核磁共振稳态吸收实验
报告
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(共9篇)
核磁共振稳态吸收实验报告(共9篇)
核磁共振的稳态吸收实验
电子信息与机电
工程
路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理
学院 现代物理实验 实验报告 年级班 号实验日姓名:老师评定:
期:
核磁共振的稳态吸收
一、实验目的
1、了解核磁共振原理
2、利用核磁共振方法确定样品的旋磁比γ、朗德因子gN和原子核的磁矩μI3、用核磁共振测磁场强度 二、实验原理
1( 单个核的磁共振
通常将原子核的总磁矩在其角动量P方向上的投影?称为核磁矩,它们之间的关系通常写成
?
?
???e????P或??gN??P
2mP?
式中??gN?
e
称为旋磁比;e为电子电荷;m为质子质量;gN为朗德因子。对2mP
氢核来说,gN?5.5851
按照量子力学,原子核角动量的大小由下式决定
P?II?1
式中?核来说I?
h13
,h为普朗克常数。I为核的自旋量子数,可以取I?0,,1,,?对氢2?22
1 2
把氢核放入外磁场B中,可以取坐标轴,方向为B的方向。核的角动量在B方向上的投影值由下式决定
???
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PB?m (2—3)
?
式中m称为磁量子数,可以取m?I,I?1,??(I?1),?I。核磁矩在B方向上的投影为
?B?gN
将它写为
eehPB?gN()m 2mP2mP
?B?gN?Nm(2—4)
式中?N?5.05787?10?27JT?1称为核磁子,是核磁矩的单位。
磁矩为?的原子核在恒定磁场B中具有的势能为
?
?
?
E????B???BB??gN?NmB
?
任何两个能级之间的能量差为
?E?Em1?Em2??gN?NB(m1?m2) (2—5) 考虑最简单情况,对氢核而言,自旋量子数I?
1
,所以磁量子数m只能取两个值,即2
m?
11
和??。磁矩在外磁场方向上的投影也只能取两个值,如图2—1中的(a)所示,22
与此相对应的能级如图2—1中(b)所示。
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根据量子力学中的选择定则,只有?m??1的两个能级之间才能发生跃迁,这两个能级之间的能量为
?E?gN?N?B
?
?E 由这个公式可知:相邻两个能级之间的能量差与外磁场B的大小成正比,磁场越
强,则两个能级分裂也越大。
?
如果实验时外磁场为B0,在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核,如果电磁
波的能量hv0恰好等于这时氢核两能级的能量差gN?NB0,即 hv0?gN?NB0 (2—7)
则氢核就会吸收电磁波的能量,由m?共振的吸收现象
式(,—,)就是核磁共振条件。为了应用上的方便,常写成 v0?(
11
的能级跃迁到m??的能级,这就是核磁22
gN??N
)B0,即?0???B0 (2—8) h
2( 核磁共振信号的强度
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上面讨论的是单个的核放在外磁场中的核磁共振理论。但实验中所用的样品是大量同类核的集合。如果处于高能级上的核数目
与处于低能级上的核数目没有差别,则在电磁波的激发下,上下能级上的核都要发生跃迁,并且跃迁几率是相等的,吸收能量等于辐射能量,我们就观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目,吸收能量比辐射能量多,这样才能观察到核磁共振信号。在热平衡状态下,核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定:
g?BN2?E
?exp(?)?exp(?NN0)(2—9) N1kTkT
式中N1为低能级上的核数目,N2为高能级上的核数目,?E为上下能级间的能量差,,为玻尔兹曼常数,,为绝对温度。当gN?nB0??kT时,上式可以近似写成
g?BN2
?1?NN0(2—10) N1kT
上式说明,低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说,如果实验温度 T=300K,外磁场B0=1T,则
N2N?N2
?1?6.75?10?6或1?7?10?6 N1N1
这说明,在室温下,每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出,个。这就是说,在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有,个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱,检测如此微弱的信号,需要高质量的接收器。 由式(2—10)可以看出,温度越高,粒子差数越小,对
观察核磁共振信号越不利。外磁场B0越强,粒子差数越大,越有别于观察核磁共振信号。一般核磁共振实验要求磁场强一
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些,其原因就在这里
另外,要想观察到核磁共振信号,仅仅磁场强一些还不够,磁场在样品范围内还应高度均匀,否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原因之一是,核磁共振信号由式(2—7)决定,如果磁场不均匀,则样品内各部分的共振频率不同。对某个频率的电磁波,将只有少数核参与共振,结果信号被噪声所淹没,难以观察到核磁共振信号。
三、仪器与装置
核磁共振实验仪主要包括磁铁及调场线圈、探头与样品、边限振荡器、磁场扫描电源、频率计及示波器。实验装置如图(2—7)所示:
四、实验内容
(1)首先将探头旋进边限振荡器后面指定位置,并将测量样品插入探头内;
(2)将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱(磁铁面板上
篇二:核磁共振实验报告
核磁共振的稳态吸收
学号:XXXX 姓名:XXX 班别:XXXX
报告仅供参考,抄袭有风险,切记
【实验内容】
(1) 将装有H核样品的玻璃管插入振荡线圈中并放置在磁铁的中心位置,使振荡线圈轴线与稳恒磁场方向相互垂直。
(2) 调节适当的扫场强度,缓慢调节射频场的频率,搜索NMR信号。
(3) 分别改变射频场的强度、频率,观察记录吸收信号幅度的变化;改变样品在磁场中的位置观察磁场均匀度对吸收波形的影响;改变扫场,观察记录吸收信号幅度的变化;找出最佳实验观测状态,并采用吸收峰等间距的方法观测共振吸收信号。分别将相关图形用数字示波器采集到U盘中
(4) 由数字频率计测量射频场的频率?,用高斯计测量样品所在处的稳恒磁场强度B。
(5) 有所得数据计算?、朗德因子gN和磁矩?I
