高密度聚乙烯分析方法培训手册

高密度聚乙烯分析方法培训 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 1 页 产品检验部分 目 录 1 塑料试样状态调节和试验的标准环境 -----------------------------------2 2 聚乙烯片材成型法 ----------------------------------------------------------- 4 3 聚乙烯吹膜成型法 -------------------------------------------------------------8 4 密度试验方法—梯度管法-------------------------------------------------- --10 5 熔体流动速率试验方法------------------------------------------------------13 6 堆积密度试验方法 ------------------------------------------------------------16 7 颗粒数试验方法 ---------------------------------------------------------------17 8 粒子检查试验方法-------------------------------------------------------------18 9 颗粒颜色试验方法 -------------------------------------------------------------21 10 气味试验方法 ---------------------------------------------------------------22 11 红外分光光度分析法 ------------------------------------------------------ 24 12 X-射线荧光光度分析法----------------------------------------------------- 26 13 埃尔曼多夫撕裂试验方法 ------------------------------------------------29 14 耐环境应裂开裂试验方法 ------------------------------------------------32 15 落镖冲击强度试验方法 ---------------------------------------------------35 16 聚乙烯薄片与薄膜拉伸试验方法 ---------------------------------------37 1 7 聚乙烯薄膜外观试验方法-------------------------------------------------40 18 筛网分析试验方法 -------------------------------------------------------- 43 19 聚乙烯粒子水分试验方法 ----------------------------------------------45 20 挥发物试验方法 -----------------------------------------------------------46 21 体积电阻率试验方法 -----------------------------------------------------48 22 聚乙烯邵氏硬度试验方法 -----------------------------------------------51 23 聚乙烯氧化诱导期试验方法 --------------------------------------------53 24 聚乙烯粒子清洁度试验方法 --------------------------------------------56 25 聚乙烯粒子中硬脂酸钙含量的测定------------------------------------ 59 26 聚乙烯粒子中硬脂酸锌含量的测定------------------------------------ 61 27 聚乙烯弯曲模量试验方法------------------------------------------------ 63 1 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 2 页 产品检验部分 01 塑料试样状态调节和试验的标准环境 1 主题内容 本方法 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 了塑料试样进行状态调节和试验的标准环境。 2 适用范围 本标准适用于聚乙烯物理性能的测试时状态调节和试验环境的设定，它不包括 特殊条件下进行状态调节和试验的特定环境。 3 引用标准 ISO291-97 塑料式样状态调节和试验的标准环境 4 术语 4.1 状态调节:试验前把试样在规定环境中放置一定时间，使试样达到或接近所需 温度、相对湿度的平衡过程。 4.2 状态调节环境:在试验前，对试样进行状态调节时规定的温度、相对湿度和气 压。 4.3 试验环境:在整个试验过程中，试样所处的温度、相对湿度和气压。 5 标准环境 5.1 塑料试样状态调节和试验标准环境为: 温度: 23?; 相对湿度: 50%; 气压: 86,106千帕; 5.2 相对湿度对试样所测性能的影响可忽略不计，则状态调节和试验可在23?和 常湿下进行。 5.3 温度和相对湿度对试样所测性能的影响都可忽略不计时，则状态调节和试验可 在常温、常湿下进行。 2 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 3 页 产品检验部分 注:常温是指10,35?; 常湿是指相对湿度45,75%; 6 偏差范围 偏差范围 温度? 相对湿度% 正常的 23?2 45,55 加严的 23?1 48,52 注:温度、相对湿度的偏差范围是指状态调节和试验时，试样所处的环境内温度、 相对湿度随时间的波动范围。 7 状态调节环境和时间 制好的样品放入生化培养箱中进行状态调节，生化培养箱中的温湿度应符合状 态调节环境温湿度的规定。 状态调节时间应在有关标准、方法中规定。 若在有关的标准中没有规定，则状态调节时间不少于88小时。 对已知能与环境温度、相对湿度很快达到或接近平衡的材料， 状态时间可少于 88小时。 8 试验 试验环境应与状态调节环境相符。 9 记录 对有温湿度控制规定的环境，如试验环境和状态调节环境，必须定期检查和记 录温湿度，温度记录精确至1?，湿度记录精确至1%。 3 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 4 页 产品检验部分 2 聚乙烯片材成型法 1 主题内容 本方法规定了聚乙烯粒子放在一定容积的金属模具中进行加热、加压、冷却后， 制成平滑、厚度均匀的薄片，供各项添加剂及物理性能测试之用。 2 适用范围 本方法用于聚乙烯粒子与粉末的压片。 3 引用标准 ISO293-1986 压塑模塑热塑性塑料试样 4 设备及使用器具 4.1 Tetrahedron自动压机:MTP-1401型。 4.2 PHI手动压机:B-230C型。 4.3 DAKE手动压机:44-425型。 4.4 模框:不锈钢板制，尺寸及厚度见表-1。 4.5 垫板:不锈钢板或中硬质铝板制成。 4.6 托盘天平:精度0.5g。 4.7 聚脂薄膜:厚度0.06mm。 4.8 铝箔:厚度0.06mm。 4.9 其它:剪刀、牛角匙等。 5 操作步骤 5.1 检查水、电、气路的连接时否正确，冷却水阀门、仪表空气阀门应该处于打开 状态。 5.2 打开机器上电源开关。 5.3 按“PRGM”键，再按“向上箭头”“向下箭头”键选择合适的程序号，各种片 材对应的压片程序号见表-1，选好后，按“START”键，开始加热。 4 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 5 页 产品检验部分 表-1 程序号 检验项目 1 密度 、 X-荧光 2 体积电阻率 3 拉伸 、 ESCR(1)、ESCR(2) 、弯曲模量 4 板污染 5.4 根据表-2选择模具。 5.5 把模框放在表面清洁的垫板上，垫板预先覆盖一层聚脂薄膜或铝箔。(红外及 x荧光样品压片用铝箔，体积电阻率、拉伸、ESCR、弯曲模量压片应先放铝箔， 再放聚脂薄膜和样品，其它用聚脂薄膜)。 5.6 称一定量试样粒子倒在模框内铺平。称样量见表-2。 表-2 片材规格mm 加料量 项 目 长 宽 厚 克 X-荧光 直径35 5.0 4 红外 38 25 2.0 2 ESCR(1) 250 100 1.8-2.0 55 ESCR(2) 250 100 3.0-3.3 65 拉伸强度 250 100 2.0 55 弯曲模量 250 100 3.8-4.2 110 污染 150 90 2.0 25 密度 直径:35 1.0 1 体积电阻率 直径:110 1.0 11 5.7 在粒子上覆盖一层聚脂薄膜或铝箔(参照步骤5.5)，盖上压板。 5.8 压机加热到设定温度的?2?之内。水平地将放好样品的模框放到压机正中心 位置的平板上。 5.9 同时按下两个绿色按钮，直至“CLOSED”灯亮，程序进入第二步，松开按钮， 程序开始自动执行。 5.10 程序完成后，取出模框，轻轻地剥去聚脂薄膜或铝箔后，用剪刀将压片修齐， 5 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 6 页 产品检验部分 作好标记，标记应包括牌号、批号、片材类型、制样日期等内容。 5.11 将模框和垫板擦干净备用。 5.12 对于红外试验的试样，在预热一分钟、加压下保持加热一分钟后，水平移出模具，放入冷压机中冷却一分钟。具体操作参数见表-3。 表-3 成 型 预 热 加 压 冷 却 温 度 压 力 时 间 压 力 时 间 温 度 压 力 时 间 F 吨 分 钟 吨 分 钟 F 吨 分 钟 335 5 1 18 1 100 8 1 5.13 自动压机的各程序及步骤的参数设置详见表4-7。 