【word】 碳化硅基材料抗氧化涂层的研究进展
碳化硅基材料抗氧化涂层的研究进展
第26卷第4期硅酸盐通报
2007年8月旦垦旦!!旦垦旦垦兰垦垦旦兰!
V0I.26No.4
Au叫st.2007
碳化硅基材料抗氧化涂层的研究进展
张伟儒,一,孙峰,田庭燕,武七德,陈波2,吉晓莉,陈文
(1.武汉理工大学材料学院,武汉430070;2.北京中材人工晶体有限公司,北京100018;
3.山东T业陶瓷研究
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
院,淄博255031)
摘要:碳化硅基材料具有优良的高温性能,但作为非氧化物陶瓷,碳化硅材料的高温氧化造成的性能衰减限制了其
进一步的广泛应用.本文通过分析碳化硅的氧化机理,对比和总结了碳化硅抗氧化涂层的制备方法和涂层体系,
并结合实际工作对碳化硅抗氧化涂层的研究提出了具体的见解.
关键词:碳化硅;抗氧化;涂层;非氧化物陶瓷
中图分类号:TQ174文献标识码:A文章编号:1001?1625(2007)04-0778-06
StudyProgressintheOxidationResistanceCoatings
ofSiliconCarbideBasedMatedals
ZHANGWei.m,SUNFeng,TIANTing—yah.,wuQi—de,CHENBo,JlXia
o---li,CHENWen
(1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,WuhanUIIiversityofTechnology,Wuhan430070,China;
2.~ijingSinomaArtificialCrystalsCO.,Lid..Beijing100018,China;3.ShandongR&D.InstituteofIndustrialCeramics,Zibo255031,China)
Abstract:Siliconcarbidebasedmaterialshaveexcellentperformanceathightemperature.Butasnon—
oxideceramics,theperformancesofsiliconcarbidematerialsattenuateathightemperaturebecauseofthe
oxidation,SOtheirfurtherapplicationsarelimited.Thepreparationmethodsandspeciesofoxidation
resistancecoatingswerecomparedandsummarizedbyanalyzingthemechanismofoxidationofsilicon
carbidematerials.Someviewstothecoatingswerepresentedcombiningtheresearch.
Keywords:siliconcarbide;oxidationresistance;coatings;no—oxidationcer
amics
1引言
碳化硅(siliconcarbide,SiC)材料具有优良的高温力学性能?l2J,与金属
和金属间化合物相比,SiC陶瓷
具有极高的高温强度和抗蠕变性能,与氧化物陶瓷相比,具有更高的
热导率和更好的抗热震性,是制备高温
结构陶瓷和电热元件的理想材料.目前,解决C/C复合材料的高温氧化问题,普遍采用的方法是先在
C/C材料表面被覆SiC涂层,然后再在SiC涂层上涂覆其它涂层,以阻止C与涂层材料之间发生反应.
SiC基复合涂层目前已成为刹车片等航天用复合材料的最主要保护材料,同时SiC基材料也已成为卫星调
姿,火箭发动机和坦克装甲的首选升级替代材料.但是,SiC材料做为非氧化物材料,抗氧化性能存在不
足,水蒸汽,碱,硫酸盐等物质都会加速碳化硅材料的氧化,腐蚀失效??].
提高SiC的抗氧化性能,除了改善材料自身的抗氧化性能外,在材料表面涂覆抗氧化涂层是减缓材料氧
化和腐蚀的有效方法之一.抗氧化涂层通过抑制氧的扩散渗人或与氧反应生成保护性的玻璃相封填层使
SiC基材料与外界氧隔绝,达到抗氧化的目的.目前,提高SiC材料的抗氧化性能已经成为非氧化物结构材
作者简介:张伟儒(1963一),男,博士研究生.主要从事非氧化物陶瓷复合材料,纳米材料,透波材料的研究.E-mail:zhangweim316@sohu.
第4期张伟儒等:碳化硅基材料抗氧化淦星窒鲎!!!
