测定甲醇高锰酸钾时间的操作
规程
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准备工作:制备试剂和溶液
1.水的制备:取适量的水加入足够的稀溶液使溶液呈粉红
色,煮沸30min,如粉红色消失,补加KMnO4溶液再呈粉红色,放冷备用。
2.配制KMnO4溶液:准确称取0.2000g KMnO4于1000ml棕色
容量瓶中,用配制的水溶解,稀释至刻度,摇匀备用。
3.配制KMnO4色标:准确称取2.5000g氯化钴(COCL2·6H2O)
和2.8000g硝酸铀酰溶于1000 ml棕色容量瓶中,用移液管吸取2mol/L的HON310 ml,用纯水稀释至刻度,此溶液使用期3个月。
操作规程:
1.用移液管吸取约15℃的甲醇试样50ml,注入比色管中。
2.将比色管放入(15±0.5℃)水浴中,水浴中面高出比色管试样水平线以上。
3.用移液管取50ml KMnO4色标注入比色管中,放入上述水浴中。
4.15 min后将注入甲醇的比色管从水浴中取出,用移液管加入2ml KMnO4溶液,
记录
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加入第一滴时间,并加盖塞住,摇匀,放
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回水浴中。
5.此后每间隔一段时间,取出两只比色管在白色背景下侧向观察,当甲醇试样的颜色变化与色标一致时,记录时间。
6.计算KMnO4时间为加入第一滴到颜色变化一致的时间范围。
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