四氯化钛工艺规程

四氯化钛 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 规程 目    录 一、 产品说明 二、 原料说明 三、 生产原理 四、 生产工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 五、 岗位操作 六、 安全注意事项 七、 分析检测控制一览 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 八、 废物一览表 九、 消耗定额 一十、 设备一览表                         福建金太化工有限公司                                     2008年1月1日     一、 产品说明 1、 简介：学名四氯化钛，商品名四氯化钛，分子式：TiCl4 分子量：189.712 2、 物理性质:常温下四氯化钛为无色透明的液体,在空气中发白烟。物理常数如下：（1）沸点：136.4℃（760mmHg柱）（2）熔点：-25℃（3）不同温度下的比重（液体） 温度℃ -10 0 10 20 40 100 比重克/厘米3 1.7784 1.7609 1.7446 1.7277 1.6937 1.5897 (4)蒸气压力logP=7.64433-1947.6/T(mmHg柱)(5)临界温度358℃(6)比热  液体CP=35.7卡/克分子·度  气体CP=24.87+1.09 ×10-3-2.08×105T-2 (7)在不同温度下的粘度(液体) 温度℃ -10 0 10 20 40 136.4 粘度厘泊 1.17 1.012 0.912 0.826 0.703 0.367 (8)蒸发热：20℃  γ=8.96千卡/克分子，沸点γ=13.05-0.0115T千卡/克分子(9)熔化热：2.24千卡/克分子 (10)导热系数 温度 20 50 100 136 千卡/米.小时.℃ 0.073 0.080 0.093 0.10 (11)表面张力 温度 13 27.5 39.5 52 75 沸点 达因/厘米 34.03 32.16 30.78 29.08 26.65 20.1 (12)介电常数 温度 10 20 24 介电常数 2.83 2.79 2.73 (13)平均体膨胀系数  0.001086(0--100℃)(14)熵四氯化钛(固)  S0298=34.4卡/克分子.度四氯化钛(液) S0298=60.4卡/克分子.度  四氯化钛(气) S0298=84.4卡/克分子.度 (15)生成热  TiCl4(气)  △H298=-182.4仟卡/克分子  TiCl4(液)  △H298=-192.3仟卡/克分子TiCl4(固)  △H=-198.5仟卡/克分子(00K) 3、 化学性质 （1） 与碱金属或碱土金属进反应生成低价氯化物或金属钛         TiCl4+2Na= TiCl2+2NaCl      TiCl4+2Na=Ti+4NaCl         TiCl4+2Mg= Ti+2MgCl2 (2)与氢进行反应生成钛的低价氯化物  2TiCl4+H2= TiCl3+2HCl （800℃） (3)与水反应，四氯化钛与水反应很剧烈，并放出热量。 TiCl4+H2O→TiCl3(OH)·4H2O+HCl→TiCl2(OH)2·3H2O+HCl→TiCl(OH)3·2H2O+HCl→Ti(OH)4+HCl 在高温下反应过程很快就进行到底，生成偏钛酸： TiCl4+3H2O→H2TiO3+4HCl (4)与氧反应：TiCl4+O2→TiO2+2Cl2 (5)与硫化氢反应（500℃）：TiCl4+2H2S→TiS+HCl (6)四氯化钛是强烈的溶剂：它能与四氯化碳和四氯化硅均匀混合，能溶解有机物质。 4、 产品标准：四氯化钛产品有两种： （1）粗四氯化钛  固液比﹤0.5% （2）精四氯化钛  为透明无色液体 杂质化学成份 FeCl3 SiCl4 V 含量不大于% 0.002 0.01 0.0007 5、 用途 （1） 制取海绵钛的原料。（2）改善铝合金的晶粒结构。（3）做为溶剂。（4）颜料、涂料工业制取钛白粉。（5）陶瓷工业、二氧化钛宝石的原料。（6）作为生产聚丙烯的催化剂。（7）皮革工业的鞣革剂。（8）烟幕和飞机放烟用。（9）制取钛酸钡及各种钛酸盐等产品。 二、 原料说明 1、 氯  分子式Cl2，分子量  71.06。 物理性质：氯气是黄绿色的气体，具有刺激性的嗅味和剧毒。 （1）密度：标准状况下3.214分斤/米3，液氯1.4257克/厘米3 (2)沸点:大气压下—33.9℃ (3)熔点: 大气压下—100.5℃ (4)临界常数：tc=144℃  PC=76.1大气      fc=0.573公斤/升 (5)气化热  4.878仟卡/克分子(-34℃) (6)熔化热  1.531仟卡/克分子 (7)比热  气体CP=0.115仟卡/克.度(15℃)  CV=0.085仟卡/克.度         液体CP=0.2262仟卡/克.度(--80～+30℃)         固体CP=0.19仟卡/克.度(--113℃) (8)导热系数  气体6.7×10-3仟卡/米.小时.℃             液体0.0115～0.0144仟卡/米.小时.℃ (9)在水中溶解度 温度℃ 10 20 溶解度% 0.99 0.72 (10)溶解热：5.28仟卡/克分子. (11)粘度  0℃时气体0.0123厘泊，液体0.385厘泊。 化学性质:氯气很活泼，为强氧化剂。 （1） 与金属反应：2Fe+3Cl2=2FeCl3 （2） 与氨反应：12NH3+6Cl2=9NH4Cl+NCl3+N2 （3） 与碱反应：2NaOH+Cl2=NaClO+NaCl+H2O （4） 与氢反应：Cl2+H2=2HCl  与机化合物反应：CH4+Cl2=CH3Cl+HCl                      高温下甲烷与氯能发生剧烈反应CH4+2Cl2=C+4HCl （5） 与金属氧化物反应：2FeO+2Cl2=2FeCl2+O2 液氯规格（HG1-31-64）：氯Cl2（体积%）≧99.5，水份≦0.06   2、高钛渣：是以钛铁矿（FeO·Fe2O3·TiO2）为原料，加入还原剂（碳）在电孤炉中高温还原而得高钛渣，与此同时产生铁。高钛渣的主要成分：TiO2 Ti2O3 TiO TiN  TiC 除此外，还有其它金属及其氧化物：Fe FeO  MgO  CaO  MnO2  SiO2   Al2O3  V2O5等。   高钛渣通常为黑色（带有紫兰色光泽）的固体物质，比重为3.6—3.8。高钛渣不溶于水，溶于浓硫酸、氢氟酸。能被焦硫酸钾（K2S2O7）熔融。高钛渣的标准。根据1978年10月治金部召开的秦皇皇岛会议规定。 品级 二氧化钛% ∑Fe % CaO+MgO  % 1 ≥94 ＜3 ＜1.5 2 ≥92 ＜4 ＜2 2、 石油焦。是炼油过程的产物，主要成份是碳。石油焦外观是一种黑色、多孔的固体物质，它是良好的还原剂。在四氯化钛生产过程中，国产3#焦和煅烧焦都可以用，以015焦较好。 三、 生产原理 1、 沸腾氯化。高钛渣和石油焦按照一定比例混合与氯气处于流态化的状态下进行氯化反应称为沸腾氯化。高钛渣的所有成分在800--900℃下与氯气反应，生成氯化物、二氧化碳和一氧化碳。