料领域研究的重点之一.国内外的研究人员对sic的抗氧化涂层进行
了大量的研究…,希望制备一种尽
可能延长SiC基材料使用寿命,提高材料使用温度和拓宽材料使用范围的涂层材料.本文简要分析了碳化
硅材料的氧化机理,并对目前碳化硅材料抗氧化涂层的制备方法和涂层体系进行了重点的介绍和对比.
2碳化硅基材料的氧化
SiC材料在高温(90o一2000~C),干燥,氧分压较高的环境中,表面因氧化形成一层薄而致密的SiOz
膜n.由于氧在SiO中的扩散速率极低,SiC材料具有良好的抗氧化性能,在这种条件下SiC的氧化称
为钝性氧化或被动氧化(passiveoxidation).目前,多数研究者认为,SiC材料的钝性氧化遵循抛物线氧化规
律,即SiC氧化速率受氧在SiO膜中的扩散控制.Deal/Grove给出了线性一抛物线模型(反应式1,2),描
述了氧通过碳化硅氧化层在SiC/SiO界面上的一系列反应:
2+():((…))(1)
该方程可以简化为:
+Ax=B(t+.r)(2)
其中,代表氧化层的厚度,t代表氧化时间,D代表氧在氧化层中的扩散系数,C代表与外界环境相关
的氧的溶解度,k是反应第一速率常数,?是氧气的单位体积摩尔数(如果SiO的密度值取2.21g/cm,N的
值为22.14mol/m),.r是时间常数.’
钝性氧化可以在一定程度上延缓SiC材料的氧化失效,但SiC表面的SiO膜在不同温度下存在晶型转
变以及SiC材料烧结过程中各种烧结助剂都将对SiC的氧化速率产生影响].高温下SiO极易析出方石
英,石英不同晶型问的相变体积效应以及SiO与SiC热膨胀系数的不匹配,使SiC材料表层的SiO膜易开
裂,导致SiC材料的迅速氧化.如果在足够高的温度或氧分压较低的条件下,SiC表面会生成挥发物SiO和
CO,使SiC的氧化加速,即产生活性氧化或主动氧化(activeoxidation),
表现出减重的特征.其反应式为:
SiC(8)+02(g):SiO(8)+CO(g)AG=一155230+170.25T(3)
SiC活性氧化和水蒸汽,碱物质的腐蚀,极大降低了SiC的使用寿命.对于多孔SiC材料,长期钝性氧化
也将严重损害材料的性能.
3抗氧化涂层的制备方法
SiC材料的抗氧化涂层制备方法多种多样,按照涂层工艺主要分为湿化学法,气相沉积,包埋法和热喷
涂等.
3.1湿化学法
对于SiC基材料,湿化学法主要包括料浆法,溶胶一凝胶法等.目前工业中常用的主要方法仍然是传统
的料浆法.但随着涂层在高技术领域中应用的急剧增长,溶胶一凝胶法制备的先进陶瓷涂层应用日益广泛.
料浆法制备SiC涂层在工业中已应用多年,SiC电热元件常用的抗氧化涂层就是以MoSi为主成分配
制的料浆在基体上涂覆形成的.该涂层可以使元件的使用寿命提高1,2倍.该方法工艺简单,成本低廉,
但是涂层料浆中颗粒尺寸较大,对材料基体中微孔的浸渗不理想.同时该方法制备的涂层烧结温度较高,不
致密,易开裂;涂层厚度不易均匀,表面粗糙,限制了该方法的广泛应用.
溶胶一凝胶制备陶瓷涂层的主要工艺是:把分散相放入胶体中,在一定条件下形成均匀透明的溶胶,然后
将溶胶通过不同的涂覆工艺涂覆在基体内部和表面,干燥后使溶胶形成凝胶,通过烧结使涂层致密化.该方
法同样具有工艺简单,成本相对较低的优点,同时涂层容易对材料内孔和几何形状不均匀的材料进行均匀的
涂覆,而且溶胶一凝胶法制备的涂层表面平整,烧结温度低.但是,溶胶一凝胶中组分的固相体积含量低,制备
的涂层干燥应力大,裂纹倾向严重,容易开裂,难以制备较厚的涂层.此外,溶胶的稳定条件较为严格,在溶
胶胶凝过程中易形成大量的微气孔,造成涂层的力学性能不高.