(6) H核样品换为浓度更大的样品(样品系老师提供,名称未知),找出最佳实验观测状态,并采用吸收峰等间距的方法观测共振吸收信号,信号图形用数字示波器采集到U盘中。
11
【实验分析】
(一)观察并找出影响共振信号的因素
(1)射频信号对核磁共振的影响
分别改变射频场的强度和频率,观察吸收信号的变化。测量图形如下(见下页):
1/ 9
U
U
tt
图1改变射频场的幅度前后共振信号的变化(左图为改变前,右图为改变后)
UU
tt
图2改变射频场的频率前后共振信号的变化(左图为改变前,右图为改变后)
分析:由以上的图形知,在改变射频场的强度(或频率)前,共振吸收波形为等间距波;改变强度(或频率)后,共振吸收波形不再为等间距波形。理论上,最强的共振信号与边限振荡器刚刚起振的状态相对应。射频幅度增大,其共振信号反而减弱。射频幅度影响射频频率,对于已调好的状态,如改变射频幅度,则共振信号不再等间距。
(2)扫场对核磁共振的影响
改变扫场幅值,观察吸收信号的变化。测量图形如下:
UU
t
t
图3改变扫场幅值前后共振信号的变化(左图为改变前,右图为改变后)
2/ 9
分析:由以上图形知,改变扫场幅值前后共振信号的间距没有改变,但共振信号幅值发生变化。实验一般采用 50 Hz 交流电通过自耦变压器降压,然后送到扫场线圈,这时便在稳恒磁场上叠加了一个交变磁场作为扫场(此时,要求扫场通过共振区的时间要远较纵向弛豫时间 T1和横向弛豫时间T2长得多(采用50 Hz的扫场通常制备好的样品来说,是未能满足稳态条件的,因为扫场速度不够缓慢,以致磁化强度未能紧跟磁场的变化,共振吸收信号的最大值略滞后于共振点,且在共振区后出现摆动尾波(当采用T2很小的固体样品来做实验时,50 Hz扫场区可看作满足稳态条件,这时共振信号没有尾波出现。然而,若扫场幅值太小而未能扫过整个谱线范围,则信号幅值较小;若扫场幅值太大时,由于扫过共振区的时间太短,以致一些粒子还来不及实现能级跃迁,因而信号幅值也较小(
(3)稳恒磁场对核磁共振的影响
改变样品在磁场中的位置,观察吸收信号的变化。测量图形如下:
UU
tt
图4改变样品位置前后共振信号的变化(左图为离磁场中心近,右图为离磁场中心远)
分析:由图形知,在偏离磁场中心时(此时磁场为不均匀磁场)共振信号峰谷值相差较大,且偏离磁场中心越远则共振信号畸变越大。理认上,外磁场空间分布的均匀性与否对共振信号的质量影响极大,若磁场不均匀,将会使共振谱线产生附加展宽,一般来说,当磁场的不均匀性大于 10时,共振信号会因磁场非均匀展宽而严重变小,甚至消失(因此,要想观察到清晰的核磁共振信号,磁场在样品范围内应高度均匀(原因之一是核磁共振信号由共振吸收的频率条件hυ=gμB 决定,如果磁场不均匀,则样品内各部分的共振频率不相等,对于偏离υ的原子核则不能参与共振,使得参与共振的原子核数目不足,结果是信号被噪声所淹没,难以观察到核磁共振信号(
3/ 9
-4
(4)样品浓度对核磁共振的影响
分别测量c核样品和浓度更大的样品(样品系老师提供,名称未知),得到测量图形如下:
UUt
t
图5不同样品的共振信号(左图为H样品,右图为浓度较大的
未知样品) 1
分析:由图形可知,样品浓度对共振信号的影响主要是弛豫时间的不同。由于右图的样品未知(但知道其浓度比H样品大),故只能作定性比较,即弛豫时间随溶液浓度的增大而减小。讨论其物理机制:核磁弛豫过程是自旋核与环境以及自旋核之间通过相互作用进行能量交换的过程(涉及原子核的偶极-偶极相互作用、自旋-旋转相互作用、化学位移各向异性相互作用、电四极矩相互作用以及标量耦合作用等诸多方面(在水溶液中,氢原子核的环境中(通称“晶格”)水中的氧原子的质量都远大于氢原子。溶液中等量的氢原子周围平均含有的晶格杂质越多,质量越大,能量交换就越快,弛豫时间也越短(因此随着溶液浓度的增大,弛豫时间呈现减小的趋势。
(4)温度对核磁共振的影响
理论上,核磁共振吸收信号与温度成反比,温度越高粒子差数越小,对观察核磁共振信号越不利。由于实验室温度在做实验前后改变不大,故没有测量相关数据。
(二)计算氢核的旋磁比?、朗德因子gN和磁矩?I
调节出最佳实验观测状态,共振信号如图6所示(见下页): 1
4/ 9
Ut
图6H样品的共振图形 1
实验测量射频场的频率为:
υ=19.93767MHz
样品所在处的稳恒磁场强度为:
B=0.496T
氢核的旋磁比为:
γ=
由于核磁子为:
μN=
则氢核的朗德因子为:
hγ6.62606×10?34J?s×2.5256×108Hz/TgN=×==5.2732 N由于氢核的角动量为:
PI=
则氢核的磁矩可求得为:
μI=γPI=2.5256×108Hz/T×1.0546×10?34J?s=2.6635J/T
朗德因子的理论值为gN理论=5.5851,则实验测得朗德因子的相对误差为:
gN理论?gN
N理论 5.5851?5.2732 =0.06 h× =1.0546×10?34J?s he×=5.051×10?27J/T p2πυ2×3.14159×19.93767MHz=?2.5256×108Hz/T E==
【分析】:?实验时较难找出共振点,故须慢慢旋转射频边限振荡器上的频率旋扭,同时仔细
5/ 9
篇三:实验报告核磁共振
东北师范大学远程与继续教育学院
(网络教育)
实 验 报 告
学习中心:贵州松桃自治县教师进修学校奥鹏学习中心
专业名称:物理学
课程名称:近代物理实验
学 号:
姓 名: 杨正秋
2 0 1 6年 1月 9 日
报
告正文
篇四:核磁共振实验报告
核磁共振
实验报告
姓名:任宇星班级:F1407204(致远物理)学号:5140729003
指导老师:杨文明 实验日期:2016.5.6
一、 实验目的
1(了解核磁共振基本原理;
2(观察核磁共振稳态吸收信号及尾波信号;
3(用核磁共振法校准恒定磁场B0;
4(测量朗德因子g。
二、 实验仪器
数字频率计、示波器、永久磁铁、扫场线圈、探头(含电路盒和样品盒)、可调变压器、220 V/6 V 变压器、NM120 台式核磁共振成像仪; 聚四氟乙烯、水(掺有杂质)、食用油、乙醇、纯净水样品。
三、 实验原理
1、核磁共振原理及条件
原子的总磁矩μj和总角动量Pj存在如下关系:
其中g为朗德因子,μB为波尔磁子,γ为原子的旋磁比。
对于自旋不为0的粒子,原子的总磁矩μj和总角动量Pj也存在上述关系。
按照量子理论,原子核存在核自旋和核磁矩,在外磁场 B 中能级将发生赛曼分裂。记相邻能级间具有能量差ΔE,当有外界条件提供与ΔE相同的磁能时,将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁。
如果向赛曼能级的能量差为ΔE=
γB0h
2πγB0h2π的氢核发射能量为E=hv的光子,当=hv时,氢核将吸收这个光子,由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级。这种共振从中,我们也可以看出,核磁共振发生的条件是电磁波的频率为ω=γB。
吸收跃迁现象称为“核磁共振”
2、用扫场法产生核磁共振
在实验中要使ΔE=γB0?
2??=hv并不是那么容易的。主要原因是外磁场不容易
γ?