反应式： ⑴、TiO2+2Cl2+C=TiCl4+CO2    TiO2+2Cl2+2C=TiCl4+CO ⑵、1/2Ti2O3+3/4C+2Cl2=TiCl4+3/4CO2  1/2Ti2O3+3/2C+2Cl2=TiCl4+3/2CO ⑶、TiO+1/2C+2Cl2=TiCl4+1/2CO2    TiO+C+2Cl2=TiCl4+CO ⑷、TiN+2Cl2=TiCl4+1/2N2 ⑸、TiC+2Cl2=TiCl4+C ⑹、FeO+1/2C+3/2Cl2=FeCl3+1/2CO2    FeO+C+3/2Cl2=FeCl3+CO ⑺、MnO+1/2C+Cl2=MnCl2+CO      MnO+C+Cl2=MnCl2+CO ⑻、1/2Al2O3+3/4C+Cl2=AlCl3+3/4CO2  1/2Al2O3+3/2C+3/2Cl2=AlCl3+CO ⑼、MgO+1/2C+Cl2=MgCl2+1/2CO2    MgO+C+Cl2=MgCl2+CO ⑽、CaO+1/2C+Cl2=CaCl2+1/2CO2    CaO+C+Cl2=CaCl2+CO ⑾、SiO2+C+2Cl2=SiCl4=CO2    SiO2+2C+2Cl2=SiCl4+2CO ⑿、1/2V2O5+2C+3/2Cl2=VOCl3+2CO2  1/2V2O5+4C+3/2Cl2=VOCl3+CO 以上反应生成的四氯化钛与其它金属氯化物利用它们之间的沸点和溶点的差别进行分离即得到四氯化钛产品。 2、 精制。是将氯化提到的粗四氯化钛除去杂质进一步提纯的过程。 （1） 粗四氯化钛中溶解气体杂质：O2、N2、CO、CO2、Cl2、HCl等，除去这类气体将其加热 解吸，以达到目的。 （2） 四氯化钛中的FeCl3、AlCl3、SiCl4、等利用它们沸点的差别。用精馏的方法使之部分气化，部分冷凝以达到分离的目的。 （3） 除去VOCl3是采用铜化学吸附的原理。使VOCl3蒸气通过铜屑塔，则VOCl3被铜吸附生成一种不易挥发的络合物Cu(VO3)CuCl或CuVOCl3。 3、 影响生产的主要因素 （1） 原料质量：我们希望高钛渣中TiO2的含量越高越好。如果高钛渣含铁高会产生大量三氯化铁，沸腾炉的出中管边和收尘器容易堵塞。如果钙、镁、锰偏高，会生成氯化钙、氯化镁、氯化锰，这些物质沸点高不易挥发，而熔点较低，这类物质富集到一定量时，沸腾床就会发生结块现象。       名称 氯化钙 氯化镁 氯化锰 熔点  ℃ 731 714 650 沸点  ℃ 1900 1418 1190 石油焦要求灰份越低越好，炉内渣子越少。挥发物高的石油焦会生成盐酸气（HCl），影响（使）氯气的利用率偏低。 （2） 配料比：高钛渣、石油焦、氯气三种原料的配比要恰当。当高钛渣过量时，造成浪费，氯气过量时污染空气。 （3） 反应温度：特别是沸腾炉的底部温度偏低时，会造成沸腾结块，排渣困难。 （4） 粗四氯化钛中悬浮物太多，精制易堵管或易断电炉丝。 四、 生产工艺流程 1、 原料粉碎（见附图一）将石油焦用颚式破碎机（1）破碎至小于30mm与高钛渣按照一定比例混合均匀送至皮带机（5）将物料送到竖井加料机（6），加料机（6）把物料送入竖井粉碎机（7）内进行破碎。鼓风机（8）将风鼓入竖井粉碎机（7）进行风选。细颗粒的物料被风送至旋风分离器（9）进行气固分离，固体混合料进入料仓（10），再经过螺旋输送机（11）干燥，送至氯化炉加料机。分离以后的气体一部分进入布袋散失掉，另一部分回到鼓风机。在配料中产生的粉尘用引风机（12）吸入水膜除尘器（13）内进行处理。 2、 液氯挥发（见图二）将液氯挥发罐内备好水，用蒸汽加热至60--70℃。用电葫芦（1）把液氯钢瓶（2）吊到液氯平台上，连接好钢瓶与挥发器之间的紫铜管，将液氯压入挥发器（3），使之变成气体氯，经过缓冲罐（4）和执行机构控制送到氯化炉内。 3、 氯化（见图三）由粉碎工艺送来的物料，经过氯化炉加料机（13）加入氯化炉（14），与由液氯挥发器送来的氯气反应生成四氯化钛TiCl4、CO2、CO、FeCl3、HCl、MnCl2等，经过收尘器（15）、（16）使大部份粉尘和一些氯化物沉积，冷凝下来，用双搅龙输渣机（17）输送到水解槽（18）进行水解，然后由耐酸泵（4）将水解物送至碱渣堆中和排掉。气体四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳等进入淋洗塔（19），由循环泵（22）送出的液体四氯化钛经过蛇管冷却器（20）冷却以后也进入淋洗塔（19）与气体四氯化钛相接触，使气体四氯化钛冷凝变成液体四氯化钛流入循环槽（21）然后溢流至计量罐（24）计量以后放入地下槽（27），由液下泵（26）送到高位槽（25）再压过滤器（28），清净的四氯化钛流入清液槽（31）用液下泵输送至大贮罐（33），供精制工序使用或灌入槽车。过滤器（28）产之泥浆放入双搅龙干燥器（30）内，采用电感加热进行干燥，得到的液体四氯化钛经过分离罐（29）流入地下槽（27），未被冷凝下的气体四氯化钛，被喷射泵（44）抽入淋洗塔（19）进一步冷凝。经过淋洗塔以后，绝大部份四氯化钛冷凝下来，未被冷凝的CO2、CO、HCl和少量TiCl4等经分离器（23），进入尾气吸收塔（40），与由耐酸泵（4）送来的水进行喷雾吸收，流回酸循环槽（39）往复循环制得20%的盐酸。吸收过程放出热量使循环液温度升高，为了降温装有一台石墨热交换器（38），用水冷却使酸液降温。20%盐酸用耐酸泵（4）经盐酸过滤器（37）打入盐酸贮罐（36）中供氯化钡粗渣浸取回收碳酸钡使用。未被吸收的气体经尾气分离器（41）用引风机（42）抽出从（43）排入大气。氯化炉排渣操作放出来的酸气和炉渣一起由引风机（2）抽入旋风分离器（12）进行气固分离，渣子落到沉渣槽（11），用水洗涤脱去氯化镁、氯化钙、氯化锰和氯化铁等，由搅龙输送机（10）把渣子搅出来干燥以回返回氯化炉继续使用。酸气经过两台串联吸收塔（7）（6）第一塔用水吸收，第二塔用二氯化钡。铁循环轴（5）中氯化铁循环吸收，废气经分离器（3）用引风机（2）排入大气。从螺旋输出机（10）来的四氯化钛泥浆用小车间断地推入冲洗棚子（9），加水水解，水解后之盐酸气进入吸收塔吸收，水解后废酸水再流入酸水罐（8）经耐酸泵（4）排入渣堆。 4、 精制（见图四）由氯化送来的粗四氯化钛进入贮罐（1），然后放入泵槽（3）内，用液下泵（2）打入高位槽（4），四氯化钛由高位槽流入浮阀塔冷凝器（5）进行热交换，液体四氯化钛流经内套管被预热后进入浮阀塔（6）的第十八块塔板上，沿塔板间底部溢流与由浮阀塔釜（7）蒸发出的气体四氯化钛相遇，进行热量和质量传递，四氯化硅（SiCl4）等低沸物，逐渐蒸发进入冷凝器（5）冷凝以后回流至塔顶部。四氯化硅和一些不凝性气体经呼吸罐（12）沿呼吸管排出去，除去四氯化硅等的较纯四氯化钛由浮阀塔底部流入铜屑塔釜（8）被电炉丝电热蒸发。四氯化钛蒸气进入铜屑塔（9）。三氯氧钒被铜吸附，四氯化钛蒸气进入铜屑塔冷凝器（10），冷凝以后得到精四氯化钛流入精四氯化钛贮罐（11），然后送至还原或灌入槽车。浮阀塔釜（7）和铜屑塔釜（8）在加热蒸发时，残存一部分高沸点的三氯化铁、三氯化铝等，定期排放至泥浆槽（13）内，与氯化工序联系定期过滤。为了防止空气中潮气进入精制系统，凡是各设备与大气连通的地方都经过呼吸罐（12）。呼吸罐内装有无水氯化钙，可以脱去大气中的水份。无水氯化钙应该更换。 六、 岗位操作   ㈠ 粉碎 1、 开车前的准备工作 （1） 对颚式破碎机、皮带机、竖井加料机、竖井粉碎机、鼓风机、旋风分离器、贮料仓和除尘设施进行检查。 （2） 将石油焦用颚式破碎机破至30mm以下。 （3） 备好高钛渣。 （4） 备好所使用的工具和生产记录纸。 2、 开车及正常操作 （1） 分锅锅拌料：每锅高钛渣300公斤，按照配比加入石油焦并且混合均匀。 （2） 开动皮带机将高钛渣和石油焦输送至竖井加料机的料斗内。 （3） 开动鼓风机、竖井粉碎机、竖井加料机，调节竖井加料机的指数，使加料速度达到规定的指标。 3、 停车操作 （1） 停皮带机 （2） 停竖井加料机 （3） 待竖井粉碎机电流降低后停竖井粉碎机和鼓风机。 （4） 停排尘风机 4、 操作控制点 （1） 石油焦经过颚式破碎机破至30mm以下。 （2） 竖井粉碎机的电流最大不超过50A。 （3） 配料比：高钛渣：石油焦=100：27—30 （4） 混合料粒度80目以上。 5、 不正常现象和故障处理 序号 异常现象 原因 处理方法 1 竖井电机电流高 1、 加料量过多 2、 风器堵塞 3、 头太小 4、 鼓风机掉闸 5、 料潮湿 1、 减少加料量 2、 清理疏通 3、 更换鎯头 4、 检查修理 5、 凉干 2 加料机断屑子 料内有硬固物体 打开加料机手孔或抽出搅龙取出固体物。   ㈡氯化 1、 开车前准备工作 （1） 用碳板将氯化炉烤至900--1000℃。 （2） 疏通筛板孔眼，备好所需的垫。 （3） 氯气流量计、温度计和氯气执行机构的检查。 （4） 氯化炉加料机的试车和测速。 （5） 沸腾压差计及各部压力计和安装与检查。 （6） 准备所使用的工具和生产记录纸。 （7） 备好粗颗粒（＜3mm 石油焦20公斤。倒入加料机斗内。 2、 开车及正常操作 （1） 通知冷冻站送冷冻液。 （2） 清除炉内的碳火。 （3） 开尾气引风机。 （4） 装好筛板，接通氯气：停尾气引风机。 （5） 将氯气伐门打开，调节氯气流量迅速达到规定值，测定筛板阴力，然后再把氯气阀门关闭。 （6） 开动加料机将石油焦加入炉内，同时加入混合料。 （7） 缓慢打开氯气阀门，调节流量由小到大（100公斤/小时、150公斤/小时、200公斤/小时、……）逐渐达到规定值。 （8） 开动四氯化钛循环泵淋洗四氯化钛。 （9） 待沸腾压差350mm H2SO4柱时，按照工艺条件进入入正常运行。 （10） 氯气流量由手控切换为自控操作： 1 开车   ⅰ打开蝶伐支路的前后两个氯气截门。   ⅱ调节器的“自动——手动”开关板向手坳位置。用手动旋钮顺时缓缓转动，蝶伐随之打开，同时关闭手动氯气调节伐调节流量达到给定位置。（给定位置可细调）。   ⅲ待流量稳定在给定值时，将“自动——手动”开关板向自动，即投入自动运行。 2 处理渣子   ⅰ将“自动——手动”开关板向手动。   ⅱ逆时针缓慢旋转手动旋钮，至流量降至需要流量时，即可进行收尘渣处理或排渣   ⅲ 排渣处理完毕，用手动旋钮将流量调节至给定值，当两个指针指向一起时，稳定下来将“自动——手动”开关板向自动。 3 故障停车   ⅰ当流量值不正常、波动很大时将“自动——手动”开关板向手动。   ⅱ用手动钮逐渐将蝶伐关闭，同时开启手动调节伐进行人工调节。 3、 停车操作 （1） 停止加料 （2） 停止通氯 （3） 待系统压力下降后，用氯气将氯化系统吹净。（与氯气岗位联系） （4） 通知冷冻站停冷冻液。 （5） 停淋洗循环泵。 （6） 关闭尾气大闸板伐。 （7） 将所属伐门和泵用黄油封好，听候处理。 4、 操作控制点 （1） 氯气流量400—500公斤/小时。 （2） 加料速度按高钛渣计200—260公斤/小时。 （3） 沸腾压差△P=380—580mmH2SO4柱。 （4） 氯化反应温度800--900℃。 （5） 1#收尘器温度＜380℃，2#收尘器温度150--240℃ （6） 外排炉渣含钛为3—7%。 （7） 1#淋洗塔温度30--50℃。2#淋洗塔温度0--4℃ （8） 系统压力10—60毫米水柱。 （9） 尾气含游离氯＜1%。 （10） 系统管道每八小时处理一次，氯化炉每4—8小时排一次渣打。 6、 不正常现象和故障处理   序号 异常现象 原因 处理方式 1 沸腾压差高 1、 沸腾层料高 2、 有死层 3、 进料量过大 4、 筛板孔堵塞 1、 排渣 2、 扒渣 3、 减少进料量 4、 拆下来疏通 2 尾气含氯量高 1、 通氯量过大 2、 物料不反应 3、 单一物料过剩 4、 温度太低 5、 沸腾层结块 1、 减少通氯 2、 检查原料 3、 检查配料比 4、 增加进料和通气 5、 扒渣 3 系统压力高 1、 气体管道堵塞 2、 尾气吸收塔液封 1、 检查疏通 2、 检查消除 4 收尘器温度高 1、 气体流量大 2、 气体含氯量高 1、 适当调节 2、 参巧2处理 5 加料机丢转 1、 物料潮湿 2、 螺旋叶腐蚀 3、 料层太高 4、 皮带松动 1、 加强干燥 2、 检查更换 3、 大量排渣 4、 紧固 6 淋洗温度高 1、 冷冻液管堵塞 2、 淋洗液泥多包管 1、 检查清理 2、 更换清淋洗液 7 循环泵平衡管堵 淋洗液泥多 更换淋洗液 ㈢ 过滤 1、 开车前的准备工作 （1） 准好干燥的沉渣桶、网筐、卡环、胶垫和小车等 （2） 检查地槽、液下泵、过滤清液槽、双搅龙、过滤器。要求干燥、好用。 （3） 检查所属管道、伐门保证畅通灵活好用。 （4） 装好清液槽、地槽的浮标，并达到灵敏好用。 （5） 检查双搅龙电感，用试电笔检查有无漏电。 2、 开车及正常操作 （1） 开动双搅龙电动机和电感，并且把双搅龙加热至150℃ （2） 打开喷射泵的真空伐门，调节系统真空度5—20mmHg柱。 （3） 开启地泵的出口伐门和过滤器的进出伐门，以及双搅龙的回流伐门。 （4） 关闭过滤器的回流伐门。 （5） 缓慢打开计量罐的出口伐门，把混浊的四氯化钛放入地槽，同时开动液下泵奖四氯化钛打至高位槽。观察过滤器出口的视  是淡黄色的透明液体四氯化钛时表明正常；如果发现是混浊液体时，表明过滤器漏了，应该立即停下来更换滤布或者倒用另一个过滤器。 （6） 过滤完毕，将过滤器的回流伐打开进行反洗十分钟。 （7） 关闭双搅龙的回流伐。 （8） 打开过滤器底部大窑伐，把滤泥放入双搅龙进行干燥。 （9） 打开干燥系统两个收集罐的伐门，将回收的四氯化钛放入地槽。 （10） 双搅龙干泥桶每班更换二次，干泥送至清理房进行处理，防止环境污染。（冲渣时通知尾气岗位开引风机） （11） 开动清液泵将过滤的清四氯化钛打入四氯化钛贮槽。   3、停车操作 （1） 关闭计量罐的伐门。 （2） 地槽内的四氯化钛打完以后，停液下泵。 （3） 关闭过滤器进出口伐门。 （4） 等双搅龙内无液体四氯化钛时，停电感加热。 （5） 待干泥搅出以后，停双搅龙电机。 （6） 关闭喷射泵真空伐门。 （7） 各处伐门杆用黄油密封。 4、操作控制点 （8） 过滤以后的液体四氯化钛固液比＜0.5%。 （9） 泥浆干燥温度150--200℃ 交班时不超过150℃。 （10） 真空度5—20mm Hg柱。 （11） 混的四氯化钛量100公分以上过滤两次，100公分以下过滤一次。 5、 不正常现象和事故处理   序号 异常现象 原因 处理方法 1 过滤四氯化钛混浊 1、 滤布损坏 2、 筒体破裂 1、 更换滤布 2、 焊补 2 干渣带液体四氯化钛 1、 通气管堵塞 2、 抽气管堵塞 3、 收集罐渣封 4、 过滤器大伐漏 1、 检查疏通 2、 检查清理 3、 处理更换 4、 停车检查 3、 过滤速度太慢 滤布堵塞 更换滤布 ㈣液氯挥发 1、 开车前的准备要作 （1） 安装压力表，对所属管路和设备充氮气试压6公斤/cm2检漏。 （2） 电葫芦负重试车检查。 （3） 电接点压力计，热电偶和讯号的检查。 （4） 备好试剂氨水、所使用的工具和生产 记录表 体温记录表下载消防控制室值班记录表下载体温记录表 下载幼儿园关于防溺水的家访记录表绝缘阻值测试记录表下载 报。 2、 开车及正常操作 （1） 将液氯钢瓶摆在输氯台上，连接好紫铜管。 （2） 挥发器内加水，开蒸汽伐门加热至要求的温度。 （3） 关闭缓冲罐的排密伐。 （4） 将氯气管道的伐门、液氯管的伐门打开。 （5） 与氯化岗位取得联系后，缓慢打开液氯钢瓶的伐门，观察压力表并调节伐门使氯气压力达到规定的指标。 3、 停车操作 （1） 与氯化岗位联系，关闭液氯钢瓶伐门卸下铜管。 （2） 将液氯钢瓶吊下输氯台。 （3） 接好氮气瓶。 （4） 待缓冲罐压力降至微正压时，通氮气，把系统中残余氯气吹净。 （5） 卸下氮气瓶，对所属氯气伐门封存闭。 4、 操作控制点 （1） 氯气缓冲罐压力2.5—4.5Kg/cm2。 （2） 挥发罐温度60--70℃ 5、 不正常现象和故障处理   序号 异常现象 原因 处理方法 1 缓冲罐压力突然升高 通液氯量太大 减少液氯流量 2 紫铜管不流液氯 1、 管堵塞 2、 液氯瓶伐堵 1、 卸下来吹通 2、 退回液氯库 3 液氯瓶漏气 1、 伐门损坏 2、 伐门未关紧 1、 退回库或推入水坑 2、 关紧 4 液氯瓶安全凸泄气 温度太高合金熔化 1、 用铁钉塞紧 2、 用完氯后退库检修 ㈤ 排渣 1、 开车前准备要作 （1） 备齐渣桶和胶泥。 （2） 奖二氯化铁液循环罐内备铁屑200—300公斤。并加水至上空20公分。 （3） 检查尘渣输进搅龙、水解罐、酸泵、排渣引风机、吸收塔、旋风分离器、洗渣槽等。保证好用。 （4） 检查所属管道，伐门畅通好用。 （5） 水解罐备水至上空25公分。 2、 氯化炉排渣操作 （1） 打开第一吸收塔的进水伐门。 （2） 开动第二吸收塔的循环泵，喷淋二氯化铁液。 （3） 通知尾气岗位开动排渣风机。 （4） 打开氯化炉排渣伐。 （5） 用铁钎子将炉渣捅出来，排渣量的多少与氯化岗位联系。排完以后关闭排渣伐。 （6） 通知尾气岗位停排渣风机。 （7） 开动洗渣槽搅拌机，加水至上空25公分。 （8） 将炉渣放入洗渣罐，搅拌洗涤10分钟。 （9） 停搅拌机，静置2分钟打开溢流口伐门，将水放掉，再加入新鲜水，开搅拌机。这样洗涤三次，开动洗渣槽底部搅龙，将洗好的渣子搅出来，凉干以后与粉碎工序联系送回配料系统继续使用。 3、 收尘器 排渣操作 （1） 将水解罐加水至上空25公分。 （2） 关闭耐泵的出口伐门，打开循环伐门和泵的入口伐门，开动泵的电动机使水解罐内的水形成循环。 （3） 通知尾气岗位开动排渣风机。 （4） 开动尘渣搅龙把尘渣搅入水解罐内。 （5） 打开酸泵出口伐将水解物外排至渣堆。同时往水解罐加水补充液面。（严禁水解罐 缺水）。 4、 停车操作 （1） 关闭吸收塔进水伐门。 （2） 停二氯化铁液循环泵。 （3） 将洗涤罐内的渣搅空以后，停搅龙。 （4） 将水解罐处理干净后，停水解物输送泵。 5、 操作控制点 （1） 炉渣洗涤后钙镁含量＜1.5% （2） 收尘器渣封维持渣层高度200—500mm。 （3） 水解罐液面上空25公分。 6、 不正常现象及故障处理 序号 异常现象 原因 处理方式 1 氯化炉渣口漏气 1、 排渣伐没关紧 2、 渣伐损坏 1、 关紧渣伐 2、 更换渣伐 2 洗涤渣钙、镁盐高 1、 没有洗净 2、 外杂质多 1、 加强洗涤 2、 加强管理 3 搅龙输机搅空 1、 没有渣 2、 坨料 1、 停止 2、 捅渣、防止坨料 ㈥上料 1、 开车前的准备工作 （1） 清理氯化炉加料机的两个料斗，并且检查加料机。 （2） 将20公斤粗颗粒的石油焦倒入料斗。 （3） 检查大料仓底部闸板，保证灵活好用。 （4） 检查输料搅龙的传动设备及电感加热设施。     2、开车与正常操作 （1） 开动输料搅龙的电感。 （2） 开动输料搅龙、打开料仓底部闸板。 （3） 与摧毁化岗位联系由氯化岗位操作人员开动氯化炉加料机。 3、 停车操作 （1） 关闭料仓底部闸伐。 （2） 将输料搅龙内积存的物料搅出来。 （3） 停电感和输料搅龙。 （4） 将料斗盖封闭好。 4、 操作控制点 序号 异常现象 原因 处理方法 1 加料机丢转 1、 皮带松动 2、 料太湿 3、 皮带磨损 1、停车紧固 2、加强干燥 3、 更换皮带 2 入炉料太湿 干燥温度和时间不够 1、 延长干燥时间 2、 严格控制下料量 3 加料斗冒气 1、 料层太低 2、 炉内压力高 1、 开输送机补料位 2、 与氯化岗位联系检查 4 料仓底部坨料 料潮湿 1、 敲打振动 2、 打开手孔扒料 3、 通知粉碎用干料 ㈦尾气 1、 开车前的准备工作 （1） 尾气酸泵打水试车，观察吸收塔，循环槽石墨冷却器，过滤器有无滴漏现象和喷嘴是否堵塞。 （2） 准备好比重表、量筒、考究搬子等工具。 （3） 检查尾气风机及管道。保证畅通好用。 2、 开车及正常操作 （1） 开酸泵轴冷却水。 （2） 开动酸泵，找开出口考克和进口考克达到见回流。 （3） 石墨冷却器给冷却水。 （4） 第一循环槽内盐酸比重达到15Beˊ时经过过滤器送至酸贮槽。第二循环槽的稀酸倒入第一槽，然后第二循环槽加水补液面达到要求。 （5） 根据氯化、排渣的要求，末动尾气风机和排渣风机。定时停 3、 停车操作 （1） 得到氯化岗位通知后，关闭酸泵进口考克。 （2） 停酸泵 （3） 关闭酸泵轴冷却水和石墨冷却器的冷却水。 （4） 将石墨冷却器外套积存的水放净，听候处理。 4、 操作控制点 （1） 付产盐酸比重为15Beˊ （2） 循环盐酸温度＜50℃。 （3） 循环槽液面上空25公分。 5、 不正常现象和故障处理序 序号 异常现象 原因 处理方法 1 吸收塔回流液少 1、 喷嘴堵塞 2、 泵流量小 1、 检查疏通 2、 检查修理 2 耐酸泵轴封处漏 机械密封损坏 更换密封垫 3 酸液温度太高 冷却效率降低 1、 冷却水加大 2、 清理石墨冷却器污垢 4 酸过滤速度慢 滤布堵塞 更换滤布 ㈧精制 1、 开车前的准备工作 （1） 检查浮伐塔釜，铜屑塔釜电热丝、电器开关以及各种电器仪表是否安全好用。 （2） 检查四氯化钛贮罐、高位槽、浮伐塔、铜屑塔塔釜、泵槽、跨泵、液下泵、呼吸罐、排管冷却器以及所属管道、伐门是否畅通好用；所属的板式液面计、浮标液面计是否清楚灵敏好用。 （3） 检查加料转子流量是否清楚、灵敏。 （4） 备好生产记录纸。 2、 开车及正常操作 （1） 打开四氯化钛贮罐的出口伐门将四氯化钛放入泵槽，然后开动液下泵将四氯化钛送至浮伐塔高位槽。 （2） 打开高位槽的加料伐门（旁路直通伐门）将四氯化钛放入浮伐塔釜（距上法兰250mm）关闭直通伐门。 （3） 打开浮伐塔回流管转子流量计的上下伐门。 （4） 开浮伐塔冷凝器的进水伐门和出口伐门。打开铜屑塔冷凝器的水进、出口伐门。 （5） 浮伐塔釜液下炉丝送电加热。 （6） 待塔顶有回流半小时以后取样分析四氯化硅的含量。当四氯化硅分析便格以后。打开浮伐塔底部伐门和铜屑塔釜的进口伐门。将除过四氯化硅的半精制四氯化钛注入铜屑塔釜，与此同时，打开浮伐塔加料管线上转子流量计的上、下伐门。调节进料量与排出量平衡。 （7） 根据要求开动泵槽 液下泵往高位槽及补充粗四氯化钛。 （8） 待铜屑釜液面达到距上法兰30公分时，铜屑塔釜电炉丝送电加热，同时打开铜屑塔回流管路上转子流量计上下伐门。 （9） 铜屑塔见回流半小时后，取样分析四氯化钛中含铁、钒及色度。