表-4 温度 压力 工具 程序 步骤 温度 压力 泵周期 保持时间 下一步 速率 速率 温度 F F/Mn (K)LB /MIN 1-9 F Hr Mn Sc 1-6 1-5 1 1 335 200 0.1 700 0 off 0 0 01 1 2 1 2 335 200 1.0 700 3 off 0 1 40 1 3 1 3 335 200 30.0 700 0 off 0 3 00 1 4 1 4 100 33 30.0 700 0 off 0 0 05 1 5 1 5 100 200 off 700 0 off off off off off off 表-5 温度 压力 工具 程序 步骤 温度 压力 泵周期 保持时间 下一步 速率 速率 温度 F F/Mn (K)LB /MIN 1-9 F Hr Mn Sc 1-6 1-5 2 1 335 200 0.1 700 0 off 0 0 01 1 2 2 2 335 200 1.0 700 3 off 0 1 40 1 3 2 3 335 200 40.0 700 0 off 0 3 00 1 4 2 4 60 33 40.0 700 0 off 0 0 05 1 5 2 5 60 200 off 700 0 off off off off off off 表-6 6 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 7 页 产品检验部分 温度 压力 工具 程序 步骤 温度 压力 泵周期 保持时间 下一步 速率 速率 温度 F F/Mn (K)LB /MIN 1-9 F Hr Mn Sc 1-6 1-5 3 1 350 200 0.1 700 0 off 0 0 01 3 2 3 2 350 200 1.0 700 3 off 0 2 00 3 3 3 3 350 200 40.0 700 0 off 0 10 00 3 4 3 4 100 18 40.0 700 0 off 0 0 05 3 5 3 5 100 200 off 700 0 off off off off off off 表-7 温度 压力 工具 程序 步骤 温度 压力 泵周期 保持时间 下一步 速率 速率 温度 F F/Mn (K)LB /MIN 1-9 F Hr Mn Sc 1-6 1-5 4 1 350 200 0.1 700 0 off 0 0 01 3 2 4 2 350 200 1.0 700 3 off 0 2 00 3 3 4 3 350 200 40.0 700 0 off 0 3 00 3 4 4 4 100 500 40.0 700 0 off 0 0 05 3 5 4 5 100 200 off 700 0 off off off off off off 7 注意事项 7.1 成型温度可根据树脂的熔体流动速率作适当调节，加料量可根据情况增减。 7.2 压成的片材应没有气泡或花纹。如有塑化不良时，可将成型温度再提高5-10F, 重新压片。 7.3 使用合适的防高温用品，并注意安全。 7.4 裁剪铝箔时需佩带手套等防护用品，以防铝箔划伤手指。 7 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 8 页 产品检验部分 3 聚乙烯吹膜成型法 1 主题内容 聚乙烯树脂在预热的挤塑机筒体内，经过螺杆的作用向模头推进，逐渐受热熔 熔融的树脂从模头的缝隙中挤出，并由模头中心送入的空气使之膨胀，经融， 过风环冷却定型，从而得到冷却的筒状薄膜。本方法规定了以聚乙烯颗粒为原 料，由吹塑成型机进行筒状薄膜的吹塑成型方法。 2 适用范围 本方法适用于高密度聚乙烯薄膜的吹制，吹制的薄膜主要用来进行薄膜外观及 强度的检验。 3 参考 资料 新概念英语资料下载李居明饿命改运学pdf成本会计期末资料社会工作导论资料工程结算所需资料清单 PHILLIPS休斯顿工厂质量保证分析室手册 03.09 4 设备和用品 4.1 吹塑机:Superior - MPM machinery CE- 100 - 24 (1″); 4.2 测厚仪:精度0.001mm; 4.4 直尺、剪刀、绝热手套: 4.4 铜质油灰刀; 4.5 硅油; 4.6 石蜡; 5 步骤 5.1 打开吹塑机电源和六个温控开关，根据所吹聚乙烯的熔体流动速率设定六段温 度，开始升温。等达到设定温度的?2?后，再让吹塑机在此温度下稳定一个 小时。 5.2 打开冷却水阀和仪表空气阀。 5.3 往料斗里加入约2公斤的样品。 8 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 9 页 产品检验部分 5.4 开风环开关。 5.5 开牵引机开关，将牵引速度调到约10.0。 5.6 开到模头的空气开关，将空气流量调至适当大小。 5.7 清除模头上已焦化的树脂。 5.8 开挤出机，将螺杆转速调至10左右，等模头有树脂挤出后，再将转速调至62.5。 5.9 从模头中拉出管状的树脂，将之从牵引机的夹辊中穿过，闭合夹辊。将薄膜卷 在卷绕机上 5.10 等薄膜管中的空气足够时，关闭到模头的空气，同时调节风环，控制冷却线高 度在30?3cm。 5.11 通过调节薄膜管中的空气量，使薄膜的宽度控制在25?0.25cm。此时吹制的 薄膜厚度是0.030?0.003mm。 5.12 等卷绕机上的薄膜足够试验和留样用时，剪下薄膜，作好标记。 5.13 将牵引速度调至13.0，重复11、12步，吹制厚度为0.025?0.002mm的薄膜。 5.14 结束后，将螺杆中的剩余料挤出，关闭冷却水、仪表空气和吹塑机电源。 5.15 清除模头上的树脂，并在模头上涂一层石蜡。 5.16 将控制面板上显示的控制参数记录在吹塑原始记录本上。 6 注意事项 6.1 注意安全，使用适当的防高温用品，闭合夹辊时需防止手伸进夹辊引起受伤。 6.2 模头应定期清洗。 6.3 吹塑时应关闭中央空调，以免空气流动导致泡形不稳。 6.4 同时吹制多批料时，在两批料之间应有1公斤以上的过渡料。 6.5 注意熔融压力，如果压力过高，则可能需要更换过滤网。 9 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 10 页 产品检验部分 4 密度试验方法——梯度管法 1 主题内容 本方法规定了以观察试样沉入标有密度梯度的液柱中的液位为基础，以便与已 知密度的标准试样进行比较。 2 适用范围 本方法适用于聚乙烯粒子及聚乙烯薄膜的密度测定，也适用于各种形态的热塑 3性塑料制品。密度测定范围0.920到0.980g/cm。 3 引用标准 ASTM D1505-98 塑料密度的标准试验方法—密度梯度管法 4 仪器、用品和试剂 4.1 恒温水浴。 4.2 梯度管。 4.3 标准玻璃浮标:经过校正已知密度的空心玻璃球7粒，在密度梯度管中能够均 匀地分布。 4.4 比重计:量程在0.880-0.990。 4.5 量筒:容量为1000ml二只。 4.6 烧杯:容量为2000ml二只。 4.7 蒸馏烧瓶:容量为2000ml二只。 4.8 电磁搅拌器一只。 4.9 真空泵一只。 4.10真空干燥器一只。 4.11异丙醇:分析纯。 4.12蒸馏水 6 梯度管配制 10 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 11 页 产品检验部分 6.1 用量筒量取适当量的异丙醇和水，配制成A(重)液和B(轻)液，把A液和 B液分别倒入烧杯中，放入真空干燥器中抽真空，直到溶液没有气泡为止。抽 真空时间约为45-60分钟。A液体积约为900毫升，B液体积约为1000，密度 3分别约为0.9800和0.9200g/cm。 6.2 按图-1搭好装置，烧杯A略高于烧杯B 10-15mm。将A液缓慢倒入烧杯A中， 松开夹1，赶走气泡;将B液缓慢倒入烧杯B中, 启动搅拌。10分钟，降低烧 杯B的搅拌速度，速度控制为每分钟50-100转。打开A、B阀，使液体缓慢流 入梯度管中，速度控制为每分钟液面上升一小格。梯度管中的液面高于刻度线 5-7cm时，关闭阀门。以上过程应在23?1?的环境下进行。 图一 6.3 把配制好的梯度管小心地移入23?0.1?的恒温水箱中，再将7粒已知密度的 标准浮标用异丙醇湿润后放在网篮中，用不大于10mm/分的下降速度放入梯度 管中，加塞静置24小时后，浮子均匀地分布在梯度管中，分别读取各浮子的重 心高度，精确到1mm。然后将浮标的高度、及其对应的密度输入计算机，就得 到其工作曲线。该工作曲线的各段都应是“GOOD”。 7 测试步骤 7.1 试样预处理。按 2法将聚乙烯颗粒或粉末模压成片材，经仔细检查后，确认 11 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 12 页 产品检验部分 符合测试要求。 7.2 在试样片上切割一粒直径为1cm圆形试样颗粒，用记号笔作可识别的标记。颗 粒内应无气泡，表面不带毛刺，切割时不得压缩试样片。 7.3 将试样颗粒用异丙醇湿润后，投入密度梯度管中，静置15分钟，读取试样颗 粒的几何中心停留在梯度管中的高度，精度到1mm。 7.5 在计算机中输入试样颗粒的高度，可得到试样密度，记录到小数点后第四位， 3单位是g/cm。如果试样粘在管壁上，则该试验片结果作废，应重新测试。 7.6 测试结束，如要清除梯度管中的残留样品，可将小网篮用不大于10mm/分钟的 上升速度捞出试样及浮标，清除试样颗粒后，再把小网篮连同浮标用同样速度 放入梯度管中。 8 注意事项 8.1 配梯度管时，应在23?1?的环境条件下进行。配好后应及时移入恒温水箱， 切不可摇晃或振动。 8.2 标准浮标在密度梯度管中的分布高度，其间隔最好在10-20cm之间。 38.3 配制一根理想的梯度管，顶部的密度应比试样密度的规格下限低0.005g/cm, 3低部的密度应比试样密度的规格上限高0.005g/cm。梯度管每毫米高度的密度 3变化不大于0.0001g/cm。 8.4 每个班接班后应校核D-H工作曲线，如浮标高度发生变化，应重新校正D-H 工作曲线，或重新制作梯度管。 8.5 测试时，应严格控制恒温水箱的温度在23?0.1?范围内，因为温度在20-23 ?范围内，温度每升高1?，密度就会下降6/10000。 8.6 用密度冲刀进行冲片时要注意安全，防止手被木榔头敲伤。 12 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 13 页 产品检验部分 5 熔体流动速率试验方法 1 主题内容 本方法描述的是如何使用自动熔体流动速率测试仪，在190?0.2?的条件下， 测试热塑性塑料的熔体流动速率。 2 适用范围 本方法适用于在190?时测定范围在0.07,60g/10min的聚乙烯树脂和粉末的 熔体流动速率。 3 术语 所谓熔体流动速率,就是熔融态的热塑性塑料在一定温度和负荷下,熔融体每 10分钟由标准孔模挤出的重量。用MI=克/10分钟表示。 4 引用标准 ASTM D1238-01 挤出型塑性仪测热塑性塑料流动速率的标准试验方法 5 测试仪器及用品 5.1 熔体流动速率仪与型号:D4004 5.2 电子天平:精度为0.1克。 5.3 2060克重物:用于测MI 5.4 21500克重物:用于测HLMI 5.5 其它:纱布、漏斗、压棒、顶棒、清扫棒 5.6 抗氧剂BHT。 13 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 14 页 产品检验部分 6 准备样品 粉料:在天平上称15.0克粉料，加0.5克磨细的BHT放入样品瓶内塞上瓶口。 用力摇至少15秒。粒料:照称样量表称样即可。 6.2 对不同牌号的样品，根据下表选择不同的加样量: 样品加入量(g) 树脂牌号 粉料 粒料 TR144 TR144P TR140 3.1 3.0 HHM5502、5502ST、5202、5202ST 3.5 3.3 TR480FS TR480AT 3.0 2.9 TR400 3.0 2.9 H401 4.0 3.8 HXM50100D HXM50100CA HXM50100CAS 3.8 3.6 TR168 3.8 3.6 TR570 3.6 3.7 TR210T TR210S TR210HS TR230 3.8 3.5 TR550 3.0 EHM6007 3.8 3.5 7 测试步骤 7.1 确定仪器处于水平后，接通电源，设定温度为190?，开始升温。当仪器发出 “嘟”声，且显示温度前出现“*”锁定标志时，就可以开始测试了。 