780综合评述硅酸盐通报第26卷
3.2气相沉积
气相沉积主要包括物理气相沉积(physicalvapordeposition,PVD)和化学气相沉积(chemicalvapor
deposition,CVD).
PVD的原理是用热源将涂层材料蒸发,使其在基体上沉积并附着.此方法通常需要在真空或保护气氛
中进行,并且需要较高能量的蒸发源.2O世纪8O年代兴起的脉冲激光沉积法是用脉冲激光照射到用涂层
材料制备的靶材上,靶材被气化成等离子体向基体传输,并在基体上成核形膜.此方法优点是靶材和涂层的
成分一致,工艺简单,灵活性大,涂层无污染,适用于制备复杂成分,高熔点的涂层.但该方法制备的涂层面
积小而且涂层与基体的附着力不高.
CVD的原理是将涂层材料热分解成蒸汽,在一定条件下沉积在基体上并同时与基体发生化学反应.该
工艺的优点是在相对较低的温度下既能制备玻璃态物质,又能制备晶态物质,而且制备的涂层结构与化学成
分是可控制的.但CVD工艺复杂,生产成本高,一般只适合对小尺寸的SiC表面进行沉积.而且目前为止,
该工艺制备氧化物涂层的技术还不成熟,例如,需要解决在对不
规则
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孔径的内孔壁进行沉积时,因孔内外的
温度差异会造成:fL~l-层被涂层封闭而造成内层的涂层沉积不均匀,不完整等问题.
3.3包埋法
包埋法是将基体包埋于涂层原料中,在惰性气体保护下进行高温处理,通过反应扩散在基体上形成涂
层.该工艺可以制备梯度分布的涂层,涂层与基体之间无明显界面,相互间粘结力强.目前包埋法已成为制
备SiC基复合材料及C/C复合材料抗氧化涂层较为常用的工艺’2l’.但此方法要求基体材料孔隙率高,在
高温下基体不能损坏,而且涂层原料反应温度应尽可能低.
3.4热喷涂
热喷涂是采用高温热源把欲涂覆涂层材料熔化或软化,利用高速射流使之雾化成微细液滴或高温颗粒,
喷射到经过预处理的基体表面形成涂层的技术.主要包括燃烧火焰喷涂,电热喷涂,等离子喷涂等方法,潘
牧等对等离子喷涂制备SiC涂层的工艺已经进行了较为深入的研究].该工艺具有调整涂层成分比较
容易,对基体材料伤害小以及方便维修等优点.但是,涂层与基体的结合主要是依靠涂层与基体镶嵌铆合的
机械力来实现的,并不是像其它方法一样通过化学键结合.因此,该工艺对基体表面的状态具有特殊的要
求:表面粗糙,干净,活性高.通常条件下可以采用喷砂的方法处理基
体表面,但对硬度较高的SiC材料,喷
砂得到的表面粗糙度低一些(Ra=3.8),一般化学腐蚀的方法处理的表面粗糙度较高(Ra=6).此外,等离
子喷涂对工艺参数要求较为严格,工艺装备复杂,热利用率低,喷涂的涂层中含有不同程度的孔隙和夹杂物,
以及搀杂玻璃态物质,涂层原料无法进入基体孔洞内部等不利因素.
4抗氧化涂层体系
SiC材料的抗氧化涂层一般选择高熔点和高温下具有低氧扩散系数,优良的化学稳定性的物质.目前
研究及工业中常用的SiC基材料抗氧化涂层主要有氧化铝,镁铝尖晶石,二硅化钼,二硅化钨,莫来石及它们
的复合体系.