2??控制在一个特定的值。因此我们可以在一个永磁体B0上叠加一个低频交流磁场B=Bmsinωt,使氢原子能级能量差
γ?(B0+Bmsinωt)有一个可以调节的变化区间。我们调节射频场的频率v使射频场的能量hv处于上述区间,这样在某一瞬间hv=2??(B0+Bmsinωt)即可成立。从而可以通过读取共振时对应频率得到本征频率。
3、自旋回波
自旋回波(Spin Echo)是射频脉冲与静磁场中核磁矩体系相互作用的结果。两个具有适当宽度的射频脉冲以一定的间隔相继作用在静磁场中的核磁矩体系上,经过一段时间在接收系统中会出现一个感应信号,信号与第二脉冲的间隔恰好等于脉冲之间的间隔,就象脉冲信号的回波一样,故称为“自旋回波”。
4、自由感应衰减(FID)
在射频激发之后,原子核的总磁矩(原本沿z 轴方向)被翻转到垂直主磁场的横平面上,产生了自由感应衰减(FID)这种信号。在到达xy平面之后,由于不再受到射频的激发,随着时间的推移,总磁矩又会恢复到z 轴上,使得横磁向量的向量和变小,即造成信号强度变小。这是自由感应衰减(FID)的机制。
四、实验数据及处理
1、水中共振频率测量及磁场计算
所测水中共振频率:24.3461MHz(电压:10V)(仪器位置:1.5cm) 示波器所得水中核磁共振图像:
则根据 B0=2πνγγ=267.52MHz/T,可以算出 B0=0.5718T
根据频率上下浮动范围ν1=24.346133MHz,ν2=24.346197MHz,得磁场的不确定度为ΔB=2πγ(ν1?ν2)=1.5?10-6T
故B0=(0.5718+0.000002)T,相对误差:0.0003%
(B0=
2πfγ,水中γ=267.52MHz/T)
0.5至2.5cm范围内磁场均较为均匀稳定。
由此可见实验中1.5cm处选取较为合理。(实验中均使仪器处于1.5cm处)
3、聚四氟乙烯中共振频率测量及聚四氟乙烯旋磁比、F的朗德因子g 所测聚四氟乙烯中共振频率:22.8864MHz(电压:50V)
上下浮动为ν1=22.886422MHz,ν2=24.346497MHz
示波器所得聚四氟乙烯中核磁共振图像:
根据 B0=
γh2πνγB0=0.5718T,可以算出聚四氟乙烯中γ则F的朗德因子g为:(其中h为普朗克常量,μN为核磁子)g=2πμ=5.251 ,Δg=0.000004 ,相对误差:0.00008% N
4、油的FID测量
调整参数,使尾波尽可能长
曲线最高点坐标为(303,137),选取原点位置为(303,687),(单位:像素)
幅值下降到最大值1/e时的点,到横轴距离为(687-137)/e=202,故在曲线上纵坐标为485,读取坐标(513,485)。
根据横轴一大为90个像素,可以计算得FID=(513-303)/90ms=2.33ms
5、油的ZG测量
篇五:核磁共振的稳态吸收操作
一、实验目的:
1(了解核磁共振的基本原理及其实验现象
2(掌握利用稳态吸收法测量核的回磁比和核磁矩的方法
二、实验仪器和用具: 由电磁铁(扫描线圈(50Hz器(特斯拉计等几部分组成
三、实验原理:
(一)磁场对磁矩的作用
??
由上述介绍可知:具有核磁矩的原子核,在一个稳恒磁场B0和一个旋转的弱磁场B1的
??
作用下,当弱磁场B1的旋转频率?等于磁矩的旋进频率?0时,原子核就会从磁场B1中吸
的交流电源(边线振荡器(探头(样品(频率计(示波
收能量,使自己的能量增加,发生核磁共振现象,其条件可以表示为:
实验中分别测出?和B0大小,则可以算出旋磁比?,由因为??g德因子g,再根据公式
??
当若将原子核置于外磁场B0中,磁矩在B0的作用下进动,同理磁矩的在磁场方向
?I
?
则可以求出朗
?I??PI???I(I?1),g?N
I(I?1)?
上的分量?z也是量子化的,只能取以下数值:
?z??m??g?Nmm?I,I?1,??,?I?1,?I,为磁量子
数。
其最大值为: (?z)max??m??g?NI,
我们通常说的原子核磁矩就是指此最大值,对某原子核其自旋量子数I是确定的,利用此式则可以求出磁矩;例对于最简单的情况氢核
则:
,
(
(二)核磁共振信号的观测 1( 实现核磁共振的方法:
?
场B0不变,改变旋转磁场的频率?0称为扫频法和保持旋转磁场的频率?0,改变扫描磁
由核磁共振产生的条件???0??B0可知,可用两种方法实现核磁共振,即保持磁
场的值称为扫场法,本实验采用扫频法。 2( 对稳恒磁场的要求
由核磁共振产生的条件???0??B0还可以看出,对于一定的磁场,其共振频率为一确定值,即属于点共振;但由于共振信号有一定的宽度,同时也为了便于观察,实验时
???
要在稳恒磁场B0上加一个低频扫描调制磁调制磁场Bm,B0sin?mt,此时样品所在的磁
??
场为B0,Bm,由于调制磁场的幅值较小,磁场的方向仍然保持不变,只是磁场的幅值按调制磁场的频率呈现周期性变化,相应的拉莫尔进动的频率?0发生变化,即
??
?0??(B0?Bm)。这时只要射频场的角频率??调到?0的变化范围内,调制磁场的幅度
?
(峰,峰值)大于共振磁场范围,就会在示波器上观察到共振吸收信号;如果改变Bm的
????
??幅值只有与?相对应共振吸收的磁场B?(?,?B?)被B0,Bm扫过的期间才会发生??
从图可以看出,在磁场曲线上当Bm变化一个周期与B?有两个交点,表示一个周期内会
核磁共振吸收信号,如图所示:在其它时刻不满足核磁共振的条件不会出现共振吸收信号。
发生两次共振吸收;此时在示波器上出现间隔不均等的共振吸收信号,这是因为该处的共
????
振吸收磁场B?不等于B0,如果改变Bm(或B0)的幅值会或变化射频频率??,会发现
??
共振信号的位置会发生变化,即出现“相对走动“,当出现等间隔吸收信号时B?,B0,
??
此时共振信号的位置与Bm0的大小无关,但吸收信号的幅值随Bm0的减小而减小;此时有
??
?,?B0,?0 ??,?B0
3实验中观测到的核磁共振信号的特点
在上述分析中要求施加在系统上的调制磁场很弱,磁场的扫描速度十分缓慢,但实验
中是无法做到的,即不满足理论要求的慢通过共振区的稳恒条件,实际通过共振点的时间比驰豫时间T1和T2小得多,不能保证通过各瞬时磁场时达到稳定平衡,出现动态的核磁
?