7.2 根据本公司产品规格来决定负载的重量，选择操作程序号。 对MI:选02号程序，对HLMI:选01号程序 7.3 用漏斗将称好的样品加入料筒，用压棒压实，放重物于活塞棒上，再压以赶出 气泡。(对HLMI而言，预热结束后，按向下键,放下重物)。将编码器臂放 到重物下沿，应和重物保持接触。 7.4 按“RUN”键，开始360秒的预热。预热完成后，将多余的料压出至第二根环 线处，仪器将自动开始测试。 14 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 15 页 产品检验部分 7.5 测试结束后，移去重负物及活塞杆，从底部顶出孔模，用纱布清洗料筒、活塞 棒和孔模。将清洗好的孔模和活塞棒放回料筒。清洗干净的孔模应能自由落到 料筒的底部，并发出清脆的声音。 7.6 记录屏幕显示的熔体流动速率值，保留四位有效数字。按两次“EXIT”键，回 到测试界面，准备下一次测试。 8 注意事项 8.1 在连续操作过程中，尽可能少用或不用硅油擦洗料筒，以免引起误差。 8.2 热温定性差的样品(尤其是粉末料)当样品装填料筒后，立即压实，迅速插入 活塞棒，尽可能减少与空气接触时间，防止样品发生热降解。 8.3 必须严格控制样品的温度在? 0.2?范围内。 8.4 应绝对避免当活塞杆已到达测试标志处，而熔体流动速率仪的温度尚未稳定或 者360秒的预热尚未完成。若发生该情况，则本次测试无效。 8.5 操作时应小心防止高温烫伤。 15 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 16 页 产品检验部分 6堆积密度试验方法 1 主题内容 本方法规定了如何进行聚乙烯粉料堆积密度的测定。 2 适用范围 本方法适用于聚乙烯粉末的堆积密度的测定。 3 术语 堆积密度单位体积的重量，包括测定物质内固有空隙。通常使用松密度术语 4 仪器与用品 4.1 测定杯:100量筒; 4.2 烧杯:100毫升4只; 4.3 分析天平:精度0.1毫克; 5 测定步骤 5.1 把1公斤的样品在塑料袋中混匀。 5.2 将样品装入100毫升烧杯中，然后将100毫升量筒倾斜，把烧杯中的样品 慢慢倒入量筒中，一直到量筒刻度100毫升。完了再把样品倒入到100毫 升烧杯后称重。 5.3 对每一样品的堆积密度进行三次测定，再求取平均值。 5.4 计算:在天平上称得样品重量，单位为g, 结果为样品重量除以100。 3 5.4 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 :保留到小数点后2位，单位g/cm 6 注意事项 6.1 每次测试好的样品不可再倒入到样品袋中(不可反复使用)。 6.2 测试时戴一次性手套与护眼镜，注意风向。防止粉尘溅到眼睛。 6.3 测试后样品收回到样品袋中，然后倒入工业垃圾箱内。 16 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 17 页 产品检验部分 7 颗粒数试验方法 1. 主题内容 本方法描述了如何用称重求出单位样品中的颗粒数，以便工厂能控制统一的颗 粒尺寸。 2. 适用范围 本方法适用于所有颗粒状的聚乙烯树脂的颗粒数的测定。 3 参考资料 PHILLIPS休斯顿工厂质量保证分析室手册02.05.05 4. 仪器和用品 4.1 分析天平: 精度为0.01克 4.2 称量盘 4.3 牛角匙 5. 测试步骤 5.1 在分析天平上，用干燥的称量盘准确称取1.00?0.01克样品。 5.2 将称好的样品倒在干净的平台上。 5.3 数样品的颗粒数目，以粒为单位。 6. 报告 单位样品中颗粒的实际粒数，单位为粒/克。 7. 注意事项 大块、单个的尾巴、外来的物质、细屑等均不作为颗粒计数。 17 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 18 页 产品检验部分 8 粒子检查试验方法 1 主题内容 将规定重量的颗粒平铺在光照充分的平面上，用眼睛检测异常粒子和污染粒 子，或是用压片的方法检测是否混入了不同种类的聚乙烯粒子。 2 适用范围 本方法适用于对不同种类聚乙烯颗粒中的污染粒子、异常粒子和混料进行定 性认识和定量确定。 3 参考资料 PHILLIPS休斯顿工厂质量保证分析室手册02.08.04。 4 术语 4.1 异常粒子:以下情况均为异常 4.1.1 小颗粒:颗粒小于常规尺寸颗粒直径的一半。 4.1.2 气泡:存在于粒子内部的空穴。 4.1.3 毛边:粒子的边缘不光滑。应注意与“尾巴”区别开来。 4.1.4 大颗粒:粒子的尺寸在厚度方向上超过4毫米。 4.1.5 尾巴:颗粒边缘连有超过3毫米的细条状聚乙烯，尾巴可能从颗粒上脱离。 4.1.6 杂色粒子:粒子整体颜色与本色不同，如黄色粒子或灰色粒子。 4.1.7 增强高分子:颗粒是白色的，不透明的或他们看起来象加过压的非均匀形状 4.1.8 细微物:颗粒很小的部分，显然很可能象头发或呈灰尘或粉末形状。在某些 情况下，细微物可能是由于过重而脱离的尾巴。 4.1.9 大堆:两片或更多片熔在一起形成一个比任何单个试片大的堆集，并长于作 测 试最长轴径的9毫米。 4.1.10 杂质:任何扩散到塑料片中的物质，它不同于塑料同样成份。 4.1.11 米花状:象“棉花糖”般的已受应力聚合物的长纤维。 18 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 19 页 产品检验部分 4.2 污染粒子:在颗粒上或里面使试片有污点状态的暗色。 4.3 混料:指有不同种类的聚乙烯粒子混入，通常用压片的方法予以识别。 5 仪器与用品 5.1 灯 5.2 检验桌 5.3 镊子 5.4 直尺 5.5 250毫升烧杯 5.6 照光箱 5.7 电子秤:精度1g 5.8 有刻度的放大镜。 6 测试步骤 6.1 异常粒子检查 6.1.1 用250毫升烧杯，盛取颗粒。 6.1.2 将颗粒倒在干净的照光箱上，单层铺开，寻找异常粒子。 6.1.3 记录和报告: , 气泡〉60粒/250ml，小颗粒〉30粒/250ml，即应视为异常，应在原始记录上 予以记录，并在《中间品检验报告单》的备注栏里注明;小于上述规定值的 气泡和小颗粒可视为正常，无须记录 , 对不规则粒子，如毛边、尾巴等的计数，作如下规定: 极少量:1-5 粒/250ml; 少量:5-20 粒/250ml;较多: 20-50 粒/250ml 大量: 》50 粒/250ml。 , 其它的异常粒子一旦出现，不管数量多少，均应进行记录，并在《中间品检 验报告单》的备注栏里注明。 6.2 污染粒子(清洁度)的检查: 7.2.1 称取一定重量的颗粒:中间分析为1.00?0.02公斤，成品分析每个样品为 2.00?0.04公斤。 7.2.2 把颗粒倒入干净的检验桌上，将样品成单层铺开，在充足的光线下检查样品。 19 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 20 页 产品检验部分 7.2.3 从样品中拣出带有污染点的粒子，用倍率计测量污染点最大取向的直径，并 按照污染点直径大小分别统计。 7.2.4 记录检验结果:A’(B’)，其中A’为样品中所有污染粒子数;B’为污染 点最大取向长度大于1mm的污染粒子数。 7.2.5 中间品清洁度的报告即为A’(B’)，单位是粒/公斤。成品的报告格式为A (B)，单位是粒/10公斤。 每个样品的A’值之和×10 每个样品的B’值之和×10 A= B= 样品总重量 样品总重量 7.3 混料的检查(板污染试验): 7.3.1参照 2将颗粒在一定的条件下压成片状，在灯光下检查是否存在混料。当有 混料存在时，试样片上一般会出现条痕、瑕疵或花斑纹。 7.3.2记录方式:只对有混料的情况进行记录和报告。对成品而言，还应说明混料 存在的范围。 8. 注意事项 粒子检查试验是视觉试验，它不仅依赖于污染在聚合物上分配与分布，而且依 赖于测试者的判断，所以为了保证同一批次产品的粒子检查情况在生产的不同 阶段具有较好的重现性，就要求检验人员能尽量避免因为主观原因给检验结果 带来的误差。 20 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 21 页 产品检验部分 9 颗粒颜色试验方法 1 主题内容 本方法描述了如何用HUNTER Lab色度仪测试聚乙烯树脂的颜色。 2 适用范围 适用于颗粒状和粉末状聚乙烯的颜色的测定。 3 方法综述 将待测颗粒装入石英杯中，放到颜色仪的测试口上，用一个不透光的黑杯罩住 石英杯后，进行测试。读出L、a、b值，再经计算得到粒子颜色值。 4 术语 6.1 HUNTER颜色测定仪:该系统包括一个光敏器，一个敏感器连接单元。 6.2 颜色标准瓷砖:有五片颜色标准瓷砖，它们已由生产者预先标准化，这些瓷砖 用于设备的校准。 6.3 样品杯:颜色测试时用来装样品。 6.4 灯源:这是一盏低压卤素型环形灯，使用寿命约2000小时，当该灯使用寿命 快结束时，灯的输出波动将引起仪器的读数波动。 5 参考资料: 美国PHILLIPS分析室手册 IV-J 6 仪器与用品 6.1 HUNTER颜色仪及附件。 6.2 样品杯。 6.3 黑、白色瓷砖。 6.4 黑色罩杯。 21 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 22 页 产品检验部分 8 测试步骤 8.1 接通电源，预热120分钟。 8.2 按任意键，进入“仪器设置”状态。 8.3 击右键，选择方法。 xyz 8.4 击“ ”键，仪器进入测试状态。 Lab 8.5 在测试杯中加入与杯口水平的样品，将样品杯放入测试位置，罩上黑杯，击“读 数”键四次，仪器将自动测试并显示L、a、b平均值。 8.6 记录L、a、b的数据。 8.7 按“C”键，清除实验数据。 8.8 仪器回到“等待”状态，准备下一次测试。 9 计算 颜色值CN=L(0.0382L-0.056a-0.337b) 其中，“L”值测定从白到黑的色相等级，“a”值测定从红到绿的色相等级， “b”测定从黄到蓝的等级。 10 记录和报告格式 记录的L、a、b值保留两位小数，以整数的形式对颜色值进行记录和报告。 11 注意事项 本仪器每2小时校正一次。校正步骤为:按 “CAL” 键，然后依照仪器的提 示用“黑板”和“白板”进行校正，另外，样品杯的清洁与否、灯源的稳定与 否都将直接影响测试结果。 22 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 23 页 产品检验部分 10 气味试验方法 1 主题内容 将样品混合均匀，与参考样品比较气味的大小。 2 适用范围 本方法适用于聚乙烯颗粒的气味测定。 3 参考资料 美国PHILLIPS分析室手册 IV-A 4 测试步骤 4.1 摇动样品袋使样品混合均匀。 4.2 嗅袋中的样品，与参考样品比较，区分小气味、中气味、强气味。 5 报告 小气味: 合格 中气味: 合格 强气味: 不合格 6 注意事项 假如参考样品的味道发现变质，更换新的参考样品。 23 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 24 页 产品检验部分 11 红外分光光度分析法 1 主题内容 本方法规定了用红外分析测定聚乙烯中微量成分的方法。 2 适用范围 本方法适用于测定聚乙烯中1010、1076、BHT、DLTDP、OA等添加剂及灰份的 测定。 