硫酸锌生产工艺条件研究

· 16· 河南化工 211O4年 第 9期 硫 酸 锌 生 产 工 艺 条 件 研 究 禹练英 (湖南化工职业技术学院 ，湖南 株洲 412004) 摘 要：运用正交试验法优化实验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ，研究常压硫酸浸取焙烧锌矿的工艺条件，得出了最佳工艺条件：反应温度 70~12，酸度400e／L(H2SO )，固液比 1：6，反应时间2．5h，锌一次浸出率高于93％以上，两次总浸出率在 98％以 上 。 关键词：锌矿 ；硫酸 ；浸取 ；硫酸锌 中图分类号：TQ13Z．41 文献标识码：A 文章编号：1003—3467(2004)09—0016—03 Study OH Process Conditions of Zinc Sulfate Production YU Lian一)ring (Hunan Chemical Industry Professional Technology College，Zhuzhou 412004，China) Abstract：Using orthogonal method，the process conditions of leaching by sulfuric acid and roasting of zinc ore at ambient pressure are researched．The optimal process conditions are obtained．When the reac— tion temperature is 70~(2，acidity 400g／L，the ratio of solid to liquid 1：6 and the reaction time 2．5h，the one step leaching rate of zinc is above 93％ and two steps over 98％ ． Key words：zinc ore ；sulfuric acid ；leaching；zinc sulfate 1 硫酸锌生产工艺 目前硫酸锌的生产方法有下列几种 ：①合 成法：用氯化锌或氢氧化锌与硫酸合成而得。②硫 酸浸取法：用硫酸浸取经焙烧的锌矿而得。③热压 酸浸法：在加压、加热下，硫酸直接与锌矿浸取。④ 煅烧法：在600~(2以下氧化焙烧闪锌矿而得。⑤氯 化法：将闪锌矿悬浮通以氯气，使硫化锌转变为硫酸 锌和盐酸，蒸去盐酸后，即得硫酸锌。常压硫酸浸取 法制取硫酸锌工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 见图 1。 一 般常压硫酸浸取锌矿制取硫酸锌，锌回收率 渣 图 1 硫酸锌生产工艺流程图 为75％～83％，原料利用率低。本文采用正交试验 由生产工艺来看，决定锌回收率的环节是浸取 法对常压硫酸浸取锌矿制取硫酸锌的试验方案进行 工段，因此本试验重点讨论浸取工艺条件。 优化，在不同浸取条件下进行了试验，确定了常压下 浸取分两次进行，一次浸取大部分锌，浸出液经 硫酸浸取焙烧锌矿的最佳工艺条件。 净化后用于生产硫酸锌，残渣经二次浸取，浸取液用 2 浸出工艺条件试验 于稀释硫酸 。浸取化学反应如下： 收稿 日期：2004—06一ll 作者简介：禹练英(1964一)，女，高级讲师，从事化工原理的教学与科研工作，电话：(0733)8824287。 维普资讯 http://www.cqvip.com 河南化工 2OO4年 第9期 主反应 ： ZnO +H2SO4一 ZnSO4+H2O 副反应 ： CdO+H2SO4=一 CdSO4+H20 PbO +H2SO4：一 PbSO4+H20 FeO+H2SO4= FeSO4+H2O 从化学反应平衡条件看，影响反应进行的因素 有温度(A)、酸浓度 (B)、固液比(C)、反应时间 (D)，因此，根据四因素变化进行试验。 2．1 一次浸出工艺条件试验 2．1．1 方案 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 根据上述四因素，各取三个不同位级(水平)设 计正交试验 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf ，见表 1。 表 1 正交试验设计表 根据表 1的设计，按正交表 k(3 )进行试验。 2．1．2 实验方法 用二次浸出液将锌粉调成糊状，开动搅拌，缓慢 加人硫酸，在指定温度下恒温反应一定时间，终点 pH值为5．1，过滤水洗，合并滤液进行净化，蒸发浓 缩、结晶，干燥得产品，滤渣供二次浸取用。 2．1．3 正交试验结果(见表2) 表2 正交试验表及试验结果 试验号 A B C D 浸出率／％ M1 267．19 M 246．26 M， 227．11 1 89．o6 ， 82．09 M 75．70 13．36 225．63 234．95 279．98 75．21 78．32 93．32 18．11 1 2 3 237．89 248．92 253．75 79．30 82．97 84．58 5．28 249．48 259．87 231．21 83．16 86．62 77．o7 9．55 86．51 72．90 66．22 86．66 77．32 70．97 94．02 96．04 89．92 2．1．4 试验结果分析 从表2可以看出，第7、8号试验浸出率最高，从 计算结果看，A B，c，D 对应的浸取率最高平均回收 率分别为 89．06％、93．32％、84．58％、86．