氨基硅油乳化剂的分析与配制

氨基硅油乳化剂的分析与配制 ? 第20卷第1期 2000年4月 北京服装学院 JOUfUSIofBe~mgInstituteofClothlngTechnology V0L2ONO1 Apr.2000 ?一 氨基硅油乳化剂的分析与配制 …. 平 褊盎亘重梅玉矫李立平?之f’).,北京服装学磊:. 北京l0?29Lu(/,7I’jJ 捕薹:采用柱层斩,高教涟相色谱,薄层层析和红外光谱分离并涮定7国外某公司的1种氟基硅油 乳化剂的组成.在此基础上,使用国内原料复配成氨基硅油乳化剂:经过乳化和应用试验,证明其 毽砬袖j,韪柔软短洌,自喇关键词:氨基硅油;乳化;表面活性剂备暮至{I訇等L蹄’l,绣韪杀软:t置,圈0划 中圈分类号:T-Q264.17一TQ314255 本世纪中期以来,有机硅产品以其卓越的性能在纺织工业中得到广泛应用,其范围包括 消泡剂,拒水剂,柔软剂(大量用作柔软剂)等.随着生活水平的日益提高,人们对穿着的要求 从单纯的实用型向美化型发展,追求织物具有柔软,滑爽,飘逸的风格,这就促使作为织物整 理剂的有机硅产品不断创新发展.有机硅系列化学品用于纺织柔软整理剂,具有许多优良性 能.有机硅油优异的润滑作用不仅能影响到纤维表面,还能影响到鲆维内部,所以经它整理 后的纺织品都具有非常柔软平滑的手感.当把氨基功能团键合到硅油骨架上以后,能进一步 改善有机硅分子在纤维上的取向度并增加对纤维的亲和力,从而使织物具有超级柔软效 果和滑爽丰满.弹性良好等手感,有机硅油对提高织物附加价值具有积极作用,是今后改善 织物后整理的一个重要内容.国外某公司生产的一种氨基硅油乳化荆,是一种能够很好乳化 氨基硅油而使之形成微乳液的乳化刺,本文对该乳化剂进行了剖析,并进而用国内表面活性 剂配制成能够替代该产品的乳化剂. 1进口乳化剂分析 1.1离子型鉴定… 11.1酸性亚甲基蓝试验 在5mL1%试样的水溶液中,加入亚甲基蓝溶液10mL和氯仿5mL;将混台液剧烈振 荡2,3S后静置分层,观察两层颜色变化.观察结果:在酸性亚甲基蓝试验中,氯仿层不出现 蓝色,说明样品中没有阴离子表面活性荆存在. 1.1.2溴酚蓝试验 将试样的1%水溶液调整到pH=7,加2,5浦试样溶液于10mL溴酚蓝试剂中,观察颜 收瞢日期:1999-09--13.第一作者:女.1974年生94级本辩生 ?奉院97级硬士研究生. 第l期郭丽霞等:氨基硅油乳化剂的分析与配制 色变化.观察结果:在溴酚蓝试验中,溶液颜色没有变为蓝色,说明样品中没有阳离子表面活 性剂存在. 通过上述2个实驻结果,可判定进r7乳化剂为非离子型表面活性剂. 1.2组分测定 12.1柱层析法分离 约10g硅胶置于约11O’C温度的烘箱中烘2h左右; 以石油醚(60,9O?)为溶剂,湿法填充层析柱.称取待 分析样品l,0g,小心加至柱顶部.洗脱顺序如下:氯仿 70mL;1:99(体积比)无水乙醚精确1O0mL;1:l(体积li 比)无水乙醚精确70mL;l:l(体积比)丙酮(分析纯)精 确80mL;1:19(体积比)甲醇精确l0OmL;l:9(体积比) 甲醇精确70mL.保持流速为1mI.,/min,用编号小烧杯依 次收集洗脱液,每l0mL一份,放在加热器上蒸去溶剂, 将残留物称重.以烧杯编号为横坐标,烧杯中残留物的质 量为纵坐标,作出淋洗图,见图1. 1.2.2红外光谱法结构鉴定 样品 围l进口样品淋洗围 取l,2,3,4,5峰顶对应编号的烧杯中的残留物做红外光谱图,见图2, 图2中a为峰l顶端样品所对应的红外光谱图,在1615,1580,l515,l480cm处有苯 环C--~--C骨架振动引起的吸收,c—O—c的伸缩振动在1120?处为典型的聚氧乙烯烷 基酚醚.图2中b为峰3所对应的红外光谱图,可以看出,图2中a和b的特征峰相同,无明显 区别,同样,峰2,4,5对应的光谱图也与图2中a极相似.可以确定,该乳化剂是由不同聚合 度的聚氧乙烯烷基酚醚复配而成. 蠢墓围2进口样品 2氨基硅油乳化剂的配制 2.1国产表面活性剂的筛选 2,l,1国产表面活性剂的筛选 表面活性剂的HLB值越大,越亲水;反之,越亲油.商品表面活性荆的亲油端与亲水端 均呈现一个分布,故准确的HLB值很难求得.在硅胶薄层层析中,R疽代表组分的相对比移 值,表面活性剂越亲油,越大;越亲水,R越小,故r值与HLB值有相关?陛.将进口表 北京服装学院2000妊 i性剂的直分布在乳化剂的直分布的范围内,即可作为使用的对|鬻象.我们傲了聚氧乙烯烷基酚醚系列的表面活性荆的薄层色谱图,如:!髫OP-4,0P一7,oP.10,曲拉通_405,曲拉通_45,曲拉通一l5,曲拉通一36囊m. tlmi~tlmiut/mm a.OP-4bOP一10c.进口乳化剂 围4不同表面活性荆的色谱围 注:奉试验对色谱条件流动相稍做改变.用价格便宜的石油醚替代了较昂贵的异辛烷. 2.2微乳液配制 先将79.7mL的水用醋酸调至pH=4左右,搅匀后缓缓加人一定比例的OP--4和OP-IO 两种表面活’陛荆;搅拌20mia左右,再加人氨基硅油15mL;继续高速搅拌40m’m,并始终保 持DH值在4左右,即得微乳液. 第1期郭丽霞等:氨基硅油乳化剂的分析与配制 2.3散乳液性能及测定 2.3.1微乳液性能 外观:低黏度,几乎全透明,有蓝光的微乳液;溶解性:能在冷水中稀释至任意比例:离子 特性:非离子型;pH值:4,5. 2.3.2破乳试验 乳液经过冷冻后再熔化,未出现分层现象:乳液在3000r/rain的转速下离心10min,也 未出现分层现象.由此可知微乳液性能是稳定的. 社.1982.49—51 AnalysisandPreparationofEmulsionAgentof Amino.modifiedSflicone GuoLixiaMeiYujiaoLiLiping Dep~mmentofMaterialEngineer,Bc~ingl~stitaleofClothingTechnology, Be?i100029 Abstract:Analyzedandseparatedtheconstitutionsofemulsionagentsofamino?modified siliconeimportedfromDOWCORNINGcorporationbyCC,HPLC,TLCandIRmethods. Accordingtotheresultsofworksmentionedabove,choseasortofsurfactantswhichis producedin0131”country,andpreparedemulsionofamino?modifiedsiliconewiththis chosensurfactant.Throughtheemulsificationandapplicationtesting,findthatthe pmparaedemulsionhasnearlythesameemulsificationandsofteffectasimported emulsionagents. Keywords:amino.silieone;emulsification;surfactants