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标准_原料及食品铜的测定方法 俄罗斯26931国标

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标准_原料及食品铜的测定方法 俄罗斯26931国标标准_原料及食品铜的测定方法 俄罗斯26931国标 原料及食品铜的测定方法 俄罗斯 26931-86 国标 原料及食品铜的测定方法 26931—86 国标 该标准适用于食品原料和食品并规定极谱分析法和比色法检测铜。 比色法加二苯甲基二硫代甲氨酸锌仅适用于酿造葡萄酒的产品和啤酒。1. 采样方法及样品的准备1.1 采样的方法和试验样品的准备工作,在标准技术文件中对具体的食品均作了规定。2.极谱分析法2.1 方法的本质 该方法主要以样品干法消化与使用硝酸作为辅助材料, 在交流极谱作用定量地测定铜含量。如化验食盐时采用的...

标准_原料及食品铜的测定方法 俄罗斯26931国标
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按 6709 国按 20478 标,蒸溜水。 按 24363ч.д.а 国标,颗粒状氢氧化钾,溶液浓度为 600g/L。 ч.д.а1,2,3 苯三酚,溶液浓度为 250g/L。 按 9293 国标,oc. ч.或《O》型气化氮,或其它氧的含量不超过 0.001的惰性气体。 按 3760,ч.д.а 国标,密度为 0.91g/ml 的氨水。 按 3773,х.ч 国标,氯化铵。 按 TY6-09-01-755,ч.д.а 国标,柠檬酸二铵,或 ч.д.а 柠檬酸铵,溶液浓度为200g/L。 按 TY6-09-50-77 国标煅烧的二水氯化钙。 按 11125 国标 oc.ч 硝酸或按 4461,х.ч 国标硝酸,密度为 1.40g/ml。用水稀释的比例(1:1)和(1:2) 。 按 6552,х.ч 国标磷酸,密度为 1.72g/ml,用水稀释比例(1:3) 。 按 14261,oc.ч 国标盐酸或按 3118,х.ч 国标的盐酸,密度为 1.19g/ml用水稀释比例1:1和溶液浓度加 cHCL1mol/L。 按 4204,х.ч 国标硫酸,密度为 1.84g/ml。 х.ч 氯酸, 密度 1.25g/ml 溶液含量 57或 ч.д.а 高氯酸密度为 1.32g/ml溶液含量 42使用酸时用水稀释,其等级 х.ч.10:9或 ч.д.а10:4。 按 195 ч.д.а 国标,无水亚硫酸钠新制备的溶液浓度为 201.6g/L。 按 4165,х.ч 国标,5 水硫酸铜。 按 4658 国标 PO 或 P1 汞。 允许使用具有以上技术性能质量不次于国产的同类进口设备,器皿和试剂。2.3 试验的准备工作2.3.1 净化氧气的惰性气体 如果氧气中有超过 0.001的杂质, 则将气体经过由 1:5 的苯三酚与氢氧化钾混合物的吸收溶液净化气体。2.3.2.1 本底电解质 A,浓度为 c(1/3H2PO4)1.3 mol /L 磷酸和浓度为 c(HCLO4)0.7 mol /L 的高氯酸,用水以 3:2:5 的比例稀释。 用于化验肉、肉类食品、禽肉、蛋类及其加工制品;骨胶、肉类,植物肉及果蔬罐头;甜食制品。2.3.2.2 本底电解质 B,浓度为 c(HCL)0.1 mol /L 的盐酸溶液:用移液管取出密度为 1.19g /mL 的盐酸 8.2ml加入容积为 1000ml 的容量瓶中加水使其达到标定刻度。用于化验酿酒原料,面包及甜面包类食品。