3 参考资料: PHILLIPS休斯顿工厂质量保证分析室手册02.07.04 4 测试仪器及用品 4.1 Nicolet460红外分光光度计:检测器:DTGS，分束器:KBr。 4.2 样品夹 4.3 剪刀 5. 标准样品的准备 5.1 根据所测添加剂的含量范围确定标准曲线的浓度范围，应使添加剂的含量尽量 落在标准曲线的中间位置上; 5.2 在标准曲线的浓度范围内选择五个数据点，该五个数据点在标准曲线上应均匀 分布，其添加剂含量应成一等差数列; 5.3 计算每个数据点所需的添加剂和聚乙烯粉末料的量; 5.4 根据计算结果准确称量五份添加剂置于五个烧杯中，在每个烧杯中加入一定量 的乙醚使添加剂完全溶解，然后准确称量五份聚乙烯粉末料分别加入烧杯中， 以上称量均须精确到0.0001g，并记录结果;然后根据称量的结果计算标准样 品中添加剂的准确含量; 5.5 不停搅拌至样品中的乙醚完全挥发后，得到五个标准粉末样品; 5.6 将标准粉末样品分别热压成型，得到厚度为2.00mm的聚乙烯片材。 6. 标准曲线的制作 6.1 打开红外仪电源，打开计算机，预热两个小时; 24 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 25 页 产品检验部分 -16.2 参数设置:扫描次数16次，分辨率4cm。 6.3 进入程序QUICKIR，编辑方法用以测定标准样品中添加剂特征峰的校正峰高; 6.4 进入编辑好的方法后，依次对准备好的标准样品进行扫描，可得到每个样品中 添加剂特征峰的校正峰高; 6.5 在应用程序ORIGIN或EXCEL中，由每个样品的添加剂含量及其特征峰高，可 拟合出一条标准曲线，记录该标准曲线的方程。 7. 建立测试方法 7.1 进入程序MACRO BASIC，编辑一个宏程序，将标准曲线的方程编入其中; 7.2 进入程序MACRO PANEL，命名一个方法，建立与编辑好的宏程序的关联。 8. 未知样的测试 8.1 双击桌面上的MACRO PANEL图标; 8.2 从面板上选择测试的牌号名，选中后，单击RUN MACRO，即可运行宏程序; 8.3 根据提示放入样品，扫描完成后，即可得到未知样品中添加剂的百分含量。 8.4 记录精确至小数点后三位。 9. 注意事项: 9.1 FTIR 用红外灯扫描样品薄片，为了避免眼睛受伤，不要直视光束。 9.2 控制室内温度30?以下，湿度在65%以下。 9.3 定期检查和更换光学台中的变色硅胶。 9.4 不要用水或其它溶剂擦拭光学台，不要触摸光路中的任何透镜与反透镜，如透 镜和反透镜上有灰尘，可以用干燥的吸耳球轻轻吹净，不能用任何物体擦拭。 25 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 26 页 产品检验部分 12 X-射线荧光光度分析法 1 主题内容 X射线管产生X射线的基理是通过加热X射线管灯丝，发射出许多电子，在几 万伏高压下加速，被加速的电子速度几乎接近光速，当它们轰击到金属材料做 的阳极靶上时，钯的表面就会产生很强的X射线。X射线的波长范围在 1000~0.1nm之间。本方法规定了用X-射线分析法分析聚乙烯中微量成分的方 法。 2 适用范围 本方法适用于聚乙烯中的催化剂铬、钛、硬脂酸锌、硬脂酸钙、UL-626、DLTDP 等成分的分析。 3 参考资料: 美国PHILLIPS分析室手册III-N PHILLIPS休斯顿工厂质量保证分析室手册02.07.03 5 仪器和其它用具 5.1 X-射线荧光仪，PW2400。 5.2 不锈钢样品杯。 5.3 剪刀。 6 标准样品的制备 6.1 根据产品的添加剂规格确定标样的浓度范围。 6.2 在标样浓度范围内选定六个标样各自的浓度，其中一个作为空白，其它五个标 样的浓度尽量使它们在标样浓度范围内均匀分布。 6.3 通过计算得每个标样中的添加的质量和聚乙烯粉料的质量。(注:如标样中含 一个以上添加剂，要采用高低相混的办法，以减少添加剂之间的相互影响。) 6.4 根据计算结果在六个洁净干燥的烧杯中精确称取五份添加剂，第六个是空白， 在每个烧杯中加入足够的乙醚，搅拌使之完全溶解;然后在六个洁净干燥的蒸 26 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 27 页 产品检验部分 发皿中精确称取六个聚乙烯粉料。 6.5 将称好的聚乙烯粉料分别倒入相对应的乙醚烧杯中，不断搅拌使之混合均匀， 并使之挥发，待乙醚完全挥发后，就制成了六个粉末标样。 6.6 将标准粉末放入模框中，在压片机上压片成材，这样就制成了我们所需的直接 测试的标准样品。 7 开机 7.1 打开空气压缩机并检查压力在0.4~0.5Mpa之间。 7.2 打开冷却水和真空的排放口 7.3 打开冷却水笼头。 7.4 打开气流缸主阀，仪表上读数应近似10~18Mpa之间。 7.5 慢慢打开气流减少阀，将外面压力设为0. 75~0. 80bar之间。 7.6 接通墙上主电源，谱仪进入待命状态。 7.7 按下控制面板上的“POWER ON”按扭，谱仪进入通电状态。 7.8 接通计算机电源，启动分析软件。 7.9 等待真空(Measure and analysis 中的system目录下的vacuum真空选项， 使P<100pa)。 7.10 在控制面板上，设置HT 。 8 标准曲线的制作 8.1 双击SuperQ 1.1B进入System setup窗口，在Application窗口栏下单击 New Application建立一个新的程序。 8.2 在Application中依次进行说明，输入样品名称，测量条件，样品条件，报告 化合物名称，测量道次，定量程序。(在输入道次说明时，用一个样品进行背 景测试，窗口调整。) 8.3 在Application窗口栏下单击Open standards for application„ , 在该 窗口中输入各标准样品的名称和浓度。 8.4 在Monitor窗口栏下单击New instrument monitor建立一各Monitor程序， 与该测试程序建立关联。 8.5 在SuperQ 1.1B窗口中双击Measure and analysis进入测试系统，在 Measure窗口栏中单击Measure sample进入测试介面。 8.6 选择标准样品测试，依次对每个标样进行测试。 8.7 待全部的标样测试完后，进入System setup窗口，单击Application窗口栏 下的Open calibration for application„„ , 在该窗口中计算系数，观 27 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 28 页 产品检验部分 察曲线。 9 未知样的测试 9.1 在SuperQ 1.1B窗口中双击Measure and analysis进入测试系统，在 Measure窗口栏中单击Measure sample进入测试窗口。 9.2 在Archive 和 Application列表框中选择样品类型和所用的测量程序。 9.3 将装有试样的样品杯放入测量孔。 9.4 单击Measure图标进行测量。 9.5 观察测量过程，以百分比的格式记录结果，精确至小数点后三位。 9.6 取出样品杯，测试结束。 10 关机 10.1 将谱仪HT降到20kv/10ma。 10.2 在控制面板上关断HT。 10.3 按下Standby按扭，谱仪进入待命状态。 10.4 关断墙上主电源。 11 注意事项 11.1 保持样品表面平整，光滑，清洁。 11.2 冷却水与谱仪相比，先开后关。 11.3 不要自己去排除仪器故障。 28 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 29 页 产品检验部分 13 埃尔曼多夫撕裂试验方法 1 主题内容 本方法规定了聚乙烯薄膜抗撕裂性能的测定方法:薄膜样品固定在摆锤的一侧， 锤在重力的作用下摆动，并将薄膜从预开裂缝处撕裂，撕裂时的能耗由指示摆 器指出，摆锤的大小乘以指示的数据即可得到薄膜的抗撕裂强度。 2 适用范围 本方法适用于聚乙烯薄膜抗撕裂性能的测定。 3 引用标准 ASTM D1922-03a 摆锤测塑料薄膜和薄板抗扩展性撕裂性能的标准试验方法。 4 术语 所谓撕裂强度是指以一定的速度撕裂有缺口薄膜所需的负载，以克为单位。 5 仪器和用具 5.1 埃尔曼多夫撕裂测试仪:Thwing-Albert 60-1600 5.2 测厚仪:精度0.001mm 5.3 样品切割机:Thwing-Albert 430044 5.4 内六角扳手 6 试样准备: 纵向: 30片; 横向: 10片; 薄膜厚度:0.025mm宽度:63mm长度:100mm以上; 膜样品在室温23?2?和湿度在50?5%至少48小时。 7 操作步骤 7.1 调试验环境温度:23?2?，湿度:50?5%。 7.2 通过调仪器的四个支脚来调仪器水平。 29 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 30 页 产品检验部分 7.3 通过调仪器的四个支脚来调节摆平衡，直到摆锤上白线标记指向摆锤制动器 左侧。 7.4 指针调零:摆锤置于测试位置，指针靠在指针制动器上。释放摆锤，摆锤经 过一个完整摆动后，使其停止，观察指针是否停在零位上，如没有，则通过 指 针制动器进行调节，直到指针指向零点。 7.5 对于200克和1600克摆，均应进行以上调节。 7.6 试样准备: 纵向: 30片; 横向: 10片; 薄膜厚度:横向:0.030?0.003mm，纵向:0.025?0.002mm，宽度:63mm， 长度:100mm以上;样品应在状态调节环境中放置至少48小时。 7.7 纵向撕裂强度测试 8.6.1 测量样品的厚度并记录，精确至0.001mm。 8.6.2 换上200克摆锤，把三片样品放入夹具，样品的底部应接触夹具的底部，夹 紧夹具。用切刀在样品的下部切出20毫米的撕裂口。 8.6.3 把指针靠在指针制动器上，释放摆锤，摆锤摆动，将样品从切口处被一撕为 二，撕裂所用的力会显示在指示臂上。如果样品未被撕裂，那么把三个样品 改为两个样品，如仍未撕裂，则改为一个样品。 8.6.4 指示臂上的读数为百分比形式，读数时，读至整数位即可。 8.6.5 对于另外九组样品重复上述操作并记录读数。 7.8 横向撕裂强度测试 8.7.1 换上1600克摆锤，把一片样品放入夹具，样品的底部应接触夹具的底部，夹 紧夹具。用切刀在样品的下部切出20毫米的撕裂口。 8.7.2 把指针靠在指针制动器上，释放摆锤，摆锤摆动，将样品从切口处被一撕为 二，撕裂所用的力会显示在指示臂上。 8.7.3 指示臂上的读数为百分比形式，读数时，读至整数位即可。 8.7.4 对于另外九组样品重复上述操作。 9. 计算 9.1 纵向撕裂强度的计算: 30 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 31 页 产品检验部分 纵向撕裂强度(单位为克):被撕裂样品的读数的平均值×常数 注:当三个样品时，常数取2/3; 当两个样品时，常数取 1; 当一个样品时，常数取 2 9.2 横向撕裂强度的计算: 横向撕裂强度(单位为克):被撕裂样品读数的平均值×16 10. 报告计算结果 报告的结果是计算得到的撕裂强度值，报告至整数位。 11.注意事项: 1 用刀切割样品时应小心防止被刀片划伤。 