4.1氧化铝涂层
AI:0具有熔点高,硬度高和化学稳定性好,价格低廉等优势,广泛应用于耐腐蚀,耐磨损领域的陶瓷涂
层中.冯拉俊等用等离子喷涂制备的AI:0-NiAl梯度涂层作为钢的耐腐蚀,耐磨损涂层较好的克服了非梯
度涂层中应力集中,易产生裂纹的缺陷,提高了涂层和基体间的结合强度].张勤俭等用溶胶.凝胶法在
AI:0陶瓷基体上涂覆AI:0涂层,以提高陶瓷基体的抗弯强度,降低材料强度的分散性,而且可以钝化和弥
补陶瓷基体表面的裂纹.氧化铝涂层曾被用于提高TiAl的抗氧化性
能,但在热震实验中发现涂层产生裂
纹.加入TiO:后可调节涂层的热膨胀系数和减缓涂层相变速率,但涂层抗热震性能仍较差,即使采用梯度
涂层也没有有效的解决涂层和基体之间的热应力问题].
第4期张伟儒等:碳化硅基材料抗氧化涂层的研究进展——
4.2镁铝尖晶石涂层
镁铝尖晶石(MgAI0)具有高熔点(2105~C)以及在很大温度范围内具有较宽的单相区,使其作为高温
抗氧化涂层具有较大的潜力.潘牧等用等离子喷涂法在SiC基体上制备了结晶良好,晶粒细小,阳离子分布
较有序的稳定的尖晶石涂层.但是,镁铝尖晶石中的杂质和游离态的A10,,MgO相变会造成涂层的严
重破坏.而且使用过程中表面玻璃封填层中的SiO以及SiC氧化生成的SiO:都会与MgA10生成新矿物
(见图1).矿物间转变时的体积效应对涂层产生了巨大的破坏作用.因此,MgA10作为高性能抗氧化涂
层还需要进行大量的研究工作.
图1MgO—AI2O3一SiO2系液相面投影图
Fig.1PhasediagramofMgO?AI2O3?SiO2
(200-1200”(2),,~.
ScanraXe=3”C/min]圈
,
Temperature/’C
图2喷涂Mullite涂层和SiC的热膨胀系数
sprayed Fig.2Thethermalexpansioncoefficientofplasma—
Mullitecoatingsandsiliconcarbide
4.3MoSi2,Wsj2涂层
二硅化钼(MoSi:,熔点2030~C),二硅化钨(WSi,熔点2180~C)作为硅基金属问化合物,因熔点高,使用
过程中表面可生成SiO膜对涂层起到封填和阻止氧扩散的作用,使该体系成为目前C/C,SiC基复合材料特
别是电热元件生产中常用的涂层材料.用料浆熔烧法在铌基体表面制备MoSi:,WSi高温抗氧化涂层,涂层
和基体之间可达到冶金结合,通过扩散形成了过渡层J.用包埋法或渗透法制备的MoSi/SiC,MoSi/Si,
MoSi/WSi,WSi/SiC抗氧化涂层,通过Mo,W的扩散形成梯度分布,可以将C/C复合材料的抗氧化温度大
幅度提高.此外,MoSi,WSi加入到ZrO一A1/Ni梯度热障涂层中可以使ZrO.A1/Ni涂层中的裂纹出现
分叉,减缓裂纹扩展速度;而且MoSi,WSi氧化生成的SiO可以对热障涂层起到修补的作用.但硅基
金属间化合物热膨胀系数比SiC的大得多,烧结温度极高,限制了该体系涂层的应用.此外,MoSi,WSi低
温(小于600~C)时生成MoO,,WO,等挥发性物质L3,使涂层出现灾难性破坏,涂层抗氧化性能急剧劣化.
4.4莫来石涂层
莫来石(mullite)作为高熔点氧化物,因其热膨胀系数与SiC基材料接近,受到众多学者的青睐.国外曾
报道过一种在SiC涂层上涂覆1Irm左右厚度的莫来石涂层,以提高C/C复合材料使用温度和延长使用寿
命.该双体系涂层能使C/C复合材料1600~C时的质量损失仅为SiC单一涂层的四分之一.在氮化硅表面
用溶胶?凝胶法制备莫来石抗氧化涂层,可以使基体在1300~C下的氧化增重大幅度降低.同样,在重结晶
碳化硅(R?SiC)表面用溶胶.凝胶法制备mullite涂层,1500~C氧化时可以有效阻止氧与碳化硅材料表面的接
触,并且在循环氧化时,没有产生氧化产物剥落,大大增强了重结晶碳化硅材料的高温抗氧化性能.而且,随
着莫来石涂层厚度的增加,涂层抗氧化能力进一步提高].但研究表明[3:SiC基体表面上的莫来石涂层
和无基体的莫来石薄层一样,在1000~C热循环时产生裂纹.根据测定的等离子喷涂mullite涂层的热膨胀系
数(见图2),涂层在第一次热循环时(25一IO00~C),从600~C开始发生体积收缩,这可能是从玻璃态析出莫
来石而导致的体积收缩.莫来石化后的涂层热膨胀系数是与SiC非
常接近,因此可以认为等离子喷涂时玻
璃态莫来石涂层的结晶化是涂层产生裂纹的关键.