2.3.2.3 本底电解质 C,浓度为 c(HCL)0.4mol/L 的盐酸溶液: 用量桶量出密度为1.19g/ml 的盐酸 33ml 加入到容积为 1000ml 的容量瓶中加水使其达到标定刻度。用于化验谷物、粮食及其加工制品:面包,面包类食品和甜食制品。2.3.2.4 本底电解质 (液) 浓度 c D, 为 (NH4CL) 1mol/L 的氯化胺和浓度为 c (NH3 )1mol/L 的氨溶液: 53.49g 氯化铵用少量水溶解 移入到容积为 1000ml 的容量瓶中。加入氨的水溶液约 75ml,使其达到氨的含量为 17g,用比重计量定的密度为基础进行换算。加水达到标定刻度。用于化验肉,肉食品、禽肉、蛋类及其加工制品;牛奶及奶制品;骨胶;肉类,植物肉类及果蔬类罐头;啤酒、葡萄酒酿造类食品。2.3.2.1-2.3.2.4 系更改后再版使用的标准。2.3.2.5 本底电解质液E,浓度为 50g/L,含硫酸的氯化钠和硫酸二铵溶液,采用以 将下方法制备: 50g 氯化钠定量移置到容积为 2L 的锥形烧瓶中溶解于 1L 蒸馏水 倒入 10ml 硫酸溶液 并加入约 10g 硫酸二铵。将溶液烧开 30 分钟,冷却至室温,定量移置到容积为 1L 的容量瓶中并用蒸馏水稀释到标定刻度。2.3.2.6 本底电解质液F,浓度 为 50g/L 的氯化钠溶液,按如下方法制备:将 50.00g氯化钠定量移置到容积为 1L 的容量瓶中 溶解于二次蒸馏水中达到标定刻度。 用于化验真空食盐,特种盐。2.3.2.52.3.2.6 进行过补充而重新使用的标准。2.3.3 铜的基础溶液的制备 将硫酸铜两次再结晶并放入干燥器中干燥至恒定质量. 将 3.929 g 硫酸铜溶解于水中移置到容积为 1000ml 的容量瓶中加入密度为1.84g/ml 的硫酸 1ml 并加入水使其达到刻度。基础溶液保存不超过 1 年。铜在基础溶液中的浓度等于 1mg/ml。标准溶液浓度的制备:依次以 10,100 和 1000 倍稀释铜的基础溶液。如测定铜在试验溶液中的浓度,使用本底电解质 A,用水进行稀释,其它情况下按本底电解液进行。2.3.4 按 26929 国标,采用干燥法对样品进行消化。 如化验食盐不对样品进行消化。2.3.5 对比溶液的制备。 检查每一批新制剂。用各种试剂和溶液,制备方法等同于制做试验溶液。如对比溶解含可测定量的铜,则每天经每项系列测定过程而进行制备。2.3.6 试验溶液的制备。2.3.6.1 如使用本底电解质 A 按 2.3.4 消化灰分,将其溶解于坩埚中,以 5ml 硝酸稀释后(1:2)在水熔锅上加热。溶液蒸发至湿盐状。往坩埚中的沉淀物中加入 2ml经稀释的高氯酸,并在水浴锅上加热 5 分钟,使溶液冷却,加入 3ml 的磷酸,3ml水,仔细搅拌使沉淀物澄清。将溶液经预先用本底电解液冲洗过的无尘滤纸过滤到测量试管中,用水冲洗坩埚和过滤纸,使容量达到 10ml。 铜在试验溶液中的浓度应该是从 0.2 到 0.3ug/ml。如浓度更高则用本底电解液进行再稀释。2.3.6.2 如使用本底电解液 B, 以 把按 2.3.4 制备的灰分在坩埚中溶解, 5ml 稀 释(1:1)的盐酸在电炉上加热。将溶液在电炉上蒸发至容量达到约 1ml,然后在水熔锅上蒸干。将沉淀物溶解于 5ml 的本底电解液,在水浴锅上加热,冷却并经预先用本底电解液冲洗过的无尘滤纸过滤到测量试管中。用本底电解液冲涮熔锅和滤纸,使溶液容量达 10ml。试验溶液中铜的浓度应该是从 2 至 8ug/ml。如果是更高的浓度,则按 2.3.6.1 所述进行处理。