31 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 32 页 产品检验部分 14 耐环境应力开裂试验方法 1 主题内容 本标准规定了聚乙烯耐环境应力开裂的试验方法。 2 适用范围 本方法适用于聚乙烯树脂耐环境应力开裂性能的试验。 3 引用标准 ASTM D1693—01 聚乙烯耐环境应力开裂标准试验方法 GB/T2951.8-1997 电缆绝缘和护套材料通用试验方法 4 术语 环境应力开裂(E.S.C):由于塑料的内外应力低于其短期机械强度的应力， 在受到应力的状态下与界面活性剂接触，便引起塑料外部或内部破裂，这种现 象称作环境应力开裂，用开裂时间的长短来表示。 5 测试仪器和试剂 5.1 恒温水浴:能保持温度在50?0.5?下长期运转。 5.2 试管:长度为〉200mm，外径为32mm硬质玻璃管。 5.3 试管架:固定试管的不锈钢或铜架。 5.4 铝箔:厚度为0.08,0.13mm，用于包覆软木塞。 5.5 试剂:界面活性剂、洗涤剂及其它不被聚合物所吸收的物质。 6 试样准备 6.1 参照 2进行样品的制备，试验片的厚度: 电线电缆用聚乙烯为1.8,2.0mm，其他牌号的聚乙烯为3.0,3.3mm。 6.2 压好的试片应参照 2在样品状态调节环境下保持72小时。 32 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 33 页 产品检验部分 7 标准试验条件 条件 试样厚度 mm 缺口厚度 mm 水浴温度 ? A min,max 3.00,3.30 0.50,0.65 50 B min,max 1.84,1.97 0.30,0.40 50 C min,max 1.84,1.97 0.30,0.40 100 8 测试步骤 8.1 控制水浴温度保持在50?0.5?。用冲片机将制好的试片在距试片边缘〉10mm 的位置内冲切成矩形试样，其尺寸为:长38?2mm，宽13?1mm，刻痕应在试样 中部，深度参照标准试验条件，长度为19?0.2mm。试样的表面应光滑平整， 无气泡，杂质等缺陷，切口应平整,不带斜棱。每批料冲切10片试样为一组。 8.2 把10块试片分别放在开槽器开缺口。开槽刀具必须锐利，使用100次以上应更 换新刀具。对于2mm的片材，应垫上垫片再开缺口。 8.3 把10块开过槽的试片缺口朝上，放在配有弯曲夹具的槽沟中用台虎钳合拢夹 具，使完全合拢，整个合拢过程应控制在30-35秒钟间。 8.4 用夹持工具夹住弯曲的试样，松虎钳，把试样从夹具中取出来，然后把试样转 移到试样保持架上中，松开夹持工具，如果保持架中某些试片高出其他试片， 那就应用手把它压下去。 8.5 从试片弯曲到放入试管，时间应控制在10分钟内。然后立即将试剂倒入试管， 其液面应比试样的顶端高出13mm左右。再将锡箔包注软木塞，塞紧试管，作好 标记。然后立即将试管移入恒温水浴中(在试验过程中，试片缺口不得碰撞试 管)，将此时的时间作为试验开始时间予以记录。 8.6 凡能用肉眼观察到试样表面上发生约1mm的裂纹时，即认为试样已破裂，记录 时间及试样破裂数。 8.7 观察和时间:试验开始后，在2小时内每15分钟观察一次，在4小时内每半小 时观察一次，在8小时内每一小时观察一次，在24小时内每4小时观察一次， 在48小时内每8小时观察一次，超过48小时后每24小时观察一次。 9 计算与报告 9.1 使用对数概率坐标作图法，得到试样在某介质中破裂几率为50%的时间F，为50 该样片的耐环境应力开裂的时间。例如有n个试样，已破裂x个试样时破裂几 33 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 34 页 产品检验部分 率f(%) 可按下式计算: x x f= ×100% x n + 1 如:当试样总数为10个时; 已破裂1个的破裂几率: f= 1/(10+1)×100 % = 9.1% 1 已破裂2个的破裂几率: f = 2/(10+1)×100 % = 18.2% 2 依此类推。把上述破率时间的对数与破损几率在对数概率坐标作图，并把所得 数据点按最合适的方法连接成一直线。此直线与破裂几率50%的交点既为试样 的耐环镜应力开裂时间F。 50 9.2 报告 试样破裂几率50%的时间F，单位为小时。 50 10 注意事项 10.1聚乙烯的耐环境应力开裂与片材成形条件密切相关，要想得到良好的试验结 果，必需严格控制片材成型条件。当进行压片时，不得使用液体脱膜剂、石腊 等，最好采用聚脂薄膜、聚四氟乙稀或铝箔等惰性材料。 10.2 开裂一般出现在试样刻槽部位，进一步扩展到与之垂直的外部边缘，有时在聚 合物表层的裂纹，使表面出现凹痕，出现这种情况的时间应作记载。如果凹痕 扩展到开裂，那么，出现裂纹的时间应该算作破裂时间。 10.3 试验片弯曲后，应迅速转移到试样保持架，放入试管后立即倒入试剂进行试验。 如超过规定时间须重新冲样试验。 10.4 在温度100?条件下试验时，须使用纯试剂而不使用试剂的水溶液。这主要考 虑到在试验过程中，水份的挥发会引起溶液改变浓度。 10.5 用开槽器开缺口时，必须把试片压到位，确保缺口厚度在指定的范围内。 10.6 开槽器刀片锋利，更换刀片需注意安全，防止手被刀片划伤。 34 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 35 页 产品检验部分 15 落镖冲击强度试验方法 1 主题内容 本方法规定了聚乙烯薄膜抗冲击强度试验方法及试验条件。 2 适用范围 本标准适用于聚乙稀薄膜在特定条件下进行自由落体冲击强度的测试。 3 引用标准 ASTM D1709-03 自由落体冲击强度标准试验方法 4 术语 落镖冲击强度:就是聚乙烯薄膜在一定条件下(落镖高度为66.0cm，夹具压 力为0.5MPa)接受自由落体冲击，试样破坏50%时的重量，称为落镖冲击强度。 5 仪器与用品 5.1 D2085-A落镖冲击强度测试仪; 5.2 剪刀; 6 测试步骤 6.1 参照 3吹制薄膜，厚度控制在0.030?0.003mm，薄膜应没有针孔、皱纹、重 迭和任何其它明显的缺陷。 6.2 吹制好的薄膜样品应在状态调节环境中放置至少48小时。 6.3 打开空气阀，将压力调到0.5Mpa。 6.4 选用38.10?0.13mm直径的摆锤，下落高度为66.0cm。 6.5 薄膜剪成180mm宽的条状，放入夹具中，应保持膜的平整。 6.6 选择一个接近破损的重量，将相应的砝码加到镖杆上，用锁定器锁牢，将镖插 入固定器。 6.7 放松固定器，使镖自由下落。每产生一次破损，记为“Χ”，然后减去一份重 35 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 36 页 产品检验部分 量，如没有产生破损，记为“?”，然后加上一份重量，重复以上操作20次。 6.8 如果破损数等于10，在该点实验完成。如果不等于10，则: a)如果破损数〈 10，继续试验直到断裂数等于10。 b)如果破损数 〉10，本次试验无效，重新试验，直至破损数为10为止。 6.9 试验结束，关闭气源。 7 计算 7.1 计算公式: W = W+ ?W ( A/N – 0.5 ) FO 式中: W—为最低破损时的重量; ?W—增重; O A—所有nj与i的乘积之和; N—所有破损数之和; 例: 编号 nj i inj 140 O 125 Χ Χ Χ Χ 4 2 8 110 Χ Χ Χ Χ Χ 5 1 5 95 Χ 1 0 0 80 O 65 10 13 计算:W = W+ ?W ( A/N – 0.5 )= 95 + 15 (13/10 – 0.5 )= 107 ( g) FO 7.2 报告:计算结果即为报告值，精确至整数位。 8 注意事项: 8.1 所谓破损，就是薄膜是否被冲击出穿破，可背光观察。 8.2 聚乙烯薄膜的冲击强度的大小部份与薄膜厚度和吹塑机头痕迹等，因此在测试 前必须认真检查薄膜质量，如平均厚度超过?25%时，可能会出现错误数据。 8.3 冲击时试样不得发生滑移现象，特别对含有润滑剂的聚乙烯进行实验时必须注 意。 8.4 在使用气动夹具时需小心，以防手被气动夹具夹伤。 36 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 37 页 产品检验部分 16 聚乙烯薄片与薄膜拉伸试验方法 1 主题内容 本方法规定了聚乙烯薄片与薄膜拉伸试验方法及试验条件。 2 适用范围 本方法适用于聚乙烯薄片与薄膜的拉伸屈服强度、拉伸断裂强度、断裂伸长率 的测定。 3 引用标准 ASTM D638M-02 塑料拉伸性能标准试验方法 ASTM D882-02 塑料拉伸性能标准试验方法 ISO 527/1-1993(E) 塑料-拉伸性能的测定 4 术语 4.1 拉伸速度:试验机夹具的分离速度，以mm/min表示; 4.2 拉伸应力:在试验中任何时刻，试样在标距内单位初始横截面积上所受的拉伸 力，以MPa表示; 4.3 拉伸应变:单位原始标距的增量，用无量纲的比值或百分数表示; 4.4 屈服点: 在应力-应变曲线上，首次出现应变增加而应力不增加时的应力点称 屈服点; 4.5 标距:试样中间部分标记之间的起始距离。 5 仪器与用品 5.1 INSTRON拉伸仪:MODEL 4465; CMT6503电子万能试验机 5.2 测厚仪: 精度0.0001mm; 5.3 千分尺: 精度0.001mm 37 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 38 页 产品检验部分 5.4 直尺; 5.5 冲刀:40*10mm(薄膜)， 25*6mm(薄片) 。 6 测试条件 6.1 试样要求:吹制好的薄膜厚度为30.0?3.0μm ，折径250mm，无气泡、杂质、 褶皱、破损;压制好的薄片厚度为2.00?0.20mm，表面应光滑，无机械损伤， 内部无气泡、杂质。 6.2 拉伸速度:薄膜:500mm/min， 薄片:50mm/min; 6.3 试样调节环境:温度23?2?，相对湿度50?5%，薄膜试样应在此条件下放置 40小时以上，薄片试样应在此条件下放置72小时以上; 6.4 测试环境:室温23?2?，相对湿度50?5%。 7 测试步骤 7.1 试验薄膜的制作:薄膜的制作参照“ 3 聚乙烯吹膜成型法”。将吹制好的薄 膜用40*10mm的冲刀从纵、横两个方向各冲切10片试验片。如用INSTUON拉伸 仪，用印章在冲好的试片中间打上25mm的标距线。如用CMT6503电子万能试验 机无需打标线。在冲制样品时，为防止试样边缘受损，应在试样两面垫上较厚 的纸张之后再进行冲片的操作。 7.2 试验薄片的制作:薄片的制作参照“ 2 聚乙烯片材成型法”。将压制好的片 材用25*6mm的冲刀冲切3片试验片。尽可能在薄片中部选择无气泡、裂缝的部 位冲切。如用INSTUON拉伸仪，用印章在冲好的试片中间打上25mm的标距线。 如用CMT6503电子万能试验机无需打标线。 7.3 对薄膜样品，用测厚仪测量试片中间40mm部分内左中右三点的厚度，如该三点 的厚度均在30.0?3.0μm以内，则取其平均值作为试片的厚度，记录精确至 0.0001mm ;对薄片样品，用千分尺测量试片中间25mm部分内左中右三点的厚 度，如三点的厚度均在2.00?0.20mm以内，则取平均值记为试片厚度，精确至 0.01mm ; 7.4 选择合适的传感器，并将之安装好，对薄膜和薄片样品分别应选用100N和5KN 的传感器。