ii
/ll0一昌一言昌0瞢暑
782综合评述硅酸盐通报第26卷
4.5晶须复合涂层
晶须作为增强,增韧相是改善陶瓷脆性的有效途径之一,SiC/A10,复合材料的断裂韧性比A1:0,基体
提高一倍;SiC/Si,N复合材料1370~C抗弯强度比同样温度下Si,N的强度有较大的提高.目前,研究人
员在测试C/C复合材料的SiC涂层中掺人不同含量的SiC作为增强增韧相的性能时发现,当SiC质量分
数为10%时,SiC/SiC复合涂层的抗热循环冲击性能最好,在1500~C条件下氧化失重最少.武七德等
通过在抗氧化涂层中原位合成晶须的方法制备除了抗氧化,抗热冲击性能优良的莫来石晶须/莫来石复合涂
层.与掺人晶须制备晶须复合涂层相比,该方法能够在涂层内部原位合成品须,涂层制备工艺简单,原料低
廉,涂层性能更加优良.
5总结
抗氧化涂层的涂覆是解决碳化硅材料高温氧化腐蚀的最有效
措施
《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施
之一,随着各种先进制备技术的发展,
碳化硅基材料抗氧化涂层的研究也将会取得长足的发展.
(1)多种涂层制备方法间的相互结合,如料浆法结合溶胶一凝胶,等离子喷涂结合溶胶一凝胶等有利于吸
收不同制备方法的优势,制备性能更加优良的涂层.
(2)梯度分布的涂层有利于降低涂层与基体间的热应力,提高涂层的抗热冲击性能.
(3)原位生成的晶须复合涂层或通过引入晶须制备的晶须复合涂层将对涂层的性能产生巨大的影响.
(4)随着材料合成技术的发展,碳化硅基材料的抗氧化涂层体系将有更广泛的选择,同时碳化硅基材料
的抗氧化涂层还应尽可能应用到C/C等复合材料的SiC保护层上,以提高SiC层的保护作用.
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(上接第709页)
在相同水灰比的情况下,垃圾熔渣再生Rs混凝土的耐久性系数比对比用的普通混凝土有所降低,这是
因为垃圾熔渣再生Rs混凝土粗骨料的吸水率大,随着温度的下降,
首先是较大孑L隙中的水分开始冻结,随
后是较dqL隙中的水分冻结.在较小孔隙中水分冻结过程中的膨胀因较大孔隙中水分冻结所产生的冰晶所
制约,垃圾熔渣再生RS混凝土因粗骨料自身的冻胀要比普通混凝土缺少缓解这种膨胀压力的自由孑L隙,静
水压力作用在孑L隙壁产生较大的抗拉强度,达到混凝土抗拉强度的机率比普通混凝土大,所产生的细微裂缝
就越多,试件破坏越严重.
4结论
(1)水灰比0.45,0.65为变动因素,经过300次冻融循环之后,垃圾熔渣再生Rs混凝土以及对比用的
NN混凝土的耐久性指数都达到了评价冻融循环抵抗性最低指标60%以上.从抵抗冻融循环角度来看,城
市垃圾熔渣细骨料作为混凝土用再生骨料具有一定的开发前景.
(2)随着水灰比增大,各试件的耐久性系数有所降低,质量减少率有所增大,300次冻融循环之后的
试件表面层水泥砂浆剥落程度越严重.
(3)在相同水灰比的情况下,垃圾熔渣再生RS混凝土比普通NN混凝土耐久性指数差.
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