2.3.6.3 如使用本底电解液 C,把按 2.3.4 制备的灰分溶解于 8ml 本底电解液中,将其按每份 2ml 的量,分次加入并用玻璃棒搅拌。待灰分完全溶解,将溶液经预先用本底电解液冲洗的无尘滤纸过滤到测量试管中,用原来的溶液冲洗坩埚和过滤器,使容量达到 10ml。铜的浓度在试验溶液中应该从 2 至 8ug/ml,如更高的浓度则按2.3.6.1 所述进行处理。2.3.643 如使用本底电解液 D,化验除牛奶和奶制品外的所有食品,把按 2.3.4 制备的灰分在坩埚中溶解,以 5ml 稀释的盐酸,在水熔锅上加热。将溶液用氨水溶液进行中和作用,通过万能试纸定 量移置到容积为 25ml 的量瓶中,用水冲洗坩埚数次。往量瓶里的溶液中加入氨水溶液,使其容量达到 0.43g 氨。用比重计量定出的密度换算。加水,使容量达到标定刻度,搅拌并经预先用本底电解液冲洗净过滤纸。 在试验溶注中铜的浓度应该从 0.1 至 4ug/ml如更高的浓度则按 2.3.6.1 所示进行处理。2.3.6.5 如使用本底电解液 E 化验牛奶和奶制品 把按 2.3.4 制备的灰分溶解于坩埚以 5ml 经稀释1:1的盐酸在电炉上加热。将溶液在电炉上蒸发至容量为 1ml,然后在水浴锅上蒸干。将沉淀物溶解于浓度加 c(HCL)1mol/L 的 4ml 盐酸溶液中,通过多功能试纸加入 4ml 柠檬酸铵溶液,并用氨水溶液中和作用。将熔锅的 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 物移置到容积为 25ml 的容量瓶中,用本底电解注冲洗几次。如果溶液产生混浊现象,则加入的柠檬酸铵的容量应该增加到 5ml。用本底电解液使烧瓶中溶液的容量达到标定刻度,搅拌并经过预先用本底电解液冲洗净的无尘滤纸过滤。 在试验溶液中,铜的浓度应该从 0.1 至 4ug/ml。如果更高的浓度则如 2.3.6.1所示进行处理。 以上各项系修正后再版使用。2.3.6.6 如化验食盐,将 5.00g 盐置于容量为 250ml 的锥形烧瓶中溶解于 200ml 1ml 硫酸溶液并加入约 1g 硫酸二铵。加入回流冷却器中并将溶液烧蒸馏水 倒入 开30 分钟。将冷却的溶液经用盐酸(1:1)和蒸馏水冲洗净的滤纸过滤到容积为 100ml的容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧瓶和滤纸,并使容量达到标定刻度。铜在溶液中的浓度应该从 0.1-4.0ug/ml。如更高的浓度则用本底电解液 E 进行再稀释。 如化验真空食盐和特种盐,则不进行盐溶液与硫酸及硫酸二铵溶液的煮沸处理,而是用本底电解液 E 进行稀释。 以上各项经补充后再版使用。2.4 进行试验(作试验) 用交流极谱仪与滴汞电极在容积为 5ml 的电解器中进行测定。 当电压从-0.1 至-0.5V 时,记录极谱,按极谱说明书选择操作状态。 如化验食盐时使用容积为 25ml 的电解皿,当电压从-0.1 至-0.4V 时记录极谱。 以上各项系更改后再版使用。2.4.1 使用本底电解液 A,B 和 C 时的极谱分析。 往两个容积分别为 10 或 25ml 锥形烧瓶中分别放入 4ml,按 2.4.2.1-2.4.2.3 备好的对比溶液或试验溶液。往第一个烧瓶中加入 1ml 相应的本底电解液或水(如果与本底电解液 A 发生作用) ,并将氨或其它任何惰性气体吹扫溶液 10 分钟。立即将溶液倒入预先用水、本底电解液和极谱溶液冲洗净的电解皿中,极谱分析,测量铜的极点高度值。 往第 2 个烧瓶中加入添加铜的标准溶液, 加入数量应使铜的极点高度与初始极谱相比提高一倍。