共振。根据不同的扫描速度即不同的调制磁场Bm和?m,可以观察到不同的共振
t
tt
不同扫描速度的共振吸收信号
1 扫描速度趋近于0 2扫描速度某一定值 共振吸收信号测量T2示意图 3 扫描速度较大
为观测信号方便,实验中一般采用较快扫描速度,此时的共振吸收信号的形状为:除一个
共振吸收的高峰外,还会出现呈衰减振动的一系列小峰,这个衰减的小峰称为尾波。尾波是由于驰豫效应引起的,从理论上可以推出,衰减振动的幅度的包迹与横向驰豫时间T2及磁场的均匀性有关,可以近似地表示为: S(t)?S(0)e
?t
?t
2
cos?(?0??)??0?
S(0)和S(t)分别表示共振曲线上的最高峰和t时刻的幅度。若选择t?0时刻?0,0,则有 S(t)?S(0)e
2
,在t?T2时刻有
利用此式则可以测出横向驰豫时间。对核磁共振来说驰豫时间T2除了由自旋,自旋相互作用引起的横向驰豫时间T2?以外,还与磁场的均匀程度有关,切且影响很大(甚至起主要作用),因此可以把T2分成两部分横向驰豫时间T2?和由磁场不均匀?B引起的驰豫时间T2??,其中T2??满足
此时T2可以写成:
利用此关系可以测量驰豫时间和磁场的均匀程度。
实验过程中我们使用的扫描电源频率为50Hz,扫描幅度较大, 它不满足稳态解的条件,所以必须严格求解Bloch(布洛赫)方程 。Bloch方程是一阶微分方程组其解析解极为复杂,为此采用欧拉方法进行数值计算得到数值解,采用计算机软件(MATLAB 5. 2版本)果如下 :
图
3
实验中我们观测到的共振吸收信号与此图形基本相符。
四、实验步骤:
1( 熟悉仪器,观察质子的核磁共振信号
连接电路,将示波器的Y轴放大和扫描旋钮置于适当的位置;将参有顺磁离子的
(FeCl3和CuSO
4
)的水溶液或甘油等样品放入探头的样品线圈内,将探头置于磁场
中心,加上一定幅值的扫描磁场(将扫描电源的幅度旋钮顺时针调至最大后再反相调半圈),缓慢地调节射频场的频率(或改变稳恒磁场的幅值)。在示波器上观测到共振信号。
在保持其它条件不变的情况下,分别改变探头在磁场中的位置、射频场的频率和扫描磁场的幅值,观察共振信号形状和位置的变化,并加以分析。 2( 测量质子的旋磁比、朗德因子及磁矩
样品线圈中分别放入不同的样品,测出发生核磁共振时射频场的频率?,利用特
?
斯拉计测出稳恒磁场的强度B0的大小,利用上述理论公式求出质子的旋磁比?、朗德因子g及磁矩?I;要求多次测量,计算误差并分析其产生的原因。 3( 用比较法测量19F的旋磁比、朗德因子及磁矩 9
?
如果没有特斯拉计或磁场强度未知,可以先利用质子的旋磁比
测出磁场强度B0,
F达到共振吸收时射频场的频率求出旋磁比?、朗德因子g及磁矩?I; 再通过测量199
这种方法还可以用比较法测量,可采取以下步骤:
1)测出已知旋磁比的质子(11H)共振频率?H,则此时磁场
?1919
2)不改变磁场强度B0,换上9F核,测出9F的共振频率?
F
,则有
1) 利用上述两式则可求?
H
,即
实验实验注意事项
1( 扫描磁场的幅值调节必须按步骤1调节。 2( 样品必须放在磁场中心。
199
F共振吸收信号较弱,调节时必须认真、仔细
.
篇六:核磁共振实验报告--近代物理实验
核磁共振实验报告
姓名:牟蓉 学号:201011141054 日期:2013.4.11 指导老师:王海燕
摘要
本实验利用连续核磁共振谱仪测量了不同浓度的CuSO4水溶液的共振信号,并估算样品的横向弛豫时间;同时利用核磁共振仪采用90-180双脉冲自旋回波法测量其横向弛豫时间。两种方法都能观察到核磁共振现象,并且随着CuSO4浓度增加,其横向弛豫时间逐渐减小。 关键词
核磁共振连续核磁共振波谱仪脉冲波谱仪自旋回波法横向弛豫时间 一、引言
核磁共振技术(NMR)是由布洛赫(Felix Bloch)和玻赛尔(Edward Purcell)于1945年分别独立的发明的,大大提高了核磁矩测量的精度,从发现核磁共振现象而产生的连续波核磁共振技术,到70年代初提出的脉冲傅里叶变换(PFT)技术和后来的核磁共振成像,在核磁共振这一领域中已多次获得诺贝尔物理学家。NBR不仅是一种直接而准确的测量原子核磁矩的方法,而且已成为研究物质微观结构的工具,如研究有机大分子结构,精确测量磁场及固体物质的结构相变,另外还成为了检查人体病变方面的有力武器,在生物学、医学、遗传学等领域都有重要应用。
本实验以水中的氢核为主要对象,通过用了两种方法测量不同浓度的溶液的横向弛豫时间,来掌握核磁共振技术的基本原理和观测方法。 二、实验原理
1. 核磁共振的量子力学描述
中,由于核磁矩与外磁场的相互作用使得原子核获得附加能量,
当原子核置于外磁场B即
=? =μZB=?mIγ?B (1) EμI??? 其中μI为核磁矩,γ为旋磁比,γ=
μI
??
?
?
在磁能级分裂后,相邻两个磁能级间的能量差?E=γ?B=?ω。遵守磁能级之间跃迁的 的平面内加上一个射频磁场,当f=时,处于较低能态量子力学选择定则,若在垂直于B2π的核会吸收电磁辐射的能量而跃迁到较高能态,即核磁共振。
γB
2. 核磁共振的宏观理论
在外磁场中核磁矩的取向量子化基础上,布洛赫利用法拉第电磁感应理论,建立了著名的布洛赫方程,用经典力学的观点系统地描述了核磁共振现象。
有角动量P和磁矩?的粒子在外磁场B中受到力矩L???B的作用,其运动方程为
?
?
??
?
?
?
dP???
?L???B (2) dt
将(2)式代入上式,得
?
当磁矩在外加静磁场B0(沿z轴方向)中,若令?0??B0,对式
(3)进行求解得
?d???
????B (3) dt
(4)
其中θ为?与B0间的夹角,可知微观磁矩?绕静磁场进动,进动
角频率即拉摩尔频率
??
?0??B0,?在x-y平面上的投影??和在z
轴方向的投影?z均为常数。如图1(a)所示。
除了在z轴方向加静磁场B0外,再在x-y
?
?
??
平面内加一个以?0???B0旋转的变化磁场B1,
?
?????
则?在B0静止的转动坐标系中以?1??B1的角频率绕B1进动,?沿B1方向的分量不变。
即?的端点在以?为半径的球面上作往复螺旋运动。如图1(b)所示。
实际的样品是由大量磁矩构成的复杂系统,并与周围物质有一定的相互作用。又由于磁
?
