高效液相操作
规程
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编号: SOP-QC-0027
版本号: 00
*****公司
标准
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操作规程 页码: 1/4
生效日期 2011.10.10
SHIMADEU SPD-10A型高效液相色谱操作规程 审查过程
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编号: SOP-QC-0027
版本号: 00
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生效日期 2011.10.10
SHIMADEU SPD-10A高效液相色谱型操作规程
1 使用范围
本规程适用于SHIMADEU SPD-10A高效液相色谱。
2 仪器及用具
2.1 SHIMADEU SPD-10A高效液相色谱系统
a)G1310A 四元泵
b) G1322A 脱气机
c)G1316A 柱温箱
d) G1314A VWD检测器
e) G1328A RID检测器
f) 色谱柱。
2.2溶剂过滤系统;
2.3样品过滤系统;
2.4超声波清洗器;
2.5其他用具及试剂。
3 准备工作
3.1 流动相使用前过滤并脱气。
3.2配置供试品溶液和标准品(或对照明)溶液并过滤
4 操作
步骤
新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤
4.1 开机
4.1.1打开计算机，并入windows XP画面。
4.1.2打开1200 LC各模板电源。
4.1.3待各模块自检完成后，双击联机图标，化学工作站自动于1200 LC通讯，进入工作站画面
4.1.4从视图菜单中选择方法运用控制子菜单，单击视图菜单中的系统视图，命令行项，使其命令前有开始标志，来调用所需的界面。
4.1.5把流动相放入溶剂瓶中。
4.1.6单击泵图标，在弹出的菜单中选择设置泵项，进入泵设置画面。 4.1.7设流速:5ml/min，单击确定。
4.1.8单击仪器图标，在弹出的菜单中选择系统项，选中开，点击确定，则系统开始运行知道管线内(由溶剂瓶道泵入口)无气泡为止，切换通道继续运行，知道所有要用通道无气泡为止。
4.1.9单击仪器图标，在弹出的菜单中选择系统项，选中管，单击确定关系。 4.1.10单击p仪器图标，在弹出的菜单中选择设置项，进入仪器设置画面，设流速:1.0ml/min。
编号: SOP-QC-0027
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生效日期 2011.10.10
SHIMADEU SPD-10A高效液相色谱型操作规程
4.1.11单击泵下面的“瓶”图标，在弹出的菜单中选择“溶剂填充”项，出入溶剂瓶的试剂体积和总体积。也可输入停泵的体积，单击确定。 4.2 数据采集方法编辑
4.2.1开始编辑完整方法
从方法菜单中选择编辑完整那个发项，选中除数据分析外的三项，单击确定。 4.2.2方法信息
从方法菜单选择方法信息箱，在方法框中输入方法信息(如:方法的用途等)， 单击确定。
4.2.3泵参数设定
在一起设置画面中，在流速处输入流量，如1ml/min，在溶剂中的B处出入70.0，(A=100-B)，也可插入一行“时间桌面”，编辑梯度，在压力框处出入柱子的最大耐高温压，以保护柱子，单击确定。
4.2.4柱温箱参数设定
单击柱温箱图标，在弹出的菜单中选择“设置柱温箱„”项，在“温度”下面的方框内输入所需要温度，点击确定。
4.2.5VWD检测器参数设定
单击VWD图标，在弹出的菜单中选择“设置VWD信号„”项，在波长下方的空白处输入所需的检测波长，如254mm，在“峰宽”下方点下拉式三角框，选择合适的响应时间，如，0.1min(2s)，在时间桌面中可以插入一行，输入随时间切换的波长，如1min,波长=300mm，点击确定。
4.2.6从方法菜单中选择运行时间选择项，选中数据采集，单击确定。 4.2.7单击方法菜单，选择方法另存为项，出入一方法名，如测试，单击确定。 4.2.8从方法菜单视图选中在联机信号的信号1，然后单击改变钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击确定。
4.2.9从运行控制菜单中选择样品信息箱，如上图所示，输入操作者名称，在数据文件中选择手动或前缀/计数器。区别:手动1—每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉;前缀/计数器—仪器会自动命名，如B000\B0001„.
4.2.10从仪器菜单选择开始。
4.2.11等仪器准备好，基线平稳，开始进样。
4.3数据分析方法编辑
4.3.1从视图菜单中，单击数据分析进入数据分析画面。
4.3.2从文件菜单选择调用信号项，选中你的数据文件名，单击确定。
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SHIMADEU SPD-10A高效液相色谱型操作规程
4.3.3做谱图优化，从
报告
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菜单中选择设定报告项，在信号先选择自定义量程及合适的显示时间，单击确定，或选择自动调节。反复进行，直到图的比例合适为止。
4.4积分
4.4.1从积分中选择自动积分，如积分结果不理想，再从草地中选择分事件项，选择合适的斜率灵敏度，峰宽，最少峰面积，最少峰高。
4.4.2从积分菜单中选择积分分项，则数据被积分
4.4.3如积分结果不理想，则膝盖相应的积分参数，直到满意为止。 4.4.4左边画有开始的符号，将积分参数存入方法。
4.5打印报告
4.5.1从报告菜单中选择设定报告项，单击定量结果，选中面积百分比，其他选项不变。单击确定
4.5.2从报告菜单中选择打印报告项，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击报告底部的打印按钮。
4.6根据不同品种的要求，按照前面的操作方法，设置定量方法和有关参数。 4.7关机
4.7.1全部分析工作结束后，关机前，先用100%的水冲洗系统30分钟，然后用甲醇冲洗系统30分钟，然后关泵。
4.7.2退出化学工作站，及其他窗口。
4.7.3关掉SHIMADEU SPD-10A电源开关。
4.7.4关闭计算机。
5 SHIMADEU SPD-10A维护保养
5.1 色谱柱长时间不用，存放时，柱内应允许满溶剂，两端封死， 5.2 流动使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水。
5.3 清洗泵头活塞杆，要配置90%水+10%异丙醇，以每分20—30滴的速度排出，溶剂不能干。
浙公网安备 33021202002483