这几项合格后，打开出精四氯化钛贮罐伐门。关闭加流伐门使精四氯化钛流入贮罐。 （10） 浮伐塔连续进粗四氯化钛，连续向铜屑釜流入半精制四氯化钛，达到正常操作。每隔4小时取样分析四氯化硅、三氯化铁和钒。 3、 停车操作 （1） 关闭浮伐塔釜通往铜屑塔釜的伐门。 （2） 关闭浮伐塔进料管转子流量计的上、下伐门。 （3） 浮伐塔釜和铜屑塔釜电热丝停止送电。打开两个塔釜底部伐门，将残余高沸点物放入至泥浆罐与氯化联系进行过滤。 （4） 塔釜停电半小时后，将排管冷凝器的冷却水停掉，并把套管内的水放净。 （5） 浮伐塔、铜屑塔通往呼吸罐的管道加死垫密封。 （6） 各部伐门杆关闭并用黄油封好。 4、 操作控制点 （1） 浮伐塔 1 浮伐塔釜的液面维持在溢流口的位置。 2 塔釜压力120—180mmHg柱 3 塔釜温度140--150℃ 4 塔顶温度90--130℃ （2） 铜屑塔 1 塔釜液面距上法兰30—35公分。 2 塔釜压力2—10mmHg柱 3 塔釜温度140--150℃ 4 塔顶温度136℃ 5、 不正常现象和故障处理 序号 异常现象 原因 处理方法 1 塔釜压力高 1、 呼吸系统堵塞 2、 回流不畅通 3、 淹塔 4、 泠凝器漏水 5、 冷凝器未给水 1、 疏通呼吸管、处理呼吸管 2、 打开回流管直通伐 3、 停止加料将釜内四氯化钛排放至规定液面。 4、 停工修理工、 5、 给冷却水 2 塔釜温度高 塔釜液面低 1、停电，2、加料 3 回流管无回流 1、 回流管堵塞 2、 冷凝器未给水 1、 清理回流管 2、 经冷却水 4 四氯化硅偏高 1、 浮伐塔精馏时间短 2、 加料量太大 1、 延长精馏时间 2、 减少加料量 5 1、 含三氯化铁高 2、 含钒高 1、 塔釜温度高 2、 铜丝失效 1、 严格控制液面 2、 停工更换铜球 6 塔釜温度低 电炉丝断了 停电，更换炉丝 7 浮伐塔转子流流量不稳定 加液管内有气体 1、排气2、开冷凝器排液伐门把气体排出。 六、 安全注意事项 6、 四氯化钛与水反应放出大量盐酸气，因此，它不能与水或潮气接触。防止水解腐蚀设备。 7、 处理带有四氯化钛的贮罐、渣桶、管道、伐门等。必须先将里面的大量四氯化钛倒出来，然后再用水冲洗，冲洗时人要避开喷溅方向，防止爆炸事故发生。 8、 处理蛇管冷凝器时，必须将两端弯头拆掉，从一端侧身用水冲洗，严防烫伤。 9、 排渣时人体不要正面对着渣口，以防止烫伤。 10、 液氯钢瓶禁止用明火加热或在日光下爆晒。 11、 氯气缓冲罐压力不得超过5公斤/cm2。 12、 液氯钢瓶严禁敲打或碰撞。 13、 氯化炉系统压力要保持微正压。 14、 在正常开车的情况下，氯化系统不准动火，防止一氧化碳爆炸。 15、 氯化炉、收尘器严禁敲打。 16、 水解罐严禁缺水，如果发生缺水，而罐内有四氯化钛和渣子时，且不要加水太猛，要缓慢加水，小心处理。 17、 粉碎工序动火时，必须把系统中物料清理干净，以防止石油焦引起火灾。 七、 分析检验控制一览表 序号 名称 检验项目 控制指标 检验次数 取样地点 检验方法 1 粗四氯化钛 固液比 ＜5‰ 1次/班 过滤泵槽 厂颁 2 氯化尾气 1、 氯气 2、 氧气 3、 一氧化碳 4、 二氧化碳 5、 氮气 6、 氯化氢和四氯化钛 ＜1% 参巧 4次/班 分离器 厂颁 3 炉渣 钛 3—7% 2次/班 排渣口 厂颁 4 半精制四氯化钛 四氯化硅 ＜0.01% 2次/班 浮伐塔底 厂颁 5 精四氯化钛 1、三氯化铁 2、钒 ＜0.002% ＜0.0007% 2次/班 2次/班 铜塔回流管 厂颂 6 精四氯化钛 1、 四氯化硅 2、 三氯化铁 3、 钒 ＜0.01% ＜0.002% ＜0.0007% 1次/班 贮罐 厂颁 八、 副产物及废物一览表 序号 名称 成份 出量 处理方法 1 炉渣 钛3—7%，钙和镁2—5%锰2—4% 400—700公斤/天7—12% 用水洗涤干燥返回氯化炉 2 泥渣 ∑铁14—22%钛1—5.8%锰4—7% 270—380公斤/天5—10% 用水冲洗掉 3 尘渣 铁10—21%镁2—10%锰0—7% 600—700公斤/天9—12% 用水冲洗掉 4 尾气 氯＜  %CO245—30% CO20—50% (氯化氢+四氯化钛)7—14% 3000—3600米3/天  7—14% 用水吸收回收盐酸其它成分放出 5 铜泥 VOCl3  CuCl2 1.5吨/年 用雨水冲洗掉 九、 消耗定额 1、 粗四氯化钛主要消耗定额 序号 名称 单位 规格 本厂规定 理论 一般 先进 1 高钛渣 公斤 100% 460 450 421.2 2 石油焦 公斤 100% 126 124 3 液氯 公斤 99.5% 925 910 747.5(100%) 4 电力 度 300 270 2精四氯化钛主要消耗定额 序号 名称 单位 规格 本厂规定 理论 一般 先进 1 粗四氯化钛 公斤 1080 2 铜丝 公斤 25 18 3 电力 度 220 十、设备一览表 1、 粉碎设备一览表 序号 设备名称 规格或型号 单位 数量 材质 1 颚式破碎机 附电动机 PEF—400×250 JO2—61—6  17KW 台 1 组装 2 手推车 26型 台 1 组装 3 磅称 0.5吨 台 1 组装 4 排尘罩 1700×1200×1000 台 1 A3 5 皮带机 附减速机 附电动机 B400×13400 涡轮：涡杆34：1 JO2—32—4  3KW 台 1 1 1 组装 6 竖井加料机 附料斗 附减速机 附电动机 Φ273×1200 800×900×750 可变120 JO2—32—4  3KW JO型1.7KW 4极 台 2 2 2 1 1 A3 A3 A 组装 7 竖井粉碎机 附电动机 1120×650×11000 JO型30KW 4极 台 2 2 组装 8 鼓风机 附电动机 4—62—11  NO 7a=6500-16000米/n JO2—52—4  10KW 台 2 2 组装 9 旋风分离器 Φ1100×550×2500（尖底） 台 2 A3 10 混合料仓 Φ2000×2500×1600（尖底） 台 1 A3 11 螺旋输送机 附减速机 附电动机 Φ219×14460  轴号100 PM—400  I=31.5 JO型7KW 6极 台 台 1 1 1 A3 组装 组装 12 排尘风机 附电动机 Q=9000米3/n JO2—52—4  10KW 台 1 1 组装 13 水膜除尘器 Φ800×2500  Q4000—7000米3/时 台 1 A3 2、 氯挥发器设备一览表   序号 设备名称 规格或型号 单位 数量 材质 1 电动葫芦 TV—2  2吨 台 1 组装 2 液氯瓶 0.5吨 个 3 挥发器 外壳Φ1000×1200 F=3.2米2 台 1 A3 4 氯气缓冲罐 Φ600×1600 台 2 A3 3、 氯化设备一览表 序号 设备名称 规格或型号 单位 数量 材质 1 排气筒 Φ300×1200 个 1 PVC 2 风机 附电动机 6—46—1衬玻璃钢 2—20000米3/n JO2—71—4  22KW 台 1 A3 3 分离器 Φ1000×1000 台 1 A3衬胶 4 耐酸泵 附电动机 Φ2 JO2—41—4  4KW 台 6 组装 5 FeCl2循环槽 Φ1300×900尘底200 台 1 A3衬胶 6 2#吸收塔 Φ800×7000填料 台 1 PVC 7 1#吸收塔 Φ1000×7000 台 1 PVC 8 酸水罐 1100×1100×（高1000） 台 1 PVC 9 