?矩及其在磁场中的取值是量子化的。单位体积中微观磁矩矢量之和称为磁化强度,用M表
示。
??
M???i (5)
i
???
在外场B0中,磁化强度受到力矩M?B0的作用,其运动方程为
?
??dM
??M?B0(6)dt
??
即M以?0??B0的角频率绕B0进动。
3. 弛豫过程
弛豫过程是指系统非热平衡状态向热平衡状态的过渡的过程。弛豫过程使得核系统能够连续地吸收辐射场的能量,产生持续的核磁共振信号。
系统在射频场作用下,磁化强度的横向(来自:WwW.xIelW.cOm
写 论文 网:)分量M?不为0,失去作用后向平衡态的相位无关演化,即向M?(Mx ,My)为零演化的过程称作横向弛豫,又称自旋-自旋弛豫过程。其特征时间用T2表示,称为横向弛豫时间。横向弛豫过程可表示为:
dMyMydMxM
??x,??dtT2dtT2 (7)
原子核系统吸收射频场能量之后,处于高能态的粒子数目增多,使得MzMo,偏离了热平衡状态,但由于热平衡的作用,使原子核跃迁到低能态而向热平衡过渡,称为纵向弛豫,
?
其特征时间T1,称为纵向弛豫时间。M的z分量Mz趋于热平衡的M0,满足
dMz1
???Mz?M0?dtT1
(8)
4. 布洛赫方程
?
布洛赫假设磁场和核自旋体系的自发弛豫两者独立地堆宏观磁
化强度M发生作用,从
而导出了布洛赫方程
???My???MxijMz?M0?dM
2??M?B??k (9)
dtT2T1
是x、y、z方向上的单位矢量。 其中 i、 j、 k
建立z'轴与z轴重合、x'轴与转动磁场B1重合且固连的转
?
???
动坐标系,如图2所示。M?为M在垂直于恒定磁场B0的平?
面内的分量,u和?v分别为M?在x'轴和y'轴方向上的分量。
则布洛赫方程的稳态解为
?2
?T??0???M0B2?u?
12?1?T22??0?????12TT12
???T2M0
v?B1 (10)?222
?1?T2??0?????1TT12?2
?1?TM0??0????2???
?Mz?1?T2???2??2TT
?1122?0?
其中?1??B1,u和v分别称为色散信号和吸收信号。
当旋转磁场B1的角频率?等于M在磁场B0中进动的角频率?0
时,吸收最强,即出现共振吸收。
5. 连续核磁共振 1) 射频展宽和饱和展宽
由方程组解(10)的第二式可知,当射频场B1很小时,使得分母中第三项
???
?
?1T1T2??2B12T1T2?1,共振吸收峰的半高宽为
???
21
(11) ,?f?
T2?T2
当B1从最小值逐渐增大时,共振吸收峰随之增大,当?2B12TT12=1时,v取最大值,此时信号刚刚饱和,共振峰的半高宽达到
???
?
(12) ?f?
T2?T2
这种射频场引起的谱线展宽称为射频展宽。
?
当B1继续增大,饱和程度随之增加,吸收峰迅速展宽,线性离开洛伦兹型,称为饱和?
展宽。B1继续增大则共振信号因过分展宽而消失。
2) 通过条件与尾波
?
实验中,若扫描速度过快,不满足慢通过条件,则当?已经远离共振频率时,M还处
????
于非热平衡状态,继续绕磁场进动,但M的进动与B1旋转的速度不同,M和B1间的相对
运动行成拍频。共振信号v是一个衰减振荡,可表示为
v(t)?v(0)exp(?
t
(13) )cos???0???t?????T2
1
处的宽度,就能估算出表e
幅度按指数规律衰减。只要测出从峰位到尾波包络降为峰高的
观横向弛豫时间T2*。表观弛豫时间是因为外磁场的不均匀性使测到的弛豫时间T2*小于实际的弛豫时间T2。
6. 脉冲核磁共振 1) 工作原理
在求解布洛赫方程的稳态解过程中引入一个角频率为ω=ω0的
旋转坐标系中,设某时 刻,在垂直于B0方向上施加一射频磁脉冲B1,其脉冲宽度满足tp?T1,tp?T2。在施加脉
?
??
冲前,M处在热平衡状态,方向与z轴重合;施加脉冲后,M以角频率?B1绕x'轴进动。?
(如图1(a)所示)。脉冲宽度恰好使??90?或??180?,M转过的角度???Bt1p称作倾倒角
称这种脉冲为90?或180?脉冲。
2) 自旋回波法测量横向弛豫时间
自旋回波是一个利用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信号的方法,它可以排除磁场非均匀性的影响,测出横向弛豫时间T2。
先在样品上加一个90?的射频脉冲,经过?时间后再施加一个180?的射频脉冲,这些脉冲序列的宽度tp和脉距?应满足下列条件:
tp?T1,T2,τ
?
T2??T1,T2 (14)
90?-?-180?脉冲序列的作用结果如图3
所示。在90?射频脉冲后即观察到FID信号(自由感应衰减信号);在180?射频脉冲作用后,对应于初始时刻2?处可以观察到一个“回波”信号。由于是在脉冲序列作用下核自旋系统的运动
引起的,故称为自旋回波。
图3 90?~τ~180?脉冲序列作用后形成的信号
?自旋回波的产生过程如图4所示,(a)中体磁化强度M在90?射频脉冲的作用下绕x'
篇七:核磁共振的稳态吸收
核磁共振的稳态吸收
一、 引言
核磁共振(简称NMR)是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象,它源于1939年美国物理学家拉比(I.I.Rabi)所创立的分子束共振法实现了核磁共振这一物理思想,并通过实验精确地测定了原子核的磁矩,为此他获得了1944年的诺贝尔物理学奖。1946年伯塞尔(E.M.Purcell)小组和布洛赫(F.Bloch)小组分别在石蜡和水这类一般凝聚态物质中观测到稳态的NMR信号,为此他们分享了1952年的诺贝尔物理学奖。NMR技术在当代科技中有着极其重要的作用,已广泛应用于许多学科的研究,成为分析测试不可缺少的技术手段。核磁共振可采用稳态法和瞬态法两种不同的射频技术,本实验采用连续射频场作用于原子核系统,观测NMR的稳态吸收过程。
二、 实验目的
1、 了解核磁共振的基本原理;
2、 利用核磁共振的方法测量样品的旋磁比、核朗德因子和原子核磁矩。
3、 了解利用核磁共振精确测量磁场强度的方法。
三、 实验原理
(一)核磁共振的量子力学描述 通常将原子核的总磁矩在其角动量P方向上的投影称为核磁矩,它们之间的关系通常写成:
??或?gN
式中??gNe?(2-1-1) 2mpe称为旋磁比;e为电子电荷;mp为质子质量;gN为朗德因子。对氢核2mp
来说,gN?5.5851。
按照量子力学,原子核角动量的大小由下式决定:
P?I(I?1)? (2-1-2)
式中?为普朗克常数。I为核的自旋量子数,可以取I?0,,1,,??? 对氢核来说,I?1
2321。 2
1
??z把氢核放入外磁场B中,可以取坐标轴方向为B的方向。核的角动量在B方向上的
投影值由下式决定
PB?m??(2-1-3)
式中m称为磁量子数,可以取m?I,I?1,???,?(I?1),?I。核磁矩在B方向上的投影值为 ?