用夹具夹住试样，要使试样的长轴线与夹具中心线的拉力方向重合， 夹具中的试样应处于拉直的状态，但不应受应力作用，夹具的松紧要适度，既 38 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 39 页 产品检验部分 要防止试样滑脱，又要防止对试样造成损伤，使其在夹具内断裂。 7.5 对薄片样品，每个样品都应平行测定三次以上;对薄膜样品，每个样品的每一 方向都应平行测定六次以上。试验过程中应记录屈服点载荷、断裂点载荷，保 留四位有效数字;用直尺测量并记录断裂时两标距线之间的距离，精确至1mm。 8 计算与报告 对于INSTRON拉伸仪: a 拉伸屈服强度按下列公式求得，单位为MPa: 拉伸屈服强度=试片屈服时的载荷N/试样测量段宽度×测量段厚度 b 拉伸断裂强度按下式求得，单位为MPa: 断裂拉伸强度=试片断裂时的载荷N/试样测量段宽度×测量段厚度C 断裂伸长率按下式求得，单位为 %: 断裂伸长率( % )= (断裂时标线间的距离-标距 )/ 标距 × 100 % 对于CMT6503: 计算机自动生成报告，按照报告的平均值记录即可。 9 注意事项: 9.1 要设置好限位挡圈，防止误操作引起传感器的损坏。 9.2 在CMT6503的操作中，更换传感器时要设置好软件，以免损坏传感器。 9.3 如遇紧急情况，可按下红色紧急按钮，正常后可按复位键恢复。 39 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 40 页 产品检验部分 17 聚乙烯薄膜外观试验方法 1 主题内容 本标准规定了聚乙烯薄膜通过肉眼观察，找出产品中存在的缺陷程度。它包 括 聚乙烯的鱼眼、鱼眼连锁、条纹、杂质的测定。 2 适用范围 本标准适用于聚乙烯薄膜的外观试验。 3 参考资料 GB 6585-86 聚丙烯树脂“鱼眼”测试方法 4 鱼眼测定 4.1 术语:所谓鱼眼，就是在树脂中混有超高分子量或交联的聚乙烯树脂，在成 形的表面生成0.3mm以上的球状凝块称为鱼眼。 4.2 测试器具 4.2.1 透光装置 4.2.2 放大镜:10倍;可识别0.1mm的刻度。 4.2.3 标准框架:内缘尺寸为20×20cm的塑料板框。 4.3 测定步骤 4.3.1 取折径为250mm、厚度为30μ的薄膜至少20m，剪取上、中、下三片试样， 放在标准框架中夹紧，沿框架内边用蓝笔划上尺寸记号。 4.3.2 将框架放在透光装置上，用放大镜测定直径大于0.3mm的鱼眼个数，并用蓝 笔在鱼眼周围划圈，每种试样测定三片。 24.4 计算与报告:总计三片薄膜的鱼眼个数，用个/1200cm报告。 5 鱼眼连锁测定方法 5.1 术语:所谓鱼眼连锁，就是在薄膜表面上有时可能形成线形、或园锥形的连 40 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 41 页 产品检验部分 续的下球状凝胶块，或者鱼眼连续成长条，其长度 在5mm以上，径宽为0.5,2mm的鱼眼，这就称鱼眼连锁。 5.2 测试器具 5.2.1 透光装置 5.2.2 直尺 5.2.3 放大镜:10倍，可识别0.1 mm的刻度; 5.3 测定步骤 5.3.1 取折径为250mm，厚度为30μ的薄膜至少20m。 5.3.2 把薄膜放在工作台上，从上、中、下三层中剪取长度为1m的试样各一片，用 剪刀单面剖缝。 5.3.3 把试样放在透光装置上，先用直尺测量长度在5mm以上长线突起部分，然后 用放大镜测量其径宽在0.5,2mm的鱼眼连锁个数，每一种试样测定三片。 5.4 计算与报告 鱼眼连锁值按下例公式计算: x +x +x 20 1232 X= × = 个/20m 3 2×折径×1 式中: x---第一张试样的鱼眼连锁个数; 1 x---第二张试样的鱼眼连锁个数; 2 x---第三张试样的鱼眼连锁个数; 3 x---20平方米内鱼眼连锁的个数; 折径---200mm; 2注:如用厘米/20米为单位报告时，则在测定步骤3.3.3项用直尺测量每张 试样上鱼眼连锁长度，然后用上述公式计算即得。 6 条纹测定方法 6.1 术语:所谓条纹，就是指树脂的熔体流动速率分散范围较宽，在吹塑薄膜过 程中，熔融树脂的流动方向和速度不均一，从而在薄膜表面上形成各种斑条， 把这种斑条称为条纹。 6.2 测量器具 41 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 42 页 产品检验部分 6.2.1透光装置 6.2.2直尺 6.3 条纹判断标准 A级—薄膜表面全无条纹。 B级—薄膜表面基本上无条纹。 C级—薄膜表面稍有条纹，但不影响成形。 D级—薄膜成形困难。 6.4 测定步骤 6.4.1把吹塑成形的薄膜置于透光装置上，用肉眼仔细检查有无条纹。 6.4.2或者在吹塑过程中，仔细观察薄膜管有无条纹及成形情况。 6.5 计算与报告:按6.3项条纹的级别，用A、B、C、D级报告。 7 杂质测定方法 7.1 术语:所谓杂质，就是在薄膜表面上形成透明或半透明的异种色泽的混入物 称为杂质。 7.2 测定器具 7.2.1透光装置 7.2.2天平:精度200毫克; 7.2.3放大镜:10倍，可设别0.1mm的刻度; 7.3 测定步骤 7.3.1取折径为200mm，厚度30μ薄膜至少20m。 7.3.2准确称取上述的薄膜试样100克置于透光装置上，用放大镜测量长径在0.1mm 以上的杂质个数。 7.3.3如测定重包装用薄膜试样时，杂质的长径应大于0.3mm以上的个数。 7.4 计算与报告:综合100克薄膜试样的杂质个数，用个/100克为单位报告之。 42 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 43 页 产品检验部分 18 筛网分析试验方法 1 主题内容 本方法描述了如何用筛网来测定检查聚乙烯粉料中不同大小颗粒度的百分数。 2 适用范围 本方法适用于测定聚乙烯粉料中不同大小颗粒度所占的百分数。 3 参考资料: 美国PHILLIPS分析室手册 III-G 4 仪器与用品 4.1 筛分器:型号PX-86(04-909-4) 4.2 标准筛:12 、20、40、60、100、200、 4.3 电子天平:精度0.01克 4.4 容器:称粉末料 4.5 尼龙刷 5 测试步骤 5.1 称每个筛网收集容器的重量，记录，精确至0.01克。安装过筛网，将收集容器 放在最下面，然后按从最细(200)到最粗(12)的次序向上堆起筛网。 5.2 称粉料15.00克，倒入最上层的筛网中，盖好盖子，旋紧固定螺丝，接通电源， 振动15分钟。 5.3 从振动器上取下筛网，用手用力振动5分钟。 5.4 在电子天平上称每个筛网和收集容器的重量，记录，精确至0.01克。 5.5 用尼龙刷清洁筛网和收集容器。 6 计算 43 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 44 页 产品检验部分 颗粒重量=在各筛网和收集容器中的颗粒重量 在收集容器和筛中的总重量=颗粒总重量 颗粒重量 颗粒%= ×100% 颗粒总重 7 报告结果 报告颗粒大小分布的百分数，精确至0.01%。 44 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 45 页 产品检验部分 19 聚乙烯粒子水分试验方法 1 主题内容 本方法用来检查聚乙烯粒子中是否有水分的存在及其量的多少。 2 适用范围 本方法适用于所有聚乙烯颗粒的水分测试。 3 参考资料: PHILLIPS休斯顿工厂质量保证分析室手册02.05.09 4 仪器: 4.1 失重仪，MA-30 5 操作步骤: 5.1 开机:插上电源，按下开关，设定仪器加热温度105?，加热时间6分钟。 5.2 按下“Enter”键，屏幕左上角 “TAR”字样消失。 5.3 打开盖子，在样品盘中加入25?1g样品，并均匀摊开。 5.4 慢慢的盖上盖子，屏幕右上角出现加热标志，测试开始。 5.5 程序完成后，屏幕上显示水分的百分含量，左上角出现“END”字样。 5.6 倒掉样品，按“CF”键，准备进行下一次测试。 5.7 记录并报告水分的百分含量，精确至小数点后两位。 6 注意事项: 6.1 在样品盘中将样品摊开时，不要用力过大，以免损坏天平的称量系统。 6.2 最好等仪器冷却后再进行下一次测试。 6.3 实验中和仪器未冷却时不要将任何其他物品覆盖在仪器上。 6.4 测试时不要用手靠近仪器上方加热区，以防高温烫伤手。 45 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 46 页 产品检验部分 20 挥发物试验方法 1 主题内容 本方法规定了聚乙烯中挥发成份试验方法及试验条件。 2 适用范围 本方法适用于聚乙烯中挥发成份的测定。 3 参考资料: 美国PHILLIPS分析室手册 IV-B 4 术语 挥发物:聚合物样品在190?2?停留30分钟后的失重。 5 仪器和用品 5.1 烘箱 5.2 电子天平:精度0.1毫克 5.3 称量瓶 6 测定步骤 6.1 将称量瓶在190?0.2?烘箱内烘到恒重，在干燥器里冷却。 6.2 在已恒重的称量瓶里加样品15,20克，称量，精确到0.1毫克，记录。 6.3 将装有样品的称量瓶放入190?0.2?的烘箱内烘30分钟，直至恒重，冷却后 称重，精确到0.1毫克，记录。 6.4 做平行试验。 7 计算 46 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 47 页 产品检验部分 W-V 挥发物%= ×100 W 式中: V—干燥后样品重(克); W—样品的重量(克) 8. 报告 报告挥发物的百分含量，报告精确至0.01%。 9. 注意事项 9.1 挥发物大于0.1%，精确度为?0.01%。 9.2 理想的测试，能够除去作为挥发成分的所有水份/溶剂，剩下全部聚烯烃，实 际上所有的水份/溶剂除去之前，低分子量的聚合物开始挥发失去，因此，测 定条件一定要设定在得到水份/溶剂最大程度上除去，而聚烯烃成份最低限度 的减少。 9.3 由于烘箱温度较高，一定要戴好防高温手套。 47 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 48 页 产品检验部分 21 体积电阻率试验方法 1 主题内容 本方法规定了用高阻计法测定聚乙烯体积电阻率的试验设备、试样准备、试验 步骤、试验结果及计算和注意事项。 2 适用范围 17 本方法适用于测定体积电阻率小于10.m的电线电缆用聚乙烯材料的体积电Ω 阻率。 3 术语 3.1 体积电阻:在试样的相对两表面上放置的两电极间所加直流电压与流过两个电 极之间的稳态电流之商。该电流不包括沿材料表面的电流。 3.2 体积电阻率:在绝缘材料里面的直流电场强度与稳态电流密度之商，即单位体积 内的体积电阻。 4 引用标准 GB 1410-89 固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法 5 试验及样品调节环境 温度:23?2?， 相对湿度:50?5% 。 6 试验设备及材料 6.1 ZC-36型高阻计(上海第六电表厂); 6.2 游标卡尺; 6.3 秒表 7 试样准备 48 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 49 页 产品检验部分 7.1 在垫板上依次放上铝箔、聚酯薄膜及模框，称量适量样品放在模框中，再依次 放上聚酯薄膜、铝箔及垫板。 