后，所得到的时间接近于实际循环时间。但是，程序升温和降温操作会使估计变得更加困难。增加额外的时间。还要考虑数据处理的时间。虽然在大多数情况下数据处理不是问题，但如果数据系统非常忙，则在样品之间需要额外的时间。验证GC循环时间查看GC运行时间。GC循环时间不能少于总运行时间。查看GC后运行程序持续时间。GC循环时间不能少于总运行时间加上后运行程序时间。50Agilent7697A顶空进样器Agilent7697A操作AgilentTechnologies7序列什么是序列？50优先样品51序列和通过量（111样品瓶型号）53创建序列53保存（存储）序列54调用序列54编辑序列55删除序列55方法序列操作55本章定义了顶空进样器序列，并介绍如何调用、保存、创建和编辑序列。什么是序列？7697A顶空进样器的序列是要准备和进样的按顺序排列的一系列样品瓶，包括准备每个样品瓶所需的方法。对于7697AHS：•在序列中处理所有样品。要运行某个样品，必须定义一个序列。•序列可跳过样品瓶。•序列可多次运行一个样品瓶。•序列不需要任何特定的样品瓶顺序。运行样品瓶1、49、5、2、3和101是有效的。序列由一系列行组成。每行包含一系列样品瓶、用于这些样品瓶的方法编号以及使用每个样品瓶进行的进样次数。要查看序列，可按[Seq]（序列）。使用滚动键可查看序列中的所有行。ᑣ߫˄㄀1㸠ˈ݅6㸠˅方法：存储的方法#1<样品瓶1-1进样次数/样品瓶1ᔧࠡ㸠51操作7序列序列、萃取模式和样品瓶穿孔在序列中，可以根据需要在任意数量的输入行中指定相同的样品瓶。HS进样器处理样品瓶的方式取决于方法萃取模式和序列：•萃取模式是单次。如果在一个序列中样品瓶出现多次，或者如果进样次数大于一次，则每次输入或进样，都会完全重新处理样品瓶。•萃取模式是多次。如果每个样品瓶的进样次数大于1，HS将执行一次样品瓶穿孔，然后进行萃取和进样。HS不会执行多次样品瓶穿孔。如果对样品瓶进行多次连续输入，并且这些输入使用相同的方法，HS将执行一次样品瓶穿孔，然后进行萃取和进样。HS不会执行多次样品瓶穿孔。•萃取模式是浓缩。如果在一个序列中样品瓶出现多次，或者如果进样次数大于一次，则每次输入或进样，都会完全重新处理样品瓶。另请参见“创建序列”和“序列和通过量（111样品瓶型号）”。HS可以存储多少个序列？HS可在内部最多存储9个序列。此外，HS可临时存储从数据系统下载的序列。优先样品优先样品是要在当前运行的序列中的其他样品瓶之前立即运行的样品瓶。使用优先样品功能可将一个或多个特殊样品瓶插入当前序列，无需停止序列、编辑或重新开始序列。此功能仅适用于111样品瓶型号，并且只能在以独立模式操作时可用。（在使用Agilent数据系统时不需要此功能。请参见“使用Agilent数据系统时的优先样品功能”。）优先样品位置优先样品位置是样品瓶位置109、110和111。请参见下面的图14。序列7操作52Figure14优先样品位置HS如何处理优先样品在运行序列期间首次按[PrioritySample]（优先样品）时，HS将检查第一个优先样品位置（图14）。它从该位置取出样品瓶，在下一个合适的时间将其插入当前序列。（HS不会中断任何正在执行的样品瓶移动或处理。）•如果样品瓶不存在，则会发生找不到样品瓶错误。（有关如何设置HS处理缺少样品瓶的错误的信息，请参见高级操作指南。）•HS继续处理任何样品瓶，然后再查找新的优先样品瓶。•HS使用上次放在柱箱中的样品瓶的方法处理优先样品瓶。如果您要使用其他方法，则必须中断当前序列。•每个序列中只能插入三个优先样品。•如果要使用优先样品，则应避免使用样品瓶位置109–111。如果在正常序列中使用位置109–111，则需要将正常序列样品瓶替换为优先样品瓶，运行优先样品瓶，然后将正常序列样品瓶放回去。连续按[PrioritySample]（优先样品）可在优先位置中循环。1第一次按[PrioritySample]（优先样品）时，HS将检查并运行位置1中的样品瓶。•样品瓶状态将此样品瓶命名为P1。ቄ჏ᆼ൰1(109)ቄ჏ᆼ൰2(110)ቄ჏ᆼ൰3(111)53操作7序列2第二次按[PrioritySample]（优先样品）时，HS将检查并运行位置2中的样品瓶。•样品瓶状态将此样品瓶命名为P2。3第三次按[PrioritySample]（优先样品）时，HS将检查并运行位置3中的样品瓶。•样品瓶状态将此样品瓶命名为P3。如果第四次按[PrioritySample]（优先样品），则会显示错误消息。使用此功能只能将3个样品插入序列。如果要进行第四次更改，则应停止序列，编辑该序列以添加所需的样品。使用Agilent数据系统时的优先样品功能Agilent数据系统可提供编辑正在运行的序列的灵活性。在使用Agilent数据系统时，将禁用优先样品功能。要将新样品插入正在运行的序列，只需编辑该序列以插入新样品。详细信息，请参考数据系统联机帮助。序列和通过量（111样品瓶型号）HS可通过检查在当前序列中指定的样品瓶的温度和摇动参数来优化通过量。如果连续样品瓶具有相同的温度和摇动设置，HS将检查样品的时间参数，然后计算将每个样品瓶放在柱箱中的最佳时间。此方法将使一次平衡的样品瓶的数量最大化。温度和摇动参数不同的样品瓶只能在前面的样品离开柱箱后才会被处理。详细信息，请参见高级操作指南。创建序列创建新序列：1按[Seq]（序列）。2选择第一个样品瓶范围的方法。a按[Mode/Type]（模式/类型）。b滚动至所需的方法。c按[Enter]选择