(1)方案选择:H2SO4,H2C2O4混合液中各组分含量测定
(2)测定原理:
根据酸碱中和反应,测定硫酸和草酸的总和,滴定总酸度采用酸碱滴定法,滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pKb1为12.01,草酸的pKb1 为9.81,可以酚酞(pH变化范围8.2~10.0)为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时,达到滴定终点.记下用去体积V1
H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定,总酸浓度减去H2C2O4浓度后,可以求得H2SO4的浓度。记下用去体积V
滴定反应如下:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O
H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + H2O
2MnO4- +5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
(3)测定条件及干扰因素: 室温常压
(4)仪器试剂:
仪器:分析天平,10ml碱式滴定管,5ml移液管,100ml容量瓶,100ml锥形瓶,50ml烧杯,滴管,吸耳球,玻璃棒,洗瓶等
试剂:0.04%酚酞试剂,混合酸式样,0.1000mol/LNaOH标准溶液,领苯二甲酸氢钾(在100~125℃干燥后备用),0.1000mol/LKMnO4标准溶液
(5)测定步骤:
(1)领苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 用差量法准确称取2.0左右的领苯二甲酸氢钾,放入50ml烧杯中,加约20ml热蒸馏水溶解,待溶液冷却后,转入100ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯内壁3到4次,洗液全部转入容量瓶中,劲初混,定容,摇匀,备用。
(2)0.1mol/LNaOH标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管(或用吸取的溶液润洗3次的移液管)移取领苯二甲酸氢钾溶液5.00ml于100ml锥形瓶中,加1到两滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,30s内颜色不退净,即为终点。将碱式滴定管的NaOH溶液再充满,按上述描述重复测定3到5次,记录每次消耗的NaOH的体积。选择两次所用体积相差不超过0.02ml的NaOH的体积,计算结果和相对偏差。
(3)准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中,加入1~2滴酚酞指示剂,用标准NaOH溶液滴定,当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定3份。
(4)准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中, 在水浴中加热到75~85℃。趁热用KMnO4标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢,待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快,直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H2C2O4的浓度。
(6)
计算公式
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m 为称取邻苯二甲酸氢钾的质量 M( KHC8H4O4)=204.22g/mol
(7)注意事项:
1.碱式滴定管滴定前要赶走管内的气泡,滴定过程中要防止产生气泡。
2.滴定时每次要从零刻度开始,以消除滴定管刻度不均所产生的系统误差。
3.用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾要冷却至室温后,才能转移到容量瓶中。
4.滴定速度要均匀,适当快些,滴定过程中不能剧烈摇动,以防止 CO2 对滴定的影响
5.此实验中 CO2 的影响严重,注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的 CO2。
6.滴定近终点时,要用洗瓶冲洗锥形瓶颈内壁,使滴入的 NaOH 溶液全部反应。
7.用酚酞和甲基红的混合液作为指示剂时,终点为金黄色,30 s 内颜色不退净,如果经较 长时间慢慢退去,是由于溶液吸收了空气中 CO2 的生成 H2CO3 所致.
(8)误差分析:
1.如果碱式滴定管在滴定前内部存有气泡,则测量结果会偏大。
2.滴定时若每次滴定管中的标准液不从零刻度开始滴,则会产生系统误差。
3.如果邻苯二甲酸氢钾溶液没有冷却至室温就转移到容量瓶中,则测量结果偏大。
4.在进行混合物各组分含量的测定的过程中如果剧烈摇动,空气中的 CO2 影响测定结果,使 测量结果偏大。
5.如果不除去标准溶液和蒸镏水中的 CO2,测量结果偏大。
(9)参考文献:
王芬 王艳芳 《分析化学实验》 中国农业出版社
王芬 沈勇 《分析化学》 中国农业出版社
沈阳农业大学第七届大学生化学实验竞赛
姓名:姚源 战昊
学号:151340025 151340026
专业:园林 园林
年级:大一 大一
学院:林学院 林学院
联系电话:133******** 139********