冲洗棚子 3000×4500 台 1 PVC 10 螺旋输送机 附减速机 附电动机 Φ219×5000 PM—350i—40.17 JO2—41—4  4KW 台 1 A3 组装 组装 11 洗渣槽 附减速机 电动机 Φ1500×800尖底600 摆线BLD3—3—23  Qpi=23 JO2l—32—4  3KW 台 1 A3 组装 组装 12 旋风分离器 Φ1000×1500 锥1800 台 1 A3 13 氯化炉加料机 附减速机 附电动机 Φ150×1500 涡轮涡杆34：1 JO型4极7KW反应段Φ2000×Φ600×2600 台 2 2 2 组装 组装 组装 14 氯化炉 扩大Φ3000×Φ2400×2500 台 1 组装 15 1#收尘器 Φ2000×3900尘底高2100 台 1 A3 16 2#收尘器 Φ1500×2400尖底2500 台 1 A3 17 双搅龙输渣机 附减速机 附电动机 Φ2000×1600 DM—150Ⅱ—2y40.17 JO2    2.2KW 台 2 2 2 A3 A3 组装 18 水解槽 Φ1200×500尖底200 台 1 A3衬胶 19 淋洗塔 Φ420×2500尖底600 台 3 A3 20 蛇管冷却器 长2000×宽700×高900 F=3.8M2 台 2 A3 21 循环槽 Φ1500×1200尖底900 台 2 A3 22 循环泵 附电动机 Φ2〞 JO2型立式2极10KW 台 2 2 组装 组装 23 分离器(折流) Φ1000×1000尖底500 台 1 A3 24 计量罐 Φ1500×1400 台 1 A3 25 高位罐 Φ1500×1250鼓高350 台 1 A3 26 液下泵(地泵) 附电动机 Φ2〞 JO2—52—4  7.5KW 台 1 1 组装 27 地泵槽 Φ1500×1200 台 1 A3 28 过滤器 Φ1000×800  F=2.8米2 台 2 A3 29 收集罐 Φ500×900 台 2 A3 30 双搅龙干燥器 附电感 附减速机 附电动机 Φ300×3000×2 10KW PM—350 I=31.5 JO2—32—4  3KW 台 套 台 台 1 1 2 1 A3 组装 组装 31 清液槽（过滤） Φ1500×1400 台 1 A3 32 液下泵 附电动机 Φ2〞 JO2型4极  7.5KW 台 2 2 组装 组装 33 四氯化钛贮罐 四氯化钛贮罐 Φ5000×4900 Φ5000×5000 台 2 1 A3 A3 34 呼吸罐 Φ500×500 个 2 A3 35 贮罐泵槽 Φ1500×1200 台 1 A3 36 盐酸贮罐 Φ2400×4500鼓500 台 1 PVC 37 盐酸过滤器 Φ1000×1000 F=2.6 台 1 A3衬胶 38 石墨冷却器 F=30米2 台 1 石墨 39 酸循环槽 长1400×宽1200×高1200 台 2 PVC 40 尾气吸收塔 Φ600×6380 台 2 PVC 41 尾气分离器 Φ1000×1000尖底500 台 1 A3 42 引风机 附电动机 Q=9000米3/时 双吸 JO2—61—4  13KW 台 1 1 A3衬胶 组装 43 尾气烟筒 Φ600×35000 台 1 A3衬胶 44 喷射泵 低位 台 1 A3 4、 精制设备一览表 序号 名称 规格或型号 单位 数量 材质 1 粗四氯化钛贮罐 Φ2000×2500 台 2 A3 2 液下泵（跨泵） 附电动机 Φ2〞 JO2型2极  7.5KW 台 1 1 组装 组装 3 粗四氯化钛泵槽 Φ1500×1200 台 1 A3 4 浮化塔高位槽 Φ1500×1500尖底250 台 1 A3 5 浮伐塔冷却器 Φ外108×Φ内57×1500F=4m2 台 1 A3 6 浮伐塔 Φ325×8000 台 1 A3 7 浮伐塔釜 附电炉丝 Φ1220×400尖底250 75KW 台 1 1 A3 8 铜屑塔釜 附电炉丝 Φ1220×1400尖底250 75KW 台 1 不锈钢 9 铜屑塔 Φ1000×8000 台 1 不锈钢 10 铜塔冷凝器 Φ外108×Φ内57×1500F=5m2 台 1 不锈钢 11 精四氯化钛贮罐 Φ2000×1800 台 2 不锈钢 12 呼吸罐 Φ500×600 台 6 A3 13 泥浆罐 Φ1200×1400 台 1 A3 六、沸腾氯化炉的结构及砌炉工艺 （一）、氯化炉的结构：沸腾氯化炉共有五层。1、矾土骨料混凝土捣固层。反应部分厚度为185毫米，扩大部分厚度为180毫米，过度段为250毫米，底部垫层厚度为300毫米。2、粘土耐火砖。反应部分厚度为165毫米，扩大段为120毫米，过渡部分为异味形砖。3、电极糊熔铸层。厚度为200毫米。4、磷酸铝钒土骨料混凝土预制件。共有7块，每块尺寸：外径900，内径600，高度350毫米，每块重量约为360公斤。5、磷酸铝钒土骨料混凝土捣固层。 （二）、砌砖前备料，在整个砌砖过程中，需要以下几种料。1、耐火骨料。最好采用二级烧石的矾土骨料和掺含料。此种骨料采用硅酸盐水泥为促凝剂时，使用温度1200℃以下，采用矾土水泥为促凝剂时，使用温度在1200-1400℃之间。硅酸盐水泥耐火混凝土的热膨胀系数为3-4×10-6度-1，导热系数为0.7-0.8千卡/米·小时·度。混凝土的容重为2.92吨/米3。要求骨料内不夹带炉渣、草和石块等杂质。2、促凝剂。矾土水泥要求不失效的。3、电极糊。用201厂产品。熔点约100℃，容重为1.49吨/米3。进厂块较大，需要破碎至30毫米以下。4、工业磷酸。要求85%或者50%。5、工业氢氧化铝。6、食盐。7、粘土耐火砖。有三种，分别是厚度为165的异形砖（反应部分用）、过度部分用的异形砖（需要加工）和扩大部分用的标准卧弦砖（230×65×120）。8、石腊（涂模型用）9、胶结剂——磷酸铝溶液的配制。首先，将工业磷酸（85%）加水稀释至50%，每10公斤工业磷酸加水7公斤。注意：配制时合理操作是将磷酸徐徐倒入水中。其次，按照7份50%的磷酸与1份氢氧化铝（粉状）的配料比，将氢氧化铝慢慢加入磷酸溶液中，并且不断搅拌，至氢氧化铝全部溶解后方可使用。 （三）、砌炉工艺。1、矾土骨料混凝土捣固层的配料及施工要求。配料比：粗三级矾土骨料45%；中三级矾土骨料30%；细三级矾土掺合料25%。外加矾土水泥2.5-4%和食盐12%。施工要求：按照上述配比，将各种物料秤量好，并且充分混合均匀才能使用。在捣固时由炉底往分层加料,分层捣固，每层加料厚度不要超过150毫米，用锤子砸得越实越好，一般砸得表面出浆即可。2、磷酸铝钒土骨料混凝土预制件的配料比和施工工艺。配料比：粗三级矾土骨料35%；中三级矾土骨料35%；细三级矾土掺合料30%。外加磷酸铝溶液13.5%和矾土水泥2.5%。施工工艺：按照上述配比秤量骨料和掺合料，搅拌均匀，先加磷酸铝溶液12.5%，搅拌均匀，放入塑料桶内或油毡铺的地面上，用塑料布封闭好，睏料24小时以上，即可使用。在和成型号之前再加1%的磷酸铝溶液，然后外加促凝剂矾土水泥2.5%，充分搅拌均匀立即成型。注意：促凝剂—矾土水泥必须在成型时才准加入!成型用的模具事先要涂上石腊和贴上一层纸,这样容易脱腊。震动成型，混合均匀的混凝土可以分几次加入模具内。每块振动时间约需15分钟，直至表面出将为止（让气充分跑出来）。预制件表面如果不光滑，可以用磷酸铝溶液调点细料用抹子抹平。成型后的预制件用草袋或牛毛毡盖好，等表面硬化后即可脱模。夏季需2-3小时，冬季最好放在有暖气的室内或用胶管围成盘管通蒸汽加温。