?B?gN?ehePB?gN??2m2mpp???m ??
将它写为?B?gN?Nm (2-1-4) 式中?N?5.050787?10?27J/T称
为核磁子,是核磁矩的单位。
??磁矩为?的原子核在恒定磁场B中具有的势能为
??E????B???B?B??gN??N?m?B
任何两个能级之间的能量差为
?E?Em1?Em2??gN??N?B(m1?m2) (2-1-5) 考虑最简单的情况,对氢核而言,自旋量子数I?
即m?1,所以磁量子数m只能取两个值,211和m??。磁矩在外场方向上的投影也只能取两个值,如图1中(a)所示,与此22
相对应的能级如图1中(b)所示。
迁能级之间的能量差为
2
?E?gN??N?B (2-1-6)
?由这个公式可知:相邻两个能级之间的能量差?E与外磁场B的大小成正比,磁场越强,则
两个能级分裂也越大。
?如果实验时外磁场为B0,在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核,如果电磁
波的能量h?0恰好等于这时氢核两能级的能量差gN?NB0,即
h?0?gN?NB0(2-1-7) 则氢核就会吸收电磁波的能量,由m?11的能级跃迁到m??的能级,这就是核磁共振22
吸收现象。式(2-1-7)就是核磁共振条件。为了应用上的方便,常写成
?0???gN??N??B0,即?0???B0 (2-1-8) ?h?
上面讨论的是单个的核放在外磁场中的核磁共振理论。但实验中所用的样品是大量同类核的集合。如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别,则在电磁波的激发下,上下能级上的核都要发生跃迁,并且跃迁几率是相等的,吸收能量等于辐射能量,我们究观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目,吸收能量比辐射能量多,这样才能观察到核磁共振信号。在热平衡状态下,核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定:
N1?gN?NB0???E??exp???exp???(2-1-9) ?N2kT??kT??
式中N1为低能级上的核数目,N2为高能级上的核数目,?E为上下能级间的能量差,k为玻尔兹曼常数,T为绝对温度。当gN?NB0??kT时,上式可以近似写成
g?BN1?1?NN0(2-1-10) N2kT
上式说明,低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说,如果实验温度T?300K,外磁场B0?1T,则N1?N2?7?10?6。这说明,在室温下,每百万个N1
低能级上的核比高能级上的核大约只多出7个。这就是说,在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有7个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微 3
弱,检测如此微弱的信号,需要高质量的接收器。
由式(2-1-10)可以看出,温度越高,粒子差数越小,对观察核
磁共振信号越不利。外磁场B0越强,粒子差数越大,越有利于观察核磁共振信号。一般核磁共振实验要求磁场强一些,其原因就在这里。
另外,要想观察到核磁共振信号,仅仅磁场强一些还不够,磁场在样品范围内还应高度均匀,否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原因之一是,核磁共振信号由式(2,7)决定,如果磁场不均匀,则样品内各部分的共振频率不同。对某个频率的电磁波,将只有少数核参与共振,结果信号被噪声所淹没,难以观察到核磁共振信号。
(二)核磁共振的经典理论描述
以下从经典理论观点来讨论核磁共振问题。把经典理论核矢量模型用于微观粒子是不严格的,但是它对某些问题可以做一定的解释。数值上不一定正确,但可以给出一个清晰的物理图象,帮助我们了解问题的实质。
由于原子核具有自旋和磁矩,所以它在外磁场中的行为同陀螺在重力场中的行为是完全
???一样的。设核的角动量为P,磁矩为?,外磁场为B,由经典理论可知
?dP?????B (2-1-11)dt
??d?????????B(2-1-12) 由于,????P,所以有dt
?d?x?dt???(?yBz??zBy)
??d?y写成分量的形式则为 ? ???(?zBx??xBz)(2-1-13)
?dt
?d?z?dt???(?xBy??yBx)?
若设稳恒磁场为B0,且z轴沿B0方向,即Bx?By?0,Bz?B0,则上式将变为 ??
?d?x?dt????yB0
??d?y?????xB0(2-1-14) ?dt??d?z?dt?0?
由此可见,磁矩分量?z是一个常数,即磁矩?在B0方向上的投影将保持不变。将式(2-1-14) 4 ??
的第一式对t求导,并把第二式代入有
d?yd2?xd2?x2222???B???B???B或00x0?x?0 (2-1-15) dtdt2dt2
这是一个简谐运动方程,其解为?x?Acos(??B0t??),由式(2-1-14)第一式得
到 ?y?1d?x1????B0Asin(??B0t??)??Asin(??B0t??) ??B0dt??B0
???x?Acos(?0t??)?以?0???B0代入,有??y??Asin(?0t??) (2-1-16)
?2??(???)?A?常数?Lxy?
??现在来研究如果在与B0垂直的方向上加一个旋转磁场B1,且B1??B0,会出现什么
情况。如果这时再在垂直于B0的平面内加上一个弱的旋转磁场B1,B1的角频率和转动方???
???向与磁矩?的进动角频率和进动方向都相同。这时,和核磁矩?除了受到B0的作用之外,
????还要受到旋转磁场B1的影响。也就是说?除了要围绕B0进
动之外,还要绕B1进动。所以?
与B0之间的夹角?将发生变化。由核磁矩的势能 ?
??E????B????B0cos?(2-1-17)
?可知,?的变化意味着核的能量状态变化。当?值增加时,核要从旋转磁场B1中吸收能量。
这就是核磁共振。产生共振的条件为
???0???B0 (2-1-18)
这一结论与量子力学得出的结论完全一致。
?如果旋转磁场B1的转动角频率?与核磁矩?的进动角频率?0不相等,即???0,则
角度?的变化不显著。平均说来,?角的变化为零。原子核没有吸收磁场的能量,因此就观察不到核磁共振信号。
上面讨论的是单个核的核磁共振。但我们在实验中研究的样品不是单个核磁矩,而是由这些磁矩构成的磁化强度矢量M;另外,我们研究的系统并不是孤立的,而是与周围物质有一定的相互作用。只有全面考虑了这些问题,才能建立起核磁共振的理论。 ?