62％，这 四个因素对应的具体条件为：反应温度 7O℃，酸度 400g／L(H2SO )，固液比(质量比)1：10，反应时间 3．5h。 从极差 R可以看出，A、B对浸取率影响较大， 是主要因素，而 C、D影响相对较小，生产中应尽可 能缩短反应时间，因此，本试验采用反应时间2．5h 较合适，同时由于固液比对浸出率影响小，应尽可能 采用较小的固液比，可以提高浸出液的浓度提高班 产量，而浸出率仅稍有降低。因此，最终选定条件 为：反应温度7O℃，酸度400g／L(H2SO )，固液质量 比1：6，反应时间2．5h，再用试验验证。 2．1．5 最佳工艺条件验证试验及结论 根据正交试验结果，对最佳工艺条件组合进行 适当调整后，进行试验验证，试验结果见表3。 表 3 验证试验结果 从表3可以看出，在所选最佳条件下，一次平均 浸出率为93．3％，结果较为理想。当温度低于70℃ 时，浸出率有所降低，需延长时间才能得到较高的浸 出率，说明温度过低浸出反应速度较慢；酸浓度增加 至400 g／L以上，浸出率不再增加。 2．2 二次浸取工艺条件 对一次浸取渣进行二次浸取时，由于锌含量较 低，因此所用酸浓度较低，时间缩短。通过试验确定 最佳工 艺条件 为：温度 7O～8O℃，酸度 8O L (H2SO )，固液质量比1：6～7，反应时间约 2．5h。 在此条件下浸取，残渣含锌量低，两次总回收率高于 98％，经济可行。试验结果见表4。 表4 二次残渣中锌含量 注：试验原料：焙烧锌矿(zn含量 59．95％)，工业硫酸 注：渣矿比为0．236。 (95％)。 3 净化工艺条件试验 1 2 3 4 5 6 7 8 9 维普资讯 http://www.cqvip.com 净化过程是除去浸取液中的 Fe¨ 、Cd¨ 、Pb¨ 、 As¨ 等杂质，加人 H O 将 Fe¨ 氧化形成 Fe(OH)3 沉淀、加人锌粉将 Cd 、Pb¨ 、As¨ 还原，从而除 去 J。通过对除杂顺序的比较试验发现，若先加 H O 除 Fe¨ ，则过量的 H O 将与锌粉反应，从而 增加锌粉的消耗，达到同样的除Cd¨ 、Pb¨ 、As 的 效果，明显多消耗锌粉，因此，采用后除铁工艺，具体 条件如下： 除Cd“、Pb¨ ：锌粉用量为理论用量的 1．5～2 倍，温度50～60℃、时间1．5～2h；除Fe“：双氧水用 量为理论量的 1．5～2倍，温度≤60~C，时间 1．5— 2h；精制除Fe¨ 采用 KMnO 法。 4 蒸发浓缩结晶和干燥 净化液 pH值为 5．0，Fe¨ 、Cd¨ 、Pb¨ 、As¨ 含 量 合格后，进行蒸发，蒸发至相对密度为1．60— 1．62，冷却结晶，离心脱水即为产品。 5 结论 本文运用正交试验法优化实验方案，研究常压 河南化工 2004年 第 9期 硫酸浸取焙烧锌矿的工艺条件，得出了最佳工艺条 件为。当反应温度70~C，酸度 400·g／L H2SO ，固液 比为1：6，反应时间2．5h，经试验验证，锌一次浸出 率高于93％以上，两次总浸出率在98％以上。工艺 条件经济合理，有效减少了资源的浪费。 参考文献 ： [1] 施湛青．无机盐工艺[M]．北京：高等教育出版社， 1985． [2] 天津4E'r~究院．无机盐工业 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 (下)[M]．北京：化 学工业出版社，1981． [3] 刘俊峰，等．常压酸浸闪锌矿的条件对锌浸出率的影 响[J]．中国有色金属学报 ，2000，5(10)：729—731． [4] 何 耀．优级一水硫酸锌的生产[J]．有色冶炼，2001， (4)：22—23． [5] 张秉青．硫酸锌溶液净化工艺改造实践[J]．有色冶 炼，2000，(4)：12—13． [6] 姚福琪．由菱锌矿生产七水硫酸锌的研究[J]．保定师 专学报，2000，13(2)：14—16． (上接第9页) 宜在2～3h的滴加完毕为好，加料顺序对氧化合成 反应顺利进行有一定的影响。 4．4 重复实验 在优化条件下，做三次重复实验，收率分别为 94．8％ 、95．8％ 、95．6％ 。 4．5 产物的红外光谱(IR)分析 氧化合成反应结束后，对产物 NMMO进行 IR 分析，结果见图2。 y ／ClTI一 图2 合成的 NMMO的红外光谱图 从图2可以看出，本试验合成的 NMMO的IR 图谱，在 1175em～、1120era 处都出现了 N 一O一、 C—O～C特征吸收峰，这表明 N一甲基吗啉已被氧 化为 N一甲基吗啉 一N氧化物。将合成的 NMMO 的 IR图谱与德国产的 NMMO的IR进行对比，发现 形状及吸收峰的位置基本一致。 5 结论 综上所述，在 NMMO氧化合成反应中，催化剂 对提高反应速率和产物的转化率有明显的促进作 用。在 E。、E：催化剂作用下，NMMO氧化合成反应 的反应时间是影 响 NMMO产率 的最 主要因素。 NMMO的最佳合成工艺条件为：NMM与氧化剂的 质量 比为1：1．1 5、催 化剂用量为NMM质量 的 0．5％，反应温度 70~C，反应时间6h，NMMO收率为 95％ 。 参考文献 ： [1] 张 灏，王 钒，宋国强，等．应用分子氧一醛一催化 剂体系合成氧化叔胺的研究[J]．化学试剂，1999，21 (5)：271—272． [2] Jimbowk，Luo D，Chen H．Coordinated mrna and protein expression of human LAMP一1[J]．Pigment Cell Bes．， 1994，7(5)：311—319． 维普资讯 http://www.cqvip.com