添加应少量(不超过 1ml) ,以避免改变本底电解液的浓度和灰分元素。然后往烧瓶中加入本底电解液或水(如果使用本底电解液 A 操作) ,其必需的容量应达到 5ml。惰性气体吹扫溶液,在同样的条件下极谱测定,并测量铜的极点高度。2.4.2 使用本底电解液 D 极谱测定。 往两个容积分别为 10 或 25ml 的锥形烧瓶中分别放入 8ml 对比溶液或试验溶液,如 2.3.6.4 或 2.3.6.5 所示和 1ml 亚硫酸钠溶液。往第 1 个烧瓶中加入 1ml 水。 将溶液移置到按 2.4.1 所示提前冲洗净的电解皿中 极谱分析并测量铜的极点高度。 往第 2 个烧瓶中加入 2.4.1 所示的添加物。接下来不加添加物,而使用溶液操作。如按 2.3.6.1-2.3.6.5 所示和 2.4 操作溶液的必需容量只能用移液管量出。2.4.3 使用本底电解 E 和 F 极谱分析。 将 25ml 的试验溶液用移液管加入到预前用水和极谱溶液清洗过的电解皿中。惰性气体吹扫溶液 10 分钟,极谱分析并测量铜的极点高度。 然后往电解器中加入添加铜的标准溶液添加的容量应使铜极谱中的极点高度与初始高度相比约增加一倍。添加应以少量进行(不超过 0.5ml)以避免本底电解液浓度的变化。惰性气体吹扫,在 同样的条件下极谱分析并测量铜的极点高度。 对于对比溶液同样进行极谱分析。 以上各项系补充后再版使用。2.5 结果的计算2.5.1 铜的含量X以 млн -1mg/Kg为单位或质量浓度X以 mg/L 为单位在精确度1mm 以内的标尺的测量铜的极谱极点高度根据以下公式进行计算: m1.H 1.Vo.B X———————— –mk:m H2 -H1.V1 m1 .H1.Vo .B X———————— –mk:V H2 -H1.V1 这里 m1—第 2 次极谱分析前加入的铜的质量,ug; m—取出用于灰化的食品称样的质量,g; mk—在对比溶液中铜的质量, ug; H1 —第一次极谱分析所得的铜的极点高度,mm; H2—第二次极谱分析法所得的铜的极点高度,mm; Vo—用灰化的称样制备的溶液的总容量,ml; V1—取出用于极谱分析的试验溶液的容量,ml; V —取出用于灰化的食品容量,ml; B —在试验溶液中铜的含量大的情况下再度稀释的重复次数。 备注:如化验盐时,m—称样质量按干物物计算,g。 以上各项更改后重新使用。3. 与二乙基二硫代甲氨酸钠发生作用的比色法。3.1 方法的实质 方法主要是通过样品的消化和测定铜与黄色二乙基二硫代甲氨酸钠形成配位化合物的溶液颜色强度。3.2 4. 按 24104 国标2 级精确度最大称重量 200 g 的实验室仪器,材料和试剂 水浴锅 通用天平。 按 24014 国标3 级精确度最大称重量为 1Kg 的实验室通用天平。 实验室光电比色计带有光密度读数值装置和滤光片λmax440?5nm 或按标准技术文件,用于测定的可见光的分光光度计。 1 分钟砂漏计时器。 三角架 按 25336 国标 B-25-38XC,B-36-50XC,B-100-150XC,ВД-1-250XC 或ВД-1-1000XC,或 1770 国标 2-25-2,2-50-2,2-100-2,2-500-2,2-1000-2 ВД-3-1000XC 型漏斗。 按 型容量瓶。 容积为 1,2,5 和 10 ml 的刻度移液管。 按 21400 国标玻璃棒。 按 25336 国标, B-1-50ТХС,B-1-100ТХС,B-1-250ТХС,B-1-1000ТХС 型玻璃杯。 按 1770 国标 1-250 或 3-250,1-500 或 3-500 型量筒。 