脱模以后的预制件，放在40℃的室内，用草袋或牛毛毡盖好进行干燥（有条件可以放在350℃下处理）。预制件必须存放在干燥的地方（切勿用水浇或蒸汽吹）。磷酸铝溶液呈酸性，对人体有腐蚀作用，施工时应注意安全。3、砌炉的顺序。①粘结剂的制备：取细矾掺合料，加入适量的磷酸铝溶液并且加以搅拌，配成糊状，放置3小时以上即可使用。不用时用塑料布封闭好存放（放置时间长不变性）。②先将炉子底部第一块预制件安放在炉内。注意排渣口的方位是否正确。③捣固炉底部垫层。④砌耐火砖。先砌底部165厚的砖。⑤将粒度为3 0毫米的电极糊装入预制件和耐火砖之间。然后再安放第二块预制件。这样一层一层由底向上砌。砌到第五部分时暂不封口，留着铸炉时换电极糊用。 （四）、烤炉及铸炉。氯化炉的反应部分和扩大部分都砌好后，即可烤炉和铸炉。烤炉时先烧木柴用文火烤，然后烧废碳板升高温度。烤炉曲线参考以下数据。 温度 时间 升温速度 常温---250℃ 约24小时 10℃/小时 250℃保温 约8小时 恒温 350--500℃ 约5小时 50℃/小时 500℃以上 稍快 500℃以上快速升温至使用温度1200--1400℃。烤炉时升温的速度往往不好掌握，原则上500℃以下要慢一点，500℃以上可以稍快一点。烤炉的同时又是电极糊熔铸焦化的过程。当电极糊的温度升至100℃左右，就开始熔化，这时第三部分就要下沉，此时需要继续填加电极糊，直至不下沉为止。当炉温升至1200--1400℃时，电极糊温度升至600-800℃，此时电极糊有大量黄烟和挥发物跑出来。这时电极糊就逐渐焦化、凝固。在这一过程中要用铁钎不断地探扎电极糊，防止架桥，如果铁钎扎不下去了，而且基本无烟放出来了，证明电极糊已经硬化了。这时即可落火，使炉温缓慢降至室温，然后将第五部分清理干净，用磷酸铝混凝土捣固封口。第五部分捣固好后，将炉盖装好继续着火烤炉。整个过程电极糊的熔铸需要4天，烤炉时间不得少于15天。 四氯化钛的分析规程 本规程适用于第二次过滤的粗四氯化钛或浓密机上清液1、2塔蒸流产品的分析。 分析项目：㈠外观。1、色度。2、透明度。3、固液比。㈡硅的测定。㈢铁的测定。㈣钒的测定。㈤铝的测定。㈥铜的测定。㈦锰的测定。㈧氮的测定。㈨镁的测定 。 （一）、外观 1、色度。四氯化钛本身应为无色或微黄色液体，黄色的深度用重铬酸钾制作的仿制色阶比较，相当于每立升中含重铬酸钾的毫克数。仿制色阶的制作：取同样的三角瓶，分别放入50毫升水，分别加入重铬酸钾0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0……毫克，溶解后即为10毫克/升，20毫克/升，30毫克/升，40毫克/升……。用同样的三角瓶取四氯化钛40-50毫升与上述色阶对照，相当于哪一个，哪一个就是该四氯化钛的色度。 2、透明度。精馏的四氯化钛应透明，如有白色混浊，即发混浊。 3、固液比。把四氯化钛摇匀，倒入10毫升带刻度的离心管中，盖上胶皮塞，放入离心机中，离心沉淀5分钟，记下固体物质的体积。计算：固液比=V÷10×100。式中：V—固体物质的体积。 （二）、硅的测定 方法要点：在微酸性溶液中（0.08-0.3N）可溶性硅与钼酸铵反应，形成黄色的硅钼杂多酸。用还原剂将硅相杂多酸还原为兰色的低价钼的化合物，然后进行比色测定。在加入还原剂之前，提高溶液的酸度，以消除某些元素的干扰。本法适用于精四氯化钛中硅的测定，方法灵敏度0.01（按含四氯化硅计算。四氯化钛的比重为1.72）。 1、 试剂与仪器：⑴盐酸：一级品或提纯1：1。⑵硫酸：一级品1：1。⑶钼酸铵：二级品，10%水溶液保存于聚乙瓶中。⑷还原剂：0.1克1-氨基-2苯酚-4磺酸(简称1.2.4酸)溶于100毫升10%亚硫酸钠溶液中。⑸硅标准溶液：称0.2139克纯二氧化钛（预先在100℃灼烧1小时冷却）于铂坩埚中，加入5克无水碳酸钠熔融至溶液澄清，再灼烧10分钟。冷却，用热水浸出，加热至溶液澄清，冷却，移入1立升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。保存于聚乙烯瓶中。此溶液1毫升=0.1毫克硅由浓度为1毫升相当于0.1毫克的标准溶液用水稀释至10倍所得，贮存于聚乙烯瓶中。⑹72型分光光度计。 2、 分析步骤：用干燥的移液管，移取0.8毫升四氯化钛，慢慢滴加入已盛有25毫升1：1盐酸的250毫升容量瓶中，待烟雾溶解后，稀至刻度，混匀此溶液为a。吸取5毫升上述溶液于25毫升比色管中，用水稀至10毫升，加10%的钼酸铵5毫升，混匀。放置15分钟，慢慢加入4毫升1：1的硫酸，沉淀溶解后，加入1毫升还原剂，用水稀释至刻度。5分钟后在72型分光光度计上，3厘米液槽于700毫微米处测光密度值，同时作空白试样，将所得消光值减去空白消光。根据校正曲线计算结果（或用目视法与同时配制的标准色阶比较）。校正曲线的绘制：分别取硅的标准液0.0，2.0，5.0，10.0，20.0微克（目视法取0.0，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0，15.0微克）于25毫升比色管中，加入0.5毫升1：1盐酸，用水稀释至10毫升，加入10%的钼酸铵5毫升，放置15分钟，加1：1硫酸4毫升，加还原剂1毫升，用水稀至刻度，混匀。5分钟后在72型分光光度计上，用3厘米液槽，于700毫微米处测光密度值，绘制校正曲线。 3、 计算：Si%=P×0.003634  其中P—测得硅的微克数。SiCl4%=P×0.02198                   (三)铁的测定 方法Ⅰ:方法要点:在酸性溶液中铁Ⅲ(三价)与硫氰酸铁生成红色硫氰化铁络合物,借以进行比色.酸度和硫酸根影响络合物颜色深度和稳定性,因此级差溶液含同样多的酸和硫酸根,并且同时发色,本方法灵敏度为0.004%（按铁计算）。 1、 试剂与与仪器：⑴盐酸：一级品，1：1。⑵硫氰酸铵：二级品，30%水溶液。⑶硝酸：一级品，1：1。⑷铁的标准溶液：溶解0.863克铁铵矾Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O于水中，加入5毫升浓硫酸，在容量瓶中用水稀至1升，1毫升相当于0.1毫克铁。取此溶液的整分部分用0.1N硫酸准确稀至10倍，1毫升=10微克铁。 2、 分析步骤：吸取溶液a25毫升于100毫升比色管中，用水稀至80毫升左右，加0.5毫升1：1硝酸混匀。加入30%硫氰酸铵10毫升，用水稀至刻度。立即在72型分光光度计上，用3厘米液槽于490毫微米处测光密度。同时作空白试验。根据校正曲线计算结果。校正曲线的绘制：于250毫升容量瓶中，加入25毫升1：1的盐酸，用水稀至刻度，作为基液。吸取25毫升基液于100毫升比色管中，往比色管中加入铁标准（1毫升=0.1毫克铁）10，20，30，40，60，80，100微克铁，用稀至80毫升，加0.5毫升1：1硝酸，混匀加30%硫氰酸铵10毫升，用水稀至刻度，混匀。立即测光密度。绘制校正曲线。 3、 计算：Fe%=P×0.0007267  式中P—测得铁的微克数。 方法Ⅱ。方法要点：本方法是利用邻菲啰啉与二价铁，在PH为3-5的酒石酸盐溶液中，生成红色的络合物。钛不必预先分离。相当于铁含量40倍的锡、铝、钙、镁、锌、硅，20倍的铬、锰、钒、磷，5倍的镍、铜、钴，不干扰铁的测定。本方法的灵敏度0.002%（按三氯化铁计算） 1、 试剂与仪器：⑴盐酸：一级品。⑵酒石酸：30%水溶液。⑶盐酸羟胺：一级品，10%水溶液。⑷邻菲啰啉：0.25%水溶液。