玉米淀粉

玉米淀粉 汉语拼音：Yumidianfen 英文名：Maize Starch 本品系自本科植物玉蜀黍Zea mays L.的颖果制成。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在水或乙醇中均不溶。 【鉴别】（1）取本品1.0g，加水15ml，煮沸，放冷,即成类白色半透明的凝胶状物。 （2）取鉴别（1）项下的凝胶状物约1ml，加碘试液1滴，即显蓝黑色或紫黑色，加热后逐渐褪色。 （3）取本品适量，用甘油醋酸试液装片（通则2001），置显微镜下观察，淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。在偏光显微镜下观察，呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 【检查】酸度  取本品4.0g，加水20ml，振摇5分钟，使混匀，离心，取上清液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～7.0。 外来物质  取鉴别（3）项下装片，在显微镜下观察，不得有其他品种的淀粉颗粒。 二氧化硫  取本品，依法检查（通则2331），含二氧化硫不得过0.004%。 氧化物质  取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入具塞离心管中，离心至澄清，取上清液30.0ml，置碘瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。 干燥失重  取本品，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过14.0%（通则0831）。 灰分  取本品1.0g，依法检查（通则2302），遗留残渣不得过0.3%。 重金属  取本品1.0g，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之二十。 铁盐  取本品1.0g，置于具塞锥形瓶中，加稀盐酸4ml与水16ml，强力振摇5分钟，滤过，用适量水洗涤，合并滤液与洗液置50ml纳氏比色管中，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 微生物限度  取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu、霉菌和酵母菌不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌。 【类别】药用辅料，填充剂和崩解剂等。 【贮藏】密闭保存。 硬脂酸镁 汉语拼音：Yingzhisuanmei 英文名：Magnesium Stearate 【557-04-0】 本品是镁与硬脂酸化合而成。系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含Mg应为4.0%～5.0%。 【性状】本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 【鉴别】（1）取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中；用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层；用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移入50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（通则0301）。 （2）在硬脂酸和棕榈酸相对含量检查项下 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 的色谱图中，供试品溶液色谱中两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 【检查】酸碱度  取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。 氢化物  量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。 硫酸盐  量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。 干燥失重  取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 铁盐  取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。 镉盐  取本品0.05g两份，精密称定，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加入标准镉溶液（精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在228.8nm的波长处分别测定吸光度，计算，应符合规定（0.0003%）。 镍盐  取本品0.05g两份，精密称定，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加入标准镍溶液（精密量取镍单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镍0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在232.0nm的波长处分别测定吸光度，计算，应符合规定（0.0005%）。 重金属  取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十五。 硬脂酸与棕榈酸相对含量  取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀]5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，冷却后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水氯化钠0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始温度70℃,维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测器温度为260℃。分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg约10mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸百分含量（%）=  A ×100% B 式中  A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积； B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。 同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相对含量不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。 微生物限度  取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu、霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌。 【含量测定】取本品0.2g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1:1）溶液50ml，加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）3ml，再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml与铬黑T指示剂少许，混匀，于40～50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg的Mg。 【类别】要用辅料，润滑剂。 【贮藏】密闭保存。 微晶纤维素 汉语拼音：Weijing Xianweisu 英文名：Microcrystalline  Cellulose C6nH10n+2O5n+1 [9004-34-6] 本品系含纤维素植物的纤维浆制得的ɑ-纤维素，在无机酸的作用下部分解聚，纯化而得。 【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒状粉末；无臭，无味。 本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。 （2）取本品约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水25ml，振摇使微晶纤维素分散并润湿，通过氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加1mol/L双氢氧化乙二胺铜溶液25ml，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取适量，置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内经为0.7～1.0mm，选用适宜黏度计常数K1），照黏度测定法（通则0633第二法），于25℃±0.1℃水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t1，按下式计算供试品溶液的运动黏度 ν1：          ν1=t1×K1 分别精密量取水和1mol/L双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内经为0.5～0.6mm，黏度计常数K2约为0.01），照黏度测定法（通则0633第二法），于25℃±0.1℃水浴中测定。记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t2，按下式计算空白溶液的运动黏度ν2：          ν2=t2×K2 照下式计算微晶纤维素的相对黏度： rel=ν1/ν2 根据计算所得的相对黏度值（ rel ），查附表，得[ ]C值﹝特性黏度[ ]（ml/g）和浓度C（g/100ml）的乘积﹞，按下式计算聚合度（P），应不得过350。 P=  95[ ]C m 式中m为供试品取样量，g，以干燥品计算。 【检查】酸碱度  取电导率项下制备的上清液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。 氯化物  取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取续滤液，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 水中溶解物  取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，室温静置10～20分钟，真空抽滤（使用孔径2μm或以下的微孔滤膜或定量分析滤纸），滤液置105℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。 醚中溶解物  取本品10.0g，置内径约为20mm的玻璃柱中，用不含过氧化物的乙醚50ml洗脱柱子，收集洗脱液置105℃干燥至恒重的蒸发皿中挥发至干，在105℃干燥至恒重遗留残渣不得过0.05%。 淀粉  取本品0.10g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。 电导率  取本品5.0g，加新沸并放冷至室温的水40ml，振摇20分钟，离心，取上清液，在25℃±0.1℃依法测定（通则0681），同法测定制备供试品溶液所用水的电导率，两者之差不得过75μS/cm。 继续阅读