5
篇八:核磁共振实验报告及数据
核磁共振实验报告及数据 核磁共振实验报告及数据 2011年04月20日 核磁共振 1了解核磁共振的基本原理 教 学 目 的 2学习利用核磁共振校准磁场和测量g因子的方法 3理解驰豫过程并计算出驰豫时间。 重 难 点 1核磁共振的基本原理 2磁场强
度和驰豫时间的计算。 教 学 方 法 讲授、讨论、实验演示相结合。 学 时 3个学时 一、前言 核磁共振是重要的物理现象。核磁共振技术在物理、化学、生物、医学和临床诊断、计量科学、石油分析与勘探等许多领域得到重要应用。 自旋角动量P不为零的原子核具有相应的磁距μ而且 其中 称为原子核的旋磁比是表征原子核的重要物理量之一。当存在外磁场B时核磁矩和外磁场的相互作用使磁能级发生塞曼分裂相邻能级的能量差为 其中hh/2πh为普朗克常数。如果在与B垂直的平面内加一个频率为ν的射频场当 时就发生共振现象。通常称y/2π为原子核的回旋频率一些核素的回旋频率数值见附录。 核磁共振实验是理科高等学校近代物理实验课程中的必做实验之一如今许多理科院校的非物理类专业和许多工科、医学院校的基础物理实验课程也安排了核磁共振实验或演示实验。 利用本装置和用户自备的通用示波器可以用扫场的方式观察核磁共振现象并测量共振频率适合于高等学校近代物理实验基础实验教学使用。 二、实验仪器 永久磁铁含扫场线圈、可调变阻器、探头两个样品分别为、和 、数字频率计、示波器。 三、实
验原理 一核磁共振的稳态吸收 核磁共振是重要的物理现象核磁共振实验技术在物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析勘探等许多领域得到重要应用。1945年发现核磁共振现象的美国科学家Purcell和Bloch1952年获诺贝尔物理学奖。在改进核磁共振技术方面作出重要贡献的瑞士科学家Ernst1991年获得
诺贝尔化学奖。 大家知道氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能取分立数值的现象很普通本实验涉及到的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分立值 其中I称为自旋量子数只能取0123?6?7等整数值或1/23/25/2?6?7
等半整数值公式中的 h/2π而h为普朗克常数对不同的核素I分别有不同的确定数值本实验涉及质子和氟核F19的自旋量子数I都等于1/2类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向例如z方向的分量也不能连续变化只能取分立的数值Pzm 。其中量子数m只能取II-1?6?7-II-I等2I1个数值。 自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为 1 其中e为质子的电荷M为质子的质量g是一个由原子核结构决定的因子对不同种类的原子核g的数值不同g称为原子核的g因子值得注意的是g可能是正数也可能是负数因此核磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反。 由于核自旋角动量在任意给定z方向只能取2I1个分立的数值因此核磁矩在z方向也只能取2I1个分立的数值。 2 原子核的磁
矩通常用μNeh/2M作为单位μN称为核磁子采用μN作为核磁矩的单位后μZ可记住μZ gmμN与角动量本身的大小为 相对应核磁矩本身的大小为 g μN除了用g因子表征核的磁性质外通常引入另一个可以由实验测量的物理量γγ定义原子核的磁矩与自旋角动量之比 3 利用γ我们可写成μγp相应地有μzγpz 。 当不存在磁场时每一个原子核的能量相同所有原子处在同一能级但
是当施加一个外磁场B后情况发生变化为了方便起见通常把B的方向规定为z方向由于外磁场B与磁矩的相互作用能为 E-μ?B-μzB-γpzB-γm B 4 因此量子m取值不同的核磁矩的能量也就不同从而原来简并的同一能级分裂为2I1个子能级由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔?Eγ B全是一样的而且对于质子而言I1/2因此m只能取m1/2和m-1/2两个数值施加磁场前后的能级分别如图1中的a和b所示 当施加外磁场B以后原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布显然处在下能级的粒子数要比上能级的多 其数量由?E大小、系统的温度和系统总粒子数决定这时若在与B垂直的方向上再施加上一个高频电磁场 通常为射频场当射频场的频率满足hν?E时会引起原子核在上下能级之间跃迁 但由于一开始处在下能级的核比在上能级的核要多因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多从而使系统的总能量增加这相当于系统从射频场中吸收了能量。 a B0 bB 0 图1 我们把hv?E时引起的上述跃迁称为共振跃迁简
称为共振。显然共振要求hv?E从而要求射频场频率满足共振条件 E-μ?B-μzB-γpzB-γm B 5 如果用圆频率 2πν表示共振条件可写成 ωγB 6 如果频率的单位用Hz磁场的单位用T特斯拉1特斯拉10000高斯对裸露的质子而言经过测量得到 /2π42.577469 MHz/T但是对于原子或分子中处于不同的基团的质子由于不同质子所处的化学环境不同受到周围电子屏蔽的情况不同 的数值将略有差别这种差别称为化学位移对于温度为25摄式度
球形容器中水样品的质子 42.576375 MHz/T本实验可采用这个数值作为很好的近似值通过测量质子在磁场B中的共振频率 可实现对磁场的校准即 7 反之若B已经校准通过测量未知原子核的共振频率v便可求出待测原子核 值通常用 值表征或g因子 8 9 其中 7.6225914 MHz/T 通过上述讨论要发生共振必须满足v ?B为了观察到共振现象通常有两种方法一种是固定B连续改变射场的频率这种方法称为扫频方法另一种方法也就是本实验采用的方法即固定射场的频率连续改变磁场的大小这种方法称为扫场方法如果磁场的变化不是太快而是缓慢通过与频率v对应的磁场时用一定的方法可以检测到系统对射场的吸收信号如图2a所示称为吸收曲线这种曲线具有洛伦兹型曲线的特征但是如果扫场变化太快得到的将是如图2b所示的带有尾波的衰减振荡曲线然而扫场变化的快慢是相对具体样品而言的例如本实验采用的扫场的磁场其吸收信号将如图2a 所
示而对液态的水样品而言却是变化太快的磁场其吸收信号将如图2b所示而且磁场越均匀尾波中振荡的次数越多。 a b 图2 二核磁共振法测量驰豫时间 在共振吸收过程中低能级的粒子跃迁到高能级使高、低能级的粒子数分布趋于均等这时共振吸收信号消失粒子系统处于饱和状态。但由于物质内部机制存在着恢复平衡状态的逆过程在适当的实验条件下仍可观测到稳定的共振吸收信号。所谓驰豫过程就是表征系统由非平衡状态趋向平衡状态的过程该过程所经历的时间称为驰豫时间。热平衡时由于每个粒子
的磁矩都绕外场 进动系统的总磁矩 与外场 的方向相同 的大小可由不同能级上粒子磁矩的大小按玻尔兹曼分布求和得到。假设通过某种途径使系统偏离热平衡态。宏观上表现为系统总磁矩 在实验室坐标系的三个方向上的分量为Mx My Mz 。这时自旋系统恢复到热平衡态。一是通过与晶格交换能量使由上、下能级粒子数分布根据下式 所确定的自旋体系的温度Ts最终与晶格的温度 相等。粒子恢复到玻尔兹曼分布。Mz最终等于即 此过程称为自旋——晶格驰豫。上式中T1反映了系统纵向磁矩Mz趋向热平衡值时速度的快慢称为纵向驰豫时间。在自旋系统中还存在另一种自旋——自旋驰豫过程称为自旋——自旋相互作用。它不改变自旋粒子体系各能级上粒子数。即不改变自旋系统的总能量。但使系统总磁矩在x、y 方向上的分量Mx 和My逐渐趋向于热平衡值。它遵从下式 式
篇九:4-1 核磁共振实验报告
近代物理实验报告
指导教师: 得分:
实验时间: 2009 年 MM 月 DD 日, 第 WW 周, 周 DD , 第 5-8 节
实验者: 班级材料0705学号 200767025 姓名童凌炜
同组者: 班级材料0705学号 200767007 姓名车宏龙
实验地点: 综合楼 407
实验条件: 室内温度 ?, 相对湿度 %, 室内气压
实验题目: 核磁共振实验
实验仪器:(注明规格和型号)
核磁共振实验装置、 示波器、 频率计数器
实验目的:
1. 观察核磁共振稳态吸收现象
19
2. 掌握核磁共振的实验原理和方法, 并测出F核的朗德g因子
实验原理简述:
核磁共振是指自旋不为零的原子, 在恒稳磁场的作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。要实现核磁共振, 需要把核磁矩不为零的样品至于恒稳磁场B-0中, 并在垂直于B-0的方向上施加一个角频率为ω的交变磁场B-1, 若满足条件???B0, 便会在核磁矩Zeeman能级间发生共振跃迁。 共振频率的大小与磁场B0的大小成正比。
原子核的回磁比γ是反映核结构的重要参数, 与朗德因子有这样的关系??