⑸醋酸钠：75%水溶液。⑹铁标准溶液：配制方法同上。 2、 分析步骤：将20毫升浓盐酸放入100毫升容量瓶中，将容量瓶置于冷水中冷却。用干燥的移液管吸取5毫升四氯化钛试样，缓缓滴入容量瓶中，并随时摇动容量瓶，尽量防止白烟逸出瓶外。待容量瓶中黄色的氯氧化钛完全溶解后，冷至室温，用水稀至刻度，摇匀。此溶液为B。从容量瓶中吸取2毫升试样溶液，用水稀至10毫升，放入带磨口塞的25毫升比色管中，加2毫升30%酒石酸溶液，2毫升10%盐酸羟胺，摇匀，投入一小块 后，在72型分光光度计上，于530毫微，3厘米液槽测量光密度，从工作曲线上求得铁的含量。校正曲线的绘制：将0.0，0.5。1.0，1.5，2.5，3.0毫升铁标准液（1毫升=10微克铁），放入带磨口塞的25毫升比色管中，加2毫升30%酒石酸溶液，按上述步骤显色和进行光度测定，绘制校正曲线。 3、 计算：Fe%=P×0.0005814  FeCl3%=P×0.001689    P—测得铁的微克数                                     （四）钒的测定 方法要点：将四氯化钛的盐酸溶液与硝酸、硫酸混合后，加热至冒硫酸烟，钒被氧化为黄色的钒酸，溶液颜色深度与钒的含量成正比，借以用目视法测定钒，方法灵敏度为0.0006% 1、 试剂与仪器：⑴磷酸：一级品。⑵硫酸：一级品。⑶钒标准溶液：称取0.2296克钒酸铵NH4VO3溶于100毫升水中以硫酸（1：1）中和到酸性，稀至1升。1毫升=0.1毫克钒。将此溶液的整分部分用水准确稀释10倍，1毫升=10微克钒。 2、 分析步骤：吸取溶液B10毫升，于50毫升小烧杯中，慢慢加入5毫升浓硝酸和准确量的5毫升浓硫酸，摇匀，在电炉加热到刚冒硫酸烟立即取下，冷却至40-50℃，移入干燥的带磨口塞的25毫升比色管中，冷却至室温。色阶的配制：取5，10，15，20，25，30，40，50微克钒标准液于50毫升小烧杯中，加入5毫升浓硝酸和准确量的5毫升浓硫酸，摇匀。在电炉上加热到刚刚冒出硫酸烟，立即取下，冷却至40-50℃倾入干燥的带磨口塞25毫升比色管中，冷却至室温比色。 3、 计算：V%=P×0.0001143  P—测得钒的微克数.                                   (五)铝的测定 在1.8N的盐酸介质中，用铜铁试剂沉淀钛使其与铝分离。在PH为4.7铝与铝试剂生成红色络合物，溶液的颜色深度与铝含量成正比，借以比色测定铝。 1、 所需谋取试剂和仪器：⑴盐酸：1：1。⑵氨水：精制过的。⑶铜铁试剂：10%水溶液。⑷抗坏血酸：1%水溶液。⑸铝试剂：0.1%水溶液。⑹硫酸：1：1。⑺淀粉：0.5%水溶液（新配制）。⑻缓冲溶液：PH=4.7（HCl+NH4Ac）⑼溴甲酚红：0.1%水溶液。⑽洗液：100毫升0.5N盐酸中含有2毫升10%铜铁试剂溶液。⑾铝标准液：将0.1000克金属铝溶于10毫升再制盐酸中，再加20毫升盐酸,在容量瓶中稀至1升。1毫升=0.1毫克铝。用0.1N盐酸将此溶液准稀释10倍1毫升=10微克铝。 2、 分析步骤：用干燥的 移液管吸取1毫升四氯化钛于盛有25毫升1：1盐酸的100毫升容量瓶中，溶解后，用水稀至刻度，混匀，定为试液B。吸取上述溶液10毫升于200毫升烧杯中，加入1：1盐酸3毫升及20毫升铜铁试剂（加到出现白色沉淀）搅拌，静止几分钟后，过滤。用洗液洗涤2-3次，滤液收 集在石英皿中，加入5毫升1：1的硫酸，置电炉上蒸发至干。放到马弗炉中于600℃下烧1-2分钟，至残渣变白。取出稍冷，加入0.5毫升1：1硫酸，用水洗一下皿壁，再蒸发至刚刚出现硫酸烟，取下冷却，移入50毫升容量瓶中，加2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氨水滴至刚刚出现蓝色，再用0.5NHC滴至蓝色刚退，加2毫升搞坏血酸，10毫升PH=4.7的缓冲溶液，5毫升淀粉，5毫升铝试剂，置于水浴上加热5分钟，取下冷却至室温，用水稀至刻度，混匀。于72型分光光度计上测光密度，用2厘米液槽，530毫微米处测定。同进作空白试验，测得消光减去空白值，根据校正曲线计算结果。校正曲线的绘制：于50毫升容量瓶中加入0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50微克铝加入0.5毫升1：1硫酸，溴甲酚绿1滴为指示剂。用氨水调至呈现蓝色，再用0.5N盐酸调至蓝色刚退，加2毫升1%抗坏血酸，10毫升PH=4.7的缓冲液，0.5%淀粉5毫升，0.1%铝试剂5毫升，放在水浴上加热5分钟，取下冷至室温，用水稀至刻度，摇匀。于72型分光光度计上测定光密度，根据测得消光，绘制浓度—消光曲线。 3、 计算：Al%=K×D×100÷G  式中：K-消光等于1时相当于铝的克数。D-测得消光值。G-试样克数。                                 （六）锰的测定 方法要点：在硫酸（1：9）溶液中，有催化剂银离子存在下，用过硫酸铵将锰氧化为紫红色的高锰酸根，根据溶液颜色的深度比色测定锰的含量。反应如下； 2MnSO4+5(NH4)2S2O8+8H2O=2NH4MnO4+4(NH4)S2O8+8H2SO4    本方法灵敏度为2×10-4% 1、 试剂与仪器：⑴硫酸，二级品。⑵硝酸，二级品。⑶过硫酸铵，10%水溶液，用新配制的。⑷硝酸银，1%溶液，1克硝酸银溶于100毫升5%硝酸中。⑸锰标准溶液：称取0.1克高纯金属锰，（预先用稀酸洗净表面氧化物）溶于10毫升1：3硫酸中，在容量瓶中稀释至1升，1毫升=0.1毫克锰。将此溶液的整分部分用1：9硫酸准确稀释10倍，1毫升=10微克锰。⑹72型分光光度计。 2、 分析步骤：按测定四氯化钛中测定铁的步骤（方法Ⅱ）制备试样溶液。或从测定铁时制备好的试样溶液中分取整分溶液用来测定锰。从容量瓶中吸取5毫升试样溶液，放入50毫升烧杯中，加入1毫升浓硫酸摇匀。在低温电炉上慢慢蒸发，直到冒硫酸烟。驱尽氯离子，冷却后加入约5毫升水，微热使钛盐溶解，移入带磨口塞的25毫升比色管中，加入2滴1%硝酸银溶液和1毫升10%过硫酸铵溶液，用1：9硫酸将溶液稀释至10毫升〔1〕摇匀。在沸水浴中加热5分钟，冷却后在分光光度计上，2厘米液槽，波长545毫微米测量光密度，从工作曲线求得锰的含量。以同样手续作空白试验。工作曲线的绘制：在一系列带磨塞的25毫升比色管中，分别加0.0、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升锰标准溶液（1毫升=10微克锰），用1：9硫酸稀至约5毫升，加入2滴1%硝酸银溶液和1毫升10%过硫酸铵溶液，用1：9硫酸稀至10毫升，摇匀。在沸水浴中放置5分钟，冷却。按上述条件测量光密度。以光密度对锰浓度作图。也可用铜铁试剂和氯仿预先将钛萃取分离，将水层溶液蒸干和破坏有机物后，再以同样方法比色测定锰。 3、 计算：Mn%=0.0002326P  式中P—测得锰的微克数。 注：〔1〕溶液的酸度不应过高，加入的过硫酸铵不宜过多，否则溶液将呈深棕色物质（深棕色物持组成目前尚不清楚）仿碍测定。                                       方法Ⅱ 方法要点：在盐酸介质中，用铜铁试剂沉淀钛，使其与铝分离。在硫酸溶液中，高硫酸铵作氧化剂，将Mn2+氧化成玫瑰红色MnO4-离子进行比色测定。在热溶液中反应快。显色时的酸度范围可在5-15%的硫酸溶液中。Fe3+的干扰可加磷酸掩蔽消除之。