7.2 在自动压机上选择2号程序，开始压片。 7.3 压片结束后，取出样品，制好的样品表面应该平整光滑，样品内部没有气泡等 缺陷。 7.4 将制好的样品放在试样调节环境中，24小时后即可开始测试。 8 试验步骤 2-18.1 仪器接通电源，预热30分钟。将倍率开关拨至×10、×10处(此时输入端开 关应拨向短路)，此时指针应指向“?”及“0”，否则就调节“?”及“0”电 位器，使指针指向“?”及“0”。 2-18.2 倍率开关由×10、×10拨至“满度”(此时输入端开关应拨向开路)，调节“满 2度”电位器，使指针指向“满度”。然后再将倍率开关由“满度”拨至×10、 -1 ×10处，此时指针应指向“?”及“0”处。 8.3 仪器调试完成后，将导线连接好，准备测试。 8.4 从三个不同角度测量样品厚度，计算平均值并记录，精确至0.1mm。 8.5 将样品放到测试位置，电极箱上的选择开关拨至R档，盖上电极箱盖。 V 8.6 选择合适的电压档，一般是1000伏，将“放电-测试”开关置于“测试”档， 对样品充电30秒。 8.7 充电结束后，将输入短路开关打开，2分钟后即可进行读数。可调节倍率档使读 数准确。记录读数，精确至1M Ω。 8.8 一个试样测试完毕后，将“放电-测试”开关置于“放电”档，输入短路开关拨 至“短路”位置，经1分钟的放电之后，取出样品，准备下一次测试。 8.10重复4-8步，共测试测试三个样品，计算其体积电阻率，以平均值的形式报告 结果，精确至0.1.m。 Ω 9 计算 ρ = R×V×R×2.1237/t Vi 式中: ρ :体积电阻率，单位为.m; VΩ 49 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 50 页 产品检验部分 V: 电压系数。不同电压对应的电压系数如下: 1000伏—1，500伏—0.5，250伏—0.25，100伏—0.1，10伏—0.01; R:倍率; i 2.1237:根据电极面积计算出的常数(已进行了单位转换)。 t:样品厚度，单位是mm。 10 注意事项 10.1 充电和测试的时间对试验结果影响很大，应使用秒表来精确控制; 10.2 测试完成后，要给样品足够的放电时间，以免分析者被剩余电荷击中; 10.3 样品及电极表面一定要清洁，不能有任何污染物; 10.4 测试时，输出电压线和测量信号线之间应隔开一段距离，不要互相缠绕。 10.5 在更换样品时要戴好橡胶手套，以免被电荷击中。 50 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 51 页 产品检验部分 22 聚乙烯邵氏硬度试验方法 1 主题内容 本方法是使用邵氏硬度计，将规定形状的压针，在标准的弹簧压力下压入试样， 把压针压入试样的深度转化为硬度值来表示聚乙烯的邵氏硬度。 2 适用范围 本方法使用的是邵氏D型硬度计，所以适用于较硬的塑料，如高密度聚乙烯。 如用D型硬度计测量的硬度值低于20时，应改用A型硬度计进行测量。 3 引用标准 GB 2411-80 塑料邵氏硬度试验方法 4 试验及样品调节环境 温度:23?2?， 相对湿度:50?5% 。 5 试验设备及材料 5.1 邵氏D型硬度计 LX-D; 5.2 玻璃片; 5.3 专用量块。 6 试样准备 6.1依照 2，选择X-荧光压片用的模框和压片程序，将样品压制成型。 6.2压好的样品在样品调节环境中放置2小时后即可开始试验。 7 试验步骤 7.1将准备好的玻璃片放在仪器试台上，按下手柄，使硬度计压足底面在砝码的作 51 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 52 页 产品检验部分 用下与玻璃片完全接触，然后调整试台下的调节手轮，使指针指向100，松开 手柄，指针应指向0，允许?1度。 7.2将标准量块放在仪器试台上，量块中心小孔对准硬度计压针，按下手柄，使硬 度计压足底面在砝码的作用下与量块完全接触，然后调整试台下的调节手轮， 使指针指向10度，允许?1度。松开手柄，拿出量块，调整结束。 7.3 将压制好的样品放在仪器试台上，按下手柄，使硬度计压足底面在砝码的作用 下与样品完全接触，在一秒内进行读数。 7.4 每批料的测量点数不少于5个，每个测量点距试样边缘距离不少于12毫米，各 测量点之间的距离不少于6毫米。 7.5 记录和报告:记录五点的读数，取其平均值作为报告值，均精确至个位。 8 注意事项 步骤7.1在每次实验前均须进行，步骤7.2只须在每月设备保养时进行即可。 52 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 53 页 产品检验部分 23 聚乙烯氧化诱导期试验方法 1. 主要内容 本方法是通过测定试样在高温(200?)氧化条件下，开始发生自动催化氧化反 应的时间，来判断试样的热稳定性能。本方法规定了氧化诱导期试验的试验设 备、试验制备、试验步骤。 2. 适用范围 本方法适用于电线电缆用聚乙烯绝缘和护套材料以及管道用聚乙烯材料的氧化 诱导期测定。 3. 引用标准 GB 2951.37-94 电线电缆机械物理性能试验方法-氧化诱导期试验。 4. 试验环境: 温度:20,10? 5. 仪器和用品 5.1 差示热分析仪Pyris 6 DSC; 5.2 手术刀; 5.3 样品杯(铝杯和铜杯); 5.4 镊子; 5.5 电子天平(精度为0.1mg)。 6. 试验步骤 6.1 打开冷却水，调节水流量为700ml/min，打开氮气和氧气阀门，调节氧气出 口压力为0.5Mpa。打开电脑和仪器电源，点击屏幕上方的DSC按扭，进入软 53 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 54 页 产品检验部分 件操作界面。 6.2 点击“method editor”按扭，然后按“file”?“open method”，选择样品牌号 对应的方法文件。 6.3 用手术刀分别从三粒样品颗粒上各切下一小块块薄片状试样，准确称量三块试 样的总重约为5?1 mg, 并将该重量数据输入“method editor”窗口中。 6.4 将放有样品的样品杯，用镊子小心的放入样品炉中的传感器(左边)上，另一 传感器(右边)上放一只空杯作参比，样品杯和空杯均不加盖。盖好炉盖，准 备测试。 6.5 切换到图谱界面，点击START键，开始测试，程序将自动执行。 6.6 切换图谱到热流—时间模式，当基线发生明显偏离时，点击STOP键终止测试。 6.7 用软件提供的计算方法计算样品的氧化诱导期，在Calc菜单下点击Oxidative Induction按扭，在对话框内输入热流变化值为0.05w/g，熔化稳定时间(Time) 为7min。 6.8 记录屏幕显示的氧化诱导期值，并保留至一位小数。测试二个样品，取其平均 值作为结果进行报告，报告值保留整数，单位是分钟。 6.9 等温度回到放样温度后，取出测试完的样品杯，即可进行下一次测试。 7 校验规程: 7.1将装有铟的标准样品(准确称量至0.001mg)的铝杯放在炉内的样品位置上，在 参比位置上放标有字母R的参比铝杯，盖好炉盖; 7.2进入软件操作界面，在“File”中选择“Open method”，打开文件“Indcal.d6m”; 7.3在样品信息页里输入欲保存的文件名和存盘的位置，并输入样品重量; 7.4在控制面板上单击“Start”，程序开始运行; 7.5运行结束后，在“Cal”中选择“Peak area”，选中“onset”，计算熔点; 7.6如果熔点值在156.60?0.5?的范围之内，则认为满足使用精度，校验结束; 7.7则认为满足使用精度如果熔点值在156.60?0.5?的范围之外，则进行校正，步骤 54 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 55 页 产品检验部分 如下; 7.8在“View”中选择“calibration”，进入“Temperature”页面; 7.9依次输入标样名称、厂方给出的标样熔点和实际测得的标样熔点，点击“save and apply”，校正结束; 7.10对校验结果进行记录和评价; 7.11如须进行高温度区(400?左右)的校验，则选用锌标样(准确称量至0.001mg)， 标准样品锌的熔点是419.47?，如测试的熔点值在419.47?0.5?范围之内，则 认为满足使用精度，若熔点值在419.47?0.5?的范围之外，则进行校正，其他 步骤与上同。 7.12 标准样品使用次数不能超过2次，若超过2次，则选用新的标准样品，并准确 称量至0.001mg。 7.12 校验频次的规定 7.12.1每年均须对仪器进行至少一次校验; 7.12.2仪器操作条件发生重大变化时，必须进行校验，如:冷却方式发生变化等; 7.12.3仪器温控系统故障后修复，必须进行校验; 7.12.4新增加其他温度区的检验项目，则必须对该温度区进行温度校验。 8 注意事项 8.1 测试时切记勿忘开启冷却水调节阀; 8.2 操作时要避免让样品和样品杯受到污染; 8.3 不要在测试过程中或温度很高时打开炉盖; 8.4 测试结束后不要忘记关闭气体阀门。 55 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 56 页 产品检验部分 24 聚乙烯粒子清洁度试验方法 1. 主题内容 本方法规定了用一台OCS PS-25C粒子检查仪来测试聚乙烯粒子是否有污染， 以及污染粒子数的多少。 2. 适用范围 本方法适用于中间品和成品不同牌号聚乙烯粒子清洁度的测试。 3. 定义 污染粒子:在颗粒上或里面使试片有污点状态的暗色。这种颜色可能是黑色或 者是其它颜色。 4. 试验设备 4.1 粒子检查仪 OCS PS-25C 4.2 电子天平:精度为1 g 4.3 250ml烧杯 4.4 清洗剂和不掉布屑的软布 5. 试验步骤 5.1 确认仪器电源已经接通，打开仪表空气阀门，调节仪器上的空气压力调节阀， 确认仪表空气压力为3Bar; 5.2 打开电脑电源和仪器电源; 5.3 打开程序，有两种方法: 第一种:开机后程序会自动运行; 第二种:双击桌面上的“PSC for Windows”图标，运行程序; 5.4 进行25分钟的预热; 56 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 57 页 产品检验部分 5.5 预热结束后，点击“Close”按钮，退出“Reference”窗口; 5.6 点击“Load Config”按钮，在文件列表中选择“Quality.CFG”文件，打开; 5.7 点击“Measurement”按钮，进入测试窗口; 5.8 按一次“Cleaning”按钮吹扫样品槽; 5.9 吹扫结束后，将称量好的样品加入料斗中，(中间品为1kg，成品为2kg)，盖 好盖子，将空的接料器放在粒子出口处，按“Start”按钮，开始检查; 5.10 检查结束后，按“Stop”按钮停止或等待仪器自动停止; 5.11 记录检验结果:A’(B’)，其中A’为样品中所有污染粒子数;B’为污 染点最大取向直径大于1mm的污染粒子数。 5.12 报告 5.12.1 中间品的报告即为A’(B’)。 