电解重量法测定电铜的探讨

电解重量法测定电铜的探讨 54 湖南冶金 1998年 5月 ·第3期电解重量法测定电铜酌探讨 (I 埤刘本发熊君梅 (湖南省麻阳铜矿) ’【1 摘要对采用电解】l【量法涓定电锕中锕量时在试样的处理、藩样、电解条件(电流、电解时问、室曩等)，进行了试验研究与分析讨论，提出了分析时应注意的同曩，以及怎样完善与改进操作条件，以保证结果蕾定可靠．关键词电解锯 -- -I--- 电解重量法是目前国铜和铜合金中铜量的标准方法，并已为国际标准化组织定为铜及铜合金中铜量测定的标准方法...

54 湖南冶金 1998年 5月 ·第3期电解重量法测定电铜酌探讨 (I 埤刘本发熊君梅 (湖南省麻阳铜矿) ’【1 摘要对采用电解】l【量法涓定电锕中锕量时在试样的处理、藩样、电解条件(电流、电解时问、室曩等)，进行了试验研究与分析讨论，提出了分析时应注意的同曩，以及怎样完善与改进操作条件，以保证结果蕾定可靠．关键词电解锯 -- -I--- 电解重量法是目前国铜和铜合金中铜量的标准方法，并已为国际标准化组织定为铜及铜合金中铜量测定的标准方法。该方法具有完善的理论基础，严密的操作规程和较高的准确度。．笔者现根据多年的实践经验，针对生产分析中出现分析结果偏低的原因进行探讨，提出分析所应注意的问题，改进并完善了操作条件，使分析结果稳定可靠。 1 主要仪器与试剂 44 B电解分析仪；圆筒形铂阴极，用硝酸⋯(1+1)处理，水洗，乙醇洗，干燥备用；螺旋形铂阳极；250 mL无咀高型烧杯。硝酸与硫酸混合酸液 (硝酸+硫酸+ 水)一 (7+10+40)。所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 2 分析方法取分析所需要量的电铜试样置于烧杯中，加入乙酸(1+19)至浸没试样，边摇动边微热，试样表面的氧化铜溶解后，立即用倾斜法以冷水迅速洗涤干净，再用无水乙醇洗涤，待试样表面上附着的乙醇挥发后，迅速置于干燥器中，约经 2 h后，称取 5 g试样(准确至 0．1 mg)，置于 250 mL无咀高型烧杯中，收稿旨期 1997年 l2月 9日铜魄 i 少量加入 57 mL混合酸，待分解反应停止后，加热至约 80℃ 使试样分解完全，并同时驱除氧化氮，然后仔细洗涤表皿的内面和烧杯内壁，加入水使液量为 150 mL。预先将电解分析室用空调机调节在 20 "-'25℃ 温度。装好按规定程序处理并已称量的圆筒形铂阴极和螺旋形铂阳极，盖上 2 块半圆形表皿，进行电解，起初的 5 h左右通入 0．6 A 电流，以后 12 h通入1．0 A电流，当电解液变为无色时，用水冲洗表皿下面、电解杯内壁及露出液面的电极部分，洗涤水使电解液的液面上升约 5 mL，起动磁力搅拌机，继续电解约 1 h，并再用少量水洗涤，再继续电解，待新浸入电解液中的电极杆上不再有铜析出时，继续通电，同时，边用水洗边将两电极慢慢提出液面。随后，迅速将铂阴极浸入新的水中，并将其取下，在水中小心移动以洗涤铂鹏极，用乙醇除去水分后，在约 80 ℃ 的空气浴中干燥后，再置于干燥器中 30 rain，冷至室温。用称取试样时所用的分析天平和砝码以及称量铂阴极所用的砝码，称量析出铜后的铂阴极的重量，计算分析结果。， ’ 3 结果与讨论 3．1 试样用乙酸处理电铜试样是用钻孔法获取钻屑，钻取过维普资讯 http://www.cqvip.com 第 3期刘本发等：电解重量法测定电铜的探讨 55 程由于发热使试样的新鲜表面易氧化且程度不一，必须进行预处理除去氧化物，试验时用同一试样，进行了用乙酸和不用乙酸处理的对比分析试验，结果见表 l。由表 l知，未经乙酸处理的试样分析结果略为偏低。表 1 用与不用乙酸处理试样的分析结果 ( ) 3．2 溶样操作的影响铜一类的试样在溶解过程中伴有气体释出时-总有少量的溶液损失，损失量与试样溶解条件和容器的大小形状有关。铜样在加盖的烧杯中溶于硝酸时溶解速度对溶液损失亦有较大影响。如在盖有表皿的烧杯中进行溶样，随后冲洗表皿，并将洗涤液收集到烧杯中，则溶液损失将大大减少。据此，进行了不同溶样条件的对比试验，结果见表 2。从表 2知，分析时应在高型无咀烧杯中并盖上表皿溶样。 ● 表 2 溶样操作对比试验结果 ( ) 3．3 电解电流的影响按国家标准的规定，电解时阴极表面的电流密度为 0．6A／din。。试验所使用的铂阴极面积约为 0．6 dm。，因此应控制电流为 l A左右。进行了对同一试样的不同电流的电解试验，其结果见表 3。表 3表明，电流太大，电解液温升高，分析结果明显偏低；电流偏小，相同时间电解结果偏低，延长电解时闻亦可获得准确结果，但不利于生产。表 3 电解电流对分析结果的影响试验电■龟镰／A 0．5 0．8 1．0 1．5 ·2．0 分析结果／％ 99．958 99．970 99．971 99．960 99．948 3．4 电解时宣温的影响工作中发现，每到夏季电铜的品位珞为降低，为此，进行了同一试样不同室温 (以空调器调节室温)的电解试验，其结果见表 4 表 4表明，室温高时分析结果有偏低现象，这可能是室温高时使得电解液温度升高，导致电解液蒸发损失大而使分析结果偏低。表 4 电解时室温影响的试验 ( ) 。5 电解时阃的影响国家标准规定电解时间约为 1．7 h，试验表明，电解时间亦应在 l7 h左右，否则电解残液中铜需补测，且结果准确度无法保证，电解时间太长对结果没有影响，但不利于生产，试验结果见表 5。．表 5 电解时间影响的试验 3．6 电解残液中铜的补测电解时间控制在 17 h，电解电流为 l A，残液中锕量在常规分析中可不需进行补测。在生产中曾用原子吸收分光光度法对残液进行补测，证明其对分析结果影响甚小，因此后来一直未进行残液中铜的补测。维普资讯 http://www.cqvip.com

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