一、营养盐的测定方法
1、总磷的测定:采用硝酸-硫酸消解法
(1)仪器:可调温度的电炉或电热板;125ml凯氏烧瓶;
(2)试剂:硝酸(ρ=1.40g/ml);(1+1)硫酸;硫酸(1/2H2SO4)
1mol/L;氢氧化钠溶液 11mol/L,61mol/L;1﹪酚酞乙醇指示液
(3)步骤:吸取25.0ml水样置于凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加2ml
(1+1)硫酸及2~5ml硝酸。在可调温度的电炉或电热板上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5ml硝酸,再加热至冒白烟,并获得透明液体。放冷后约加30ml水,加热煮沸约5min。放冷后1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加11mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀,移至50ml比色管中。如溶液浑浊,这用滤纸过滤,并用水洗凯氏烧瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
2、总氮的测定
(1)、原理
当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物(沸点315~370℃)在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时,一起加热,其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入NaOH溶液使之成碱性,蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收,然后用硫酸滴定硼酸铵。
(2)、药品与仪器
①、浓硫酸,密度1.84g/cm3;②、50% N a OH溶液;③、10% C
u SO4溶液;④、4%硼酸溶液;
⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠;
⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液):吸取分析纯浓硫酸2.80ml,溶于1000ml蒸镏水中,得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液,用碳酸钠标定。然后从中吸取200ml,用蒸镏水稀释至1000ml备用。⑦、混合指示剂:取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中;⑧、1%酚酞的乙醇溶液;⑨、4%Na2S。9H2O溶液;
⑩、蒸镏水:将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏,并重复蒸镏一次,以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理;
⑩、浮石:在蒸镏水中煮沸后干燥备用;⑩、600瓦可调温电炉两台;⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置
(3)、操作步骤
操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。
①、消化:
准确量取一定体积(以含氮0.5~10mg为宜)的废水水样置于凯氏烧瓶,加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液,并放入几块沸石,将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸,烧瓶内将产生白烟。继续煮沸,烧瓶中颜色逐渐变黑,直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。
②、蒸镏:
将凯氏烧瓶冷却,以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁,加入2.5ml硫
钠溶液和3~5滴酚酞,然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去(事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶),小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时,停止蒸镏。
③、滴定:
卸下吸收瓶,加入几滴混合指示剂,以0.02mol/L(1/2H2SO4)滴定至溶液变为紫色。
④、空白试验:
用同样体积蒸镏水代替废水水样,按上述步骤作空白试验。(4)、计算
总氮=(V1-V0)* C *14000 / V (mmol/L)
V1 ￣￣滴定样品消耗的标准硫酸溶液的体积,ml;
V0 ￣￣滴定空白试验消耗的标准硫酸溶液的体积,ml;
C ￣￣硫酸标准溶液的准确浓度,mol/L;
14000￣￣每摩尔氮的质量(毫克)数;
V ￣￣样品水样的取样体积,ml。
3、溶解氧的测定:采用修正后的碘量法(高锰酸钾修正法) (1)器材及试剂:250ml碘量瓶;(1+5)硫酸溶液;1%淀粉溶液重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250ml;硫代硫酸钠溶液;0.63%高锰酸钾溶液;2%草酸钾溶液;40%氟化钾溶液;
(2)步骤
①硫代硫酸钠溶液的标定:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g 碘化钾,加入10ml 0.0250重铬酸钾标准溶液、5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。置于暗处5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录用量。
10.00x0.250
M=――――――
V
式中:M---硫代硫酸钠溶液的浓度(mo l/L);
V---滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml).
②测定溶解氧:水样采集到溶解氧瓶后用吸管于液面下加入0.7ml硫酸、1ml 0.63%高锰酸钾溶液、1ml 40%氟化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混匀,放置10min.如紫红色褪尽,需要在加入少许高锰酸钾溶液使5min内紫红色不褪。然后用吸管于液面下加入0.5ml草酸钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混合几次,至紫红色于2~10min内褪尽。如不褪,再加入0.5ml草酸钾溶液,直至紫红色褪尽。
V1 M .V x 8 x 1000
溶解氧(O2,m g/L)=―――x ―――――――――
V1 –R 100
式中:M 、V同上;
V1---溶解氧瓶容积(ml);
R---加到溶解氧瓶内各种试剂总量(ml)。
二、浮游藻类生物量的计算
1、器材:吸管;计数框;显微镜;盖玻片。
2、步骤:0.1ml样品注入0.1计数框,在10x40倍显微镜下计数,藻类计数100个视野,计数两片取其平均值。如两片计数结果个数相差15%以上,则进行第三片计数,取其中个数相近邻片的平均值。
藻类计数亦可用长条计数法,选取两相邻刻度从计数框的左边一直计数到计数框的右边称为第一长条。与下沿刻度相交的个体,应计数在内,与上沿刻度相交的个体,不计数在内,与上、下沿刻度相交的个体,以生物体的中心位置作为判断的标准,也可以在低倍镜下,按上述原则单独计数,最后加入总数之中。一般计数三条,即2、5、8条,若藻类体数量太少,则应全片计数。硅藻细胞破壳不计数。
若计数种属的组成,分类计数200个以上,。用划“正”的方法,则每划代表一个个体,记录每个种属的个体数。
3、计算(每升水样)
A V W
N=―――X ―――――n
A C V
式中:N---每升水中浮游植物的数量;
A---计数框面积(m㎡);
A C---计数面积(m㎡),即视野面积x视野数或长条计数时长条
长度x参与计数的长条宽度x镜鉴的长条数;
V W---1L水样经沉淀浓缩后的样品体积(ml);
V---计数框体积(ml);
n---计数所得的浮游植个体数或细胞数。
(A=400m㎡,V W=30ml, V=0.1ml )采样方法、浓缩、计数见《水和废水监测分析方法》第四版701~705.
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