5.12.2 成品的报告为A(B) 每个样品的A’值之和×10 其中A= 样品总重量 每个样品的B’值之和×10 B= 样品总重量 5.13 如果在中间品或产品的检查中发现有灰粒子，具体操作如下: 5.13.1点击“Load Config”按钮，在文件列表中选择“Gray.CFG”文件，进入灰粒 子检测程序;其它步骤参照5.9-5.10。 5.13.2 结果判断: 测试结束后应对灰粒子检查结果进行人工判断。 a) 正常粒子。在样品槽的一侧光线较暗，仪器可能将正常粒子误判为灰粒子。 b) 黑粒子。仪器检测到黑粒子背面，就可能将黑粒子误判为灰粒子。 c) 浅黄粒子。仪器检测到浅黄粒子时，就可能将其误判为灰粒子。 d) 对检测结果无法确定时，应改用人工检查的办法加以确认。 5.13 Reference: 57 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 58 页 产品检验部分 5.13.1 仪器须每周做一次“Reference”,仪器会定期给出提示: 5.13.2 看到仪器提示后，退出“Measurement”窗口，点击“Reference”进入“Reference” 窗口。 5.13.3 用清洗剂和不掉布屑的软布将样品槽擦干净，待清洁剂完全挥发后，点击 “Reference”，仪器开始25分钟的“Reference”。 5.13.4 结束后，退出“Reference”窗口，进入测试窗口。 5.14 关机操作:先退出程序，再依次关闭电脑、仪器电源及仪表空气。 6. 注意事项 6.1 操作时应确认样品是干燥的，因为水分会使样品粘在样品槽上，影响测试。 6.2 经常检查空气压力是否正常。 6.3 当样品槽受到污染时，必须用清洁剂和不掉布屑的软布将样品槽擦干净，保 证仪器测试的准确性。 58 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 59 页 产品检验部分 25 聚乙烯粒子中硬脂酸钙含量的测定 1. 主题内容 聚乙烯粒子经高温消解，其中的添加剂硬脂酸钙被完全转化为氧化钙，用酸溶解，最后转化为水溶液，采用EDTA定量滴定，其原理是钙的水溶液在偏碱性条件下，钙离子与EDTA发生络合反应，用钙黄绿素作指示剂，可对钙离子进行定量。可以计算出塑料粒子中的添加剂硬脂酸钙的含量。 2. 适用范围 本方法采用化学分析来测试聚乙烯粒子中添加剂硬脂酸钙的含量。 3. 仪器与试剂 3.1 2000W电炉 3.2 马福炉 3.3 铂金坩埚 3.4 5%硫酸 3.5 王水: 盐酸:硝酸 = 3:1 3.6 0.0005M的EDTA溶液 3.7 精度为0.1mg的电子天平 3.8 20%的氢氧化钠溶液 3.9 钙黄绿素 59 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 60 页 产品检验部分 4. 试验步骤 4.1 消解 称取25~30g的塑料粒子于铂金坩埚中，加入几ml5%硫酸，以浸润塑料粒子为准，放在2000W电炉上加热，直至完全燃烧干净，移入700?马福炉内，烘2h。取出，冷却，加入3ml王水，加热至完全溶解。过滤入250ml容量瓶中，定容，摇匀。 4.2 滴定 分别从250ml容量瓶中移取50ml溶液于250ml三角烧瓶中，加入10ml20%的氢氧化钠溶液，加入少许的钙黄绿素指示剂，立即用0.0005M的EDTA溶液滴定至溶液绿色褪尽，变为红色，即为终点。记录下消耗的EDTA的毫升数。 5. 计算 C×V ×3.03×100% CaST%= W C——EDTA的摩尔浓度mol/L V——消耗EDTA的毫升数ml W——塑料粒子的重量g 3.03——转换因子 6. 报告 每个样品测试2次，取其平均值作为报告。精确到小数点后三位。 7. 注意事项 7.1 消解过程不宜太激烈，防止损失和火灾。 7.2 由于使用到王水，在操作过程中应戴好手套，注意安全。 60 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 61 页 产品检验部分 26 聚乙烯粒子中硬脂酸锌含量的测定 1( 主题内容 聚乙烯粒子中添加剂硬脂酸锌经高温消解转化为氧化锌，可以用王水溶 解，利用锌试剂在uv上定量测定锌的含量，经计算转化为硬脂酸锌的含量。其 原理是锌离子在碱性溶液中与锌试剂发生显色反应，在652nn处可定量测定它的 含量。 2. 适用范围 本方法采用化学分析法来测试聚乙烯粒子中添加剂硬脂酸锌的含量。 3. 试验仪器与试剂 3.1 uv-2401 3.2 ph=9.00硼酸 称取3.5g硼酸用水溶解稀释至1000ml。 3.3 0.2%锌试剂 称取1.6g锌试剂溶解与无水乙醇中，再用乙醇稀释至1000ml，静置24h，滤。 3.4 锌粉 3.5 1%盐酸 3.6 5%硫酸 3.7 王水: 盐酸:硝酸 = 3:1 4. 测试步骤 61 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 62 页 产品检验部分 4.1 配置锌标准曲线 4.1.1 称取5g锌粉，用最少量的1:1盐酸溶解，用1%的盐酸(v/v)稀释至1L， 此溶液浓度为500mg/L，吸取5ml此溶液稀释至500ml，最后的溶液浓度为 5mg/L。 4.1.2 分别吸取锌标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ml稀释至50ml，浓度分别为 0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4mg/L，加入10ml硼酸，2ml锌试剂，静置10分 钟在uv上，用10mm比色皿，用蒸馏水作空白，625nm处测定其吸光度，然 后对应其浓度绘制标准曲线。 4.2 称取6g塑料粒子，在铂金坩埚中，加入几ml5%的硫酸溶液，放在电炉上 慢加热，让其慢慢地不太激烈地燃烧完全，放入700?马福炉内烘2h，拿出 冷却，加入3ml王水，加热溶解，过滤，加入30ml硼酸，稀释至250ml ，再吸5ml，加入10ml硼酸，2ml锌试剂稀释至50ml，稳定10分钟，用10mm 比色皿，以空白溶液为背景，，在625nm处测定其吸光度，查出对应的浓度。 5.计算 C×M×25 1 ×100% ZnS.T%= M×W×10000 2 C——锌离子浓度mg/L M——硬脂酸锌的分子量631 1 M——锌的分子量65 2 W—— 样品重量 g 6. 报告 每个样品测试2次，取其平均值作为报告。精确到小数点后三位。 7. 注意事项 由于使用到王水，在操作过程中应戴好手套，注意安全。 62 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 63 页 产品检验部分 27 聚乙烯弯曲模量试验方法 1 主题内容 本方法规定了在规定条件下测定聚乙烯弯曲性能的试验方法及试验条件。 2 适用范围 本方法适用于测试聚乙烯弯曲模量或弯曲弹性模量的测定。 3 引用标准 GB/T 9341-2000 塑料弯曲性能试验方法 ISO 293-1986(E)塑料-压缩模塑热塑性塑料试样 4 术语 4.1 试验速度:支座与压头之间相对运动的速率，单位 mm/min。 4.2 挠度:在弯曲过程中，试样跨度中心的顶面或底面偏离原始位置的距离，单位 mm 。 4.3 弯曲应力:试样跨度中心外表面的正应力， 单位 MPa。 4.4 弯曲应变:试样跨度中心外表面上单元长度的微量变化，用无量纲的比或百分 数(%)表示。 4.5 弯曲模量或弯曲弹性模量 : 应力差(σf2-σf1)与对应的应变差 [(εf2=0.0025)- (εf1=0.0005)] 之比，单位MPa。 63 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 64 页 产品检验部分 5 仪器与用品 5.1 CMT6503电子万能试验机 精度等级: 1级 5.2 千分尺: 精度 0.001 mm 5.3 冲刀: 80,10mm 5.4 直尺: 精度 1mm 6 测试条件 6.1 试样要求:试样的尺寸(单位为mm)长度 l =80?2, 宽度 b =10.0?0.2, 厚度 h =4.0?0.2。 6.2 试验速度:2 mm/min。 6.3 试样状态调节环境:温度 23?2?，相对湿度 50?5%，试样应在此条件下放置 72小时以上。 6.4 测试环境:室温23?2?，相对湿度 50?5%。 7 测试步骤 7.1 试验片材的制作:片材的制作参照“ 2 聚乙烯片材成型法”。将压制好的片 材用80*10的冲刀冲切5片试验片，尽可能在片材中选择无气泡、无裂缝、及 没有凹陷的部位冲片。 7.2 试样不可弯曲，表面应相互垂直或平行，表面和棱角应平整且无刮痕、麻点、 凹陷和飞边。 7.3 测量试样中部的厚度，精确到0.01mm,调节跨度L，使符合 L=(16?1)h，并测 量调节好的跨度，精确到0.5%。测量试样中部的宽度，并记录。 7.4 传感器的更换:首先关闭主机电源，然后取下设备上的夹具部分，再安装上小 力值传感器(100N)，将原插大力值(5KN)传感器的信号线插头取下来，将 新装上的小力值传感器信号线插头插上，并确认连接正确无误。设置软件:点 击“脱机”，再点击“联机”，选择第二号传感器“100N”，方向为“压向”。 打开主机电源，大约十秒后点击“联机”确认。注意:变换传感器时，一定要 切记设置试验软件，否则很容易发生超载而损坏小力值传感器。 64 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 65 页 产品检验部分 7.5 在传感器连接处安装压头，并调节旋纽紧固压头。安装好弯曲装置。手动调节 仪器立柱上的手动控制盒，把横梁位置调节到指定的位置。并设置好限位挡圈， 以免操作失误损坏小力值传感器。 7.6 进入操作界面后，点击“试验”，输入文件名称，文件名称为样品的批号，在 后面添加“弯曲”以和拉伸的文件名区别。在选择试验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 中选择“塑料弯曲 试验”，在确认后点击确认。 7.7 把试样放置到样品槽中，试样应放置在弯曲装置的中心位置。根据所计算的跨 距调节跨距L，使之符合 L=(16?1)h。用直尺测量跨距，并记录。不要用手去 弯曲试样，应保持试样的原状。 7.8 点击“用户参数”，在此界面上输入“材料牌号”、“试验长度”、“试验日 期”、“试验员”、“审核”、“试验批号”、“试样厚度”、“试样跨距” 等参数，然后按确认。 7.9 在“位移”和“应力”窗口点击“清零”，点击“运行”试验开始。试验结束 后会自动返回。 8. 计算和报告: 8.1 弯曲模量:应力差σf2-σf1与对应的应变差[(εf2=0.0025)- (εf1=0.0005)] 的 之比求得， 由计算机计算:即把这两个点间的曲线经线性回归处理后表示。单位为 MPa. 8.2 点击“用户报告”，查看试验报告，记录试验的弯曲模量的平均值，并填写报告，报告值保 留整数位。 8.3 如果在测试过程中，发现弯曲曲线在初始阶段有明显的抖动且有严重偏离直线 的趋势，则将该次测试的试验结果废除，重新随机选取样品测试。 9 注意事项: 65 化工事业部化验室 HDPE分析培训手册 第 66 页 产品检验部分 9.1 在更换传感器时，一定要先关闭仪器电源，一定要切记设置好试验软件以及仪 器的限位圈也应调整好，否则很容易发生超载而损坏小力值传感器。 9.2 在每次进行拉伸试验和弯曲试验切换时应仔细设置好软件，选择好传感器类型 以及试验方案。 66