按 6709 国标蒸馏水。 按 3760ч.д.а 国标,用水稀释(2:3)的氨水。 按ТУ6-09-01-755ч.д.а 标准,柠檬酸二铵。 按 3118х.ч 国标,盐酸溶液(1:1) 。 按 8864,ч.д.а 国标,二乙基二硫代甲氨酸钠,溶液浓度 10g/L。置于用深色玻璃制成的器皿中保存,不超过 7 昼夜。 按 4165,х.ч 国标 5 水硫酸铜,两次再结晶或在干燥器中干燥至恒常质量。 按 20288 国标,三氯甲烷或四氯化碳。 按 10652,ч.д.а 国标 Б 型特里龙螯合剂(氨羧螯合剂的商品名) 。 按 18300 国标,乙醇。 按 TY6-09-53-60 标准的酚酞,在乙醇中溶液浓度 10g/L。直径为 7cm 的《兰带》无尘滤纸。 允许使用具有以上所示技术性能且质量不次于同类品的进口设备,器皿和试剂。 以上各项为更改后再版使用。3.3 试验的准备工作3.3.1 铜的浓度为 1mg/ml铜基础溶液的制备 溶液按 2.3.3 制备。3.3.2 Б 型特里龙螯合剂和柠檬酸铵混合溶液的制备。 往容积为 500ml 的容量瓶中加入 100g 柠檬酸氨和 25gБ 型特里龙螯合剂,称量误差不超过?0.1g 加入蒸馏水溶解 使溶液容量达到标定刻度。搅拌烧瓶内容物。将溶液移置到容积为 1000ml 的分液漏斗中,加入 0.5ml 二乙基二硫代甲氨酸钠溶液和 50ml 溶剂三氯甲烷或四氯化碳。 剧烈振荡漏斗 1 分钟,并停留到分解成层。将下层弃去。往分液漏斗中加入 50ml 溶剂,振荡 1 分钟并在分解成层后将下层弃去。重复最后一步操作直至下层为无色状态。溶液保存不超过 2 个月。3.3.3 消化3.3.3.1 按 26929 国标进行消化。3.3.3.2 同样地制备对比样品,用于消化的试剂,依次加入样品消化时所加入的那些量的试剂。3.3.4 试验溶液的准备工作 把按 3.3.3 用干燥法消化所得的灰分溶解于 5 ml 的盐酸溶液中,在烧开的水浴锅上加热。 如果在灰溶 液中出现了期待的铜的高含量高于 40ug,将灰溶液定量移置到容积为 50 ml 的容量瓶中,用蒸馏水使溶液的容量达到标定刻度。 如果在灰溶液中出现了铜的期待含量小于 40ug,则灰分的溶液用于最后的试验,不用再稀释。 作为湿法消化或酸萃取,结果所得溶液用于试验,不作再处理。3.3.5 比较溶液 校核溶液的制备和建立刻度 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf .3.3.5.1 把按 2.3.3 制备的 1 ml 铜的基础溶液放入容积为 100 ml 的容量瓶中用蒸?笏 股掌恐腥芤旱娜萘看锏奖甓 潭取,谑褂们白急溉芤骸?.3.5.2 往每个容积为 250 ml 的分液漏斗中分别放入按 3.3.5.1 制备的溶液 0.5 1 2 3和 4 ml 等等 相应为 5 10 20 30 和 40ug 铜。3.3.5.3 往每一个分液漏斗中分别加入 10 ml 柠檬酸铵和 Б 型特里龙螯合剂混合溶液,2 滴酚酞溶液,搅拌溶液,中和作用,按滴加入氨溶液,直到产生颜色,冷却并加入蒸馏水,使容量达到约 100 ml。然后往分液漏斗中加入 2 ml 二乙基二硫代甲氨酸钠溶液和 15 ml 溶剂(三氯甲烷或四氯化铵) 。剧烈振荡漏斗 1 分钟并停留直到分解成层。将下层倒入容积为 25 ml 的容量瓶中。往漏斗中放入 10 ml 溶剂,振荡 1分钟在分解成层后将下层再倒入那个容量瓶中。用溶剂使烧瓶中的溶液容量达到标定刻度并搅拌。