06-预胶化淀粉考验
标准
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操纵规程
预胶化淀粉检验标准操作规程 文件類型 文件編碼 執行日期 SOP-QC-3006-00 執行部門
起 草 人: 審 核 人: 批 准 人: 起草日期: 審核日期: 批准日期: 修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目
:
目 的:规范预胶化淀粉检验的操作。
适用范围:预胶化淀粉的检验。
责 任:检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有
效执行承担监督检查责任。 程 序:
本品系通过物理方法加工制成，改善其流动性和可压性的淀粉。
1.性状:为白色粉末;无臭、无味。
2.鉴别:
2.1仪器及用具:万分之一
分析
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天平、显微镜、偏光显微镜、烧杯、刻度
吸管、电炉、
量筒。
2.2试剂与试液:纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。 2.3 测定法:
2.3.1 鉴别(1)取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
2.3.2 鉴别(2)取本品约0.1g，加水20ml，摇匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐退色，放冷，蓝色复现。 2.3.3鉴别(3)取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。
2.3.4鉴别(4)取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完
全消失。
3.检查:
3.1仪器及用具:酸度计、电磁搅拌器、干燥箱、马弗炉、电炉、具塞锥形瓶、烧杯、纳氏比色管、坩埚、刻度吸管、滴定管、移液管、万分之一分析天平、量筒。
3.2试剂及试液:中性乙醇、蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液、淀粉指示液、碘滴定液(0.01mol/L)甲醇:1(1:1)、6mol/L醋酸溶液、新制的饱和碘化钾溶液。
操作标准-----质量管理
SOP-QC-3006-00 编 码 预胶化淀粉检验 文件名称
2-2 页 数 标准操作规程
3.3测定法
3.3.1 酸度:取本品10g，加中性乙醇10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，按《PH值测定法标准操作规程》(SOP-QC-083-00)测定，PH值应为4.5,7.0。 3.3.2干燥失重:取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》(SOP-QC-087-00)测定，在120?干燥4小时，减失重量不得过14.0%。计算公式 干燥前样品与称量瓶的重量,干燥后供试品与称量瓶的重量，100%干燥前样品与称量瓶的重量,称量瓶的重量
3.3.3灰分:取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600,700?，使完全灰化并恒重，灰分计算公式:
灰化后灰分与坩埚的重量,坩埚的重量，100%灰化前样品与坩埚的重量,坩埚的重量
不得超过0.3%。
3.3.4 铁盐:取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，按《铁盐检查法标准操作规程》)检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)。
3.3.5 二氧化硫:取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗的碘滴定液不得过2.50ml(0.008%)。 3.3.6 氧化物:取本品5g，加甲醇-水(1:1)的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加入新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，不得有明显的蓝棕色或紫色(0.002%)。
浙公网安备 33021202002483