?
P
?gN
?N
?
。 又已知核磁
矩在磁场方向的投影为?z??m?, 若以?z的最大值作为μ的代表值的话, 则有这样的关系成立:
???z(max)??I??gN?NI
因而如果自旋量子数I已知, 并且求得了γ或gN, 则核磁矩μ的值便确定了。
实验中为了观察核磁共振信号, 可以采用两种方法, 一是扫频法, 即是固定恒稳磁场B-0, 让射频场B-1的角频率ω连续变化而通过共振区, 读取共振信号。 二是扫场法, 即固定B-1 的角频率不变, 让B-0连续变化而扫过共振区。 实验中一般使用扫场法, 即在恒稳磁场B-0上叠加一个交变低频调制磁场
B'?Bmsin2?ft, 当B’变化使得B-0+B’扫过ω所对应的共振磁场B=ω/γ时, 就回发生核磁共振并
且能够在示波器上看到共振信号。 此时有关系B0?B'?B0?
?2?f
, 由此可见, 若已知样品的回?
??
磁比γ, 测出此时射频场B1的频率f, 即可算出B-0, 反之如果测出B-0, 则可以算出γ和朗德因子
g。
实验步骤简述:
1. 将装有水的样品盒通过磁铁上方的开口置入磁隙中, 将电路盒安放在木座上面, 左右移动电路盒, 使
其大约位于木座的中间位置, 记下电路盒一侧边缘在木座上标尺的度数(刻度d)。
2. 数据频率计接电路盒后面板上的“频率测试”端, 示波器的纵轴信号输入接“检波输出”。 示波器的
扫描速度设置为5ms/grid, 纵向放大调节设置到0.1~0.2V/grid.
3. 打开电路盒开关, 调节幅度, 观测频率计的读数
4. 接通可调变压器的电源, 并把输出电压调节到100V以内(100V为调节上限)
5. 通过电路盒上的“频率调节”旋钮缓慢改变频率, 同时监视示波器显示, 找出质子的共振吸收信号
6. 逐步减小可调变压器的电压输出以减弱调制磁场B’的幅度, 同时控制频率使得示波器上显示的共振
信号保持间隔为10ms的均匀排列间隔。 当调制磁场的幅度已经足够小, 但共振信号任保持10ms的
间距时, 记下频率计的读数, 这便是样品所在磁场相对应的质子的共振频率fH。
7. 在调制磁场B’的幅度已经足够小的前提下, 保持调制磁场的幅度不变, 改变射频磁场的频率, 使
共振先后发生在调制磁场的波峰和波谷, 记下相应的共振频率f'H和f''H。
8. 用样品为聚四氟乙烯的探头代替水探头, 并使电路盒放置在同样的位置(参照刚才的刻度读数d)。 由
于此样品信号较弱, 将示波器的纵向放大倍数调制20~50mV/grid, 将可调变压器的电压调至100V, 然后重复步骤5、6、7。
【注意事项】
1. 电路盒使用9V集成电池作为电源, 其容量较小, 因而探头不使用时应立即关闭电源以免电池不必要
的损耗
2. 样品封装在样品盒内, 注意不要打开或挤压样品盒, 以免损坏两侧的屏蔽铜片
原始数据、 数据处理及误差计算:
实验中得到的数据为:
2
24
1. 恒稳磁场B0的大小计算
计算公式为B0?
2??fH
?H
可得到恒稳磁场B0?4.1833*10?1T
磁场大小的最终获得值为:B0?(4.2?0.000127)*10?1T
2. F核的朗德因子计算
计算公式为gF?
fFh?g?fH?B0
, g的误差计算公式为
???NB0gfHB0
朗德因子的最终获得值为gF?5.25?0.09
思考题, 疑问与建议:
1. 核磁共振实现的条件是什么,
核磁共振是指自旋不为零的原子, 在恒稳磁场的作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。要实现核磁共振, 需要把核磁矩不为零的样品至于恒稳磁场B-0中, 并在垂直于B-0的方向上施加一个角频率为
ω的交变磁场B-1, 若满足条件???B0, 便会在核磁矩Zeeman能级间发生共振跃迁, 这就发生了核磁共振。
2. 观测核磁共振吸收信号时要提供哪几种磁场, 各起什么作用, 各有什么要求,
观测过程中共需要提供3个磁场。 恒稳磁场B0, 是样品原子的能级发生Zeeman分裂; 垂直方向的交变磁场B1, 用于促使原子的内部自旋磁场发生振荡; 可调节的附加磁场B’附加在恒稳磁场B0的作用场上,使得整体恒稳磁场效果能够达到发生核磁共振的外部条件要求。
3. 实验中问什么要将电路盒放置在木座的中间位置,
放在中间位置是为了让振荡样品处于外部磁场的中心位置, 这样作用在样品上的恒稳磁场和交变磁场能够完好地正交, 确保共振发生的效果。
4. 改变可调变压器的输出电压实际上调节的是什么,
改变可调变压器输出电压, 改变的是交变磁场的输出磁能量幅值的大小
对实验中一些存在的影响结果准确度的因素的讨论: 实验中水和聚四氟乙烯的样品盒是分开先后两次摆放到磁场加载设备上的, 可能存在两个变化, 即相对摆放位置的细微变化, 和两个电路盒中的电池电量/电压的差别, 这些差别在数据计算中都是被忽略掉的, 实际上可能影响到最终结果的准确性。
原始记录及图表粘贴处:(见附页)