3.3.5.4 对比溶液的准备同样不加铜的溶液3.3.5.5 将烧瓶的内容物与对比溶液和校核溶液经干滤纸过滤到比色皿(杯)中。采用λmax440?5nm 的光电比色计在用 20mm 比色皿测定对比溶液对于校核溶液的吸光值或用分光光度计在波长为 400nm 时用 10mm 比色皿中测定。 备注:对于脂肪类食品如用比色计或分光光度计测定对比溶液的光密度, 20 mm。3.3.5.6 刻度表的建立,将用作对比溶液的铜的质量,以 ug 比色皿用 50 和 为单位置于 X 轴上(横 ,坐标轴) Y 轴(纵坐标轴)为它们相对应的光密度值。 在按 3.3.5.1-3.3.5.3 制备溶液时,溶液用移液管量定。在制备对比溶液,校核溶液、建立刻度表、反复操作过程时,应使用同一批次的二乙基二硫代甲氨酸钠,柠檬酸铵或特里龙螯合剂。3.4 进行试验5. 3.4.1 对试验 3.3.4 铜的含量为期待的高含量高于 40μg 的溶液时,向容积为 250ml 的分液漏斗中加入铜的含量从 10 到 40μg 的等分容量的被试验溶液。 对于试验 3.3.4 铜的含量为期待的小于 40ug 的溶液, 将克耶达烧瓶中的内容物或装有灰分溶液的烧杯内容物用蒸馏水溶解, 定量倒入容积为 250ml 的分液漏斗中。接下来按 3.3.5.3 进行。3.4.2 对比溶液的制备同样按 3.3.3.2 用对比样品制备。3.4.3 试验溶液光密度相对于比较溶液的光密度值的测定按 3.3.5.5 所示进行。3.4.4 按照所得的光密度值借助于刻度表的帮助确定(找出)铜的质量。3.5 结果的计算3.5.1 铜的含量(X1)以 млн -1mg/Kg为单位或质量浓度(X2)以 mg/L 为单位,如按 3.3.4 使用等分量试样量化验溶液按以下公示计算: m150 X1—————— V1.m m150 X2—————— V1 V 这里 m1按刻度表确定的铜的质量ug 50—消化的总容量 ml V1 —消化的等分试样容量,ml M—用于消化的食品称样的质量,g; V—用于消化的食品的容量,ml。铜的含量(X3)以 млн-1mg/Kg为单位或质量浓度(X4 )以 mg/L 为单位,如在试验时各类被消化的样品,按公式: m1 X3 ———— m m1 X4 ———— 公式计算 V 这里 m1—按刻度表确定的铜的质量,ug; m—用于消化的食品称样的质量,g; V—用于消化的食品的容量 ml。4. 与二苯甲基二硫代甲氨酸锌作用的比色法.4.1 方法的实质 该法主要是测定铜的配位化合物溶液与黄色二苯甲基二硫代甲氨酸锌发生反应的颜色强度。4.2 仪器、材料、试剂 按照标准技术文件,带有滤光器 λмах440?5nm 的光电比色计。 按 24104 国标,二级精确度,最大称重重为 200g 的实验室通用天平。 水浴锅 按 1770 国标,1-100-2 或 2-100-2,1-1000-2 或 2-1000-2 烧瓶。 容积为 1,2,5 和 10 ml 的刻度移液管。 按 1770 国标,1-50 或 3-50 的量筒。 按 25336 国标,ВД-1-100ХС 或 ВД-3-100ХС,ВД-1-250ХС 或 ВД-3-250ХС 漏斗。 按 25336 国标,П-4 型试管。 带有磨砂玻璃,容积为 100 ml,直径为 44mm 的离心试管。 .
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上传时间:2017-10-14
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