阿司匹林的制备实验[1]

阿司匹林的制备实验[1]阿司匹林的制备实验[1] 实验一阿司匹林的制备实验一、实验目的 1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。 2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。 3、了解乙酰水杨酸的应用价值。二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin)，是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯...

阿司匹林的制备实验[1] 实验一阿司匹林的制备实验一、实验目的 1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。 2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。 3、了解乙酰水杨酸的应用价值。二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin)，是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为: OO 浓HSOOHOH24CHCOOH(CHCO)O3++32 OH3OCOCH 副反应: OOH HOOH2+2CO OHO HOOOO OCOCH3 OHOH+ CO3OHOCOCHO HOO 表1 主要试剂和产品的物理常数名称分子量 m.p.或b.p. 水醇醚水杨酸 138 158(s) 微易易醋酐 102.09 139.35(l) 易溶 ? 乙酰水杨酸 180.17 135(s) 溶、热溶微三、实验操作流程冷却70度左右浓硫酸摇匀抽滤水杨酸，醋酸酐粗产物20min15min洗涤乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤乙酰水杨酸沸石抽滤回流干燥测熔点四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol)(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动(思考题2)。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70?左右(思考题3)，维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤(思考题4)，得乙酰水杨酸粗产品。将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解(思考题5)。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点(思考题6)。乙酰水杨酸熔点:136?。五、存在的问题与注意事项 1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。 2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1,2滴1% FeCl溶液，观察有无颜色反3 应(紫色)。 3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128135?。因此重结晶时~ 不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120?左右，再放入样品管测定。 4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139140?的~馏分。 5、本实验中要注意控制好温度(水温90?) 6、产品用乙醇-水或苯-石油醚(6090?)重结晶。 ~ 六、讨论: 1、为什么使用新蒸馏的乙酸酐, 2、加入浓硫酸的目的是什么, 3、为什么控制反应温度在70?左右, 4、怎样洗涤产品, 5、乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶,重结晶时需要注意什么,

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