纳米羧甲基淀粉钠的制备
综合化学实验
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题 目: 纳米羧甲基淀粉钠的制备
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实验十七 纳米羧甲基淀粉钠的制备 一、研究背景
羧甲基淀粉(CMS)是一种重要的淀粉衍生物，是白色或略带黄色的粉末状固体，无毒无味，具有一定的吸潮性，可直接溶于冷水，但不溶于醇和醚，常温下溶于水形成胶体状溶液，在碱性或弱酸性溶液中稳定。
在医药工业上，崩解剂能加速药物固体制剂的崩解，促进固体制剂中主成分的溶出，最终提高制剂中有效成分的生物利用度。所以提高崩解剂质量具有重要意义。在众多崩解剂品种中，目前采用最多的是羧甲基淀粉，其崩解性能、对处方配伍的影响及药品加工上要求的可压缩性、流动性等都较好，各发达国家已先后将它编入药典，使它成为制剂标准辅料。而羧甲基淀粉作崩解剂具有良好的吸水性和吸胀性，制成的药片，崩解速度快，溶出也快。羧甲基淀粉具有抑制肿瘤的作用，可作血液扩张剂，可用于大量失血是以补充血液体积，维持血压，改善血液循环，节约全血用量，也可作烧伤，外伤和因失血过多而引起的休克病人急救之用。羧甲基淀粉现在又开始用作药物的乳化剂及悬浮剂。
此外，羧甲基淀粉钠具有亲水性强、易糊化、透光度高、增黏性较好、生物可降解性优良、冻融稳定性高等优点，在医药、食品、纺织、石油钻探等领域均有广泛的应用。
CMS的制备方法按照使用的溶剂种类及多少的不同分为固法、水媒法和有机溶剂法等。固法使用的溶剂很少，在固相体系中进行反应，试剂小分子很难渗透到淀粉颗粒的内部，因此产物的取代度不高。水媒法缺点是淀粉容易发生糊化，醚化剂利用率低，也难以获得高取代度高粘度的CMS产品。有机溶剂法是以能与水相混溶的有机溶剂为介质，在少量水分存在下进行的醚化反应，因此能提高反应效率，反应完成后产品能保持颗粒状态，产物取代度高且取代基分布均匀，本实验用有机溶剂法制取高取代度CMS。
二、实验目的
1(掌握淀粉醚化、羧甲基化反应的原理及基本操作。
2(了解羧甲基淀粉取代度的测定方法。
2
三、实验原理
淀粉羧甲基话过程是由一氯乙酸或其钠盐在强碱存在下对羟基醚化得到的。第一步是NaOH和淀粉羟基间的反应，这是反应速率的控制步骤。第二步是通过氯乙酸的取代形成羧甲基基团，该步骤为Sn亲电子取代反应。 2
四、实验步骤
1、药品
木薯淀粉、氯乙酸、无水乙醇、氢氧化钠
2、实验步骤
1、淀粉碱化。
将8.1g木薯淀粉溶于35mL的无水乙醇中，将5gNaOH溶于10mL的HO中配得相应的溶液。2
在搅拌下，逐步加入配制好的溶液5mL至反应体系中。然后将反应液温度升温到40?，搅拌进行反应1h。
2、醚化反应。
将5.8g氯乙酸溶液滴加到淀粉-乙醇-氢氧化钠混合液中，并缓慢滴加剩余的NaOH溶液，保持温度40-55?进行醚化反应80min。
3、产物后处理。
冷却至室温，用酸调节PH到中性。用95%醇洗涤2-3次，从而进行抽滤，得到产品。并放置于红外灯下干燥，进行IR的
表
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征。
五、注意事项
1.尽量要使体系中含水量减少，由于淀粉能在水中很易水解，所以一般都是将木薯淀粉溶于
3
无水乙醇中。
2.醚化反应时温度控制，碱的用量及浓度对CMS的DS影响也很到，因此反应时要控制好相关
的量。
六、结果与讨论
实验结果:得到白色粉末状的羧甲基淀粉钠。 以下分别为CMS和淀粉原料的红外谱图:
CMS-IR
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淀粉原料-IR
七、思考题
1(羧甲基淀粉制备过程中主要的副反应是有哪些,
答:?当氢氧化钠浓度过高时，氯乙酸钠会发生水解，且水解速率加剧。 ?当碱化反应不充分时，会导致淀粉上的羟基和氯乙酸钠发生酯化反应。 ?温度偏高时，淀粉在碱性条件下会发生热糊化现象。使得体系结块，操作困难。 ?体系中水量偏多时，淀粉也易发生糊化，使得搅拌变得不容易。
2(提高羧甲基淀粉的取代度有哪些方法,
答:随着碱化温度、醚化温度的升高，碱化时间、醚化时间的延长，羧甲基淀粉的DS都会增大。而随着氢氧化钠和氯乙酸的用量及反应体系中的水含量的增加呈现先上升后下降的趋势。其中醚化温度和氢氧化钠的用量相对而言是对DS大小最有影响的，因此可稍稍提高醚化的温度，并且适当增大氢氧化钠的用量，但不能过高，会加剧氯乙酸钠的水解反应，降低DS。
3(取代度测定的原理是什么,
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答:本实验采用的是酸洗法原理来测定取代度。即羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤，使其全部转化成酸式 CMS(HCMS)，然后加入已知过量的NaOH标准溶液，使HCMS与NaOH发生中和反应，再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH，从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定，而是直接用标准Na0H溶液滴定。 八、参考文献
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[5] 吕伟，刘祥，李谦定..2006，20(zl) 材料导报
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