藏成药“佐志达协”中汞含量的测定——双硫腙分光光度法

藏成药“佐志达协”中汞含量的测定——双硫腙分光光度法藏成药“佐志达协”中汞含量的测定——双硫腙分光光度法藏成药“佐志达协”中汞含量的测定——双硫腙分光光度法 fJournal …. 文章墙号:J003~2843(]999)02—016603 藏成药”佐志达协”中汞含 — — 双硫腙分光光度法 , 牲苎=,张怀溪 (1西南民族学盹,成都61004]I2.青海省药品特验所.西宁810000 量的测定 2,}i 良29” 四川太学,成jF610064) 摘要;以王水对试样进行消解,用殂硫腙分光光度法测定藏成药”住恙遮协”中汞的含量, ...

藏成药“佐志达协”中汞含量的测定——双硫腙分光光度法藏成药“佐志达协”中汞含量的测定——双硫腙分光光度法 fJournal …. 文章墙号:J003~2843(]999)02—016603 藏成药”佐志达协”中汞含 — — 双硫腙分光光度法 , 牲苎=,张怀溪 (1西南民族学盹,成都61004]I2.青海省药品特验所.西宁810000 量的测定 2,}i 良29” 四川太学,成jF610064) 摘要;以王水对试样进行消解,用殂硫腙分光光度法测定藏成药”住恙遮协”中汞的含量, 惠标关键词:住志选协;汞{殂硫腙;分光光度法中圈分.嚣,———支鬻标螽兰藏医药历5岜悠久,疗效奇特,是我国医学宝库的重要组成部分,近年来引起了国内,外学者的重视,对其药理,元素含量等进行了初步研究Ll一,但尚未见有关藏成药中汞含量测定的报道. 汞屑剧毒元素,国外对内服药中汞的使用限量为(5×10),部分内服藏成药中汞含量很高, 不仅束发现中毒现象,而且有奇特的疗效.”佐志达协”(系藏文译音,下同)是藏医的常用药,也是具有代表性的含汞制剂,多年临床应用表明:对肝热癃,木布”,急腹痛,消化不良,脏腑痞癯以及浮肿,水肿等疗效显着,副作用小,应用十分广泛. 笔者建立了用王水消解试样的双硫腺分光光度测汞法, 方法灵敏,简便,准确,可用于藏成药”佐志达协”中汞的测定, 1准备工作 1.】试剂摄纯 1,1.【氨水提纯t扩散法)取浓氨水200ml,放人250ml烧杯中,另一200ml烧杯中盛人 5Oral水(本试验用水均为二级水,依GB/T6682,一92,下同1.,将此二烧杯同置于牵的干燥器中,密盏.两天后即得高纯氨水5Qm1. 1.I.2殂硫腙贮备液的提纯称取0,lg双硫腙,溶于35ml四氯化碳中, 用干滤纸滤去不溶物,置于分液漏斗中,每次用15ml(】+l00)氨水,萃取四次,台并水层后,加入约lOOml四氯化碳,滴入稀硫酸并振摇,中和至双硫腙全部进人四氯化碳层后,分出下部的四氯化碳层放人棕色瓶中,上面倒一层(1+50)硫酸防止氧化,置阴暗处保存. 1.1.3双硫腙使用液临用前,取1.1.2双硫踪贮备液加入四氯化碳,稀释至透光率为? (用Jcm比色皿,四氯化碳调零). 收稿日期:】9990.一D4 作者简介:刘一(1961).女,西南民族学腻预科部讲师第2期刘一等:藏成药”佐志达协”中汞含量的测定——双硫腙分光光度法167 1.1.4盐酸羟胺提纯称取10g盐酸羟胺溶于水并稀释至】0Cm1.每次厢5ml提纯的双硫辟贮备液萃取至双硫踪四氯化碳液呈现绿色时为止. 1.2试样前处理取藏成药”佐志达协”10粒t丸状),粉碎,用玛瑙乳钵研磨.使全部通过I20 目筛,混匀,在105?,110”C干燥至恒重,放干燥器中保存. 1.3试样定性分析用发射光谱仪对经过前处理的试样进行链性分析,试样中台镁,钙,铝, 硅,锰,锡,铁,铜和汞等元素. 2基本条件试验 2.1吸收波长双硫腙一汞配位化合物在490nm处有最大吸收, 2-2双硫腙一汞配台物稳定性双硫腙一汞配台物在常温及本实验条件下,至少可稳定4小时. 2.3掩蔽剂EDTA二钠用?1_0ml(as/100m1)EDTA二钠液可掩蔽佐志选协”中铜离子. 本试验用量为1.5m1. 2.4试样消解方法干法汞损失大,湿法消解常采用:硫酸硝酸一高氯酸[z2,盐酸一氧酸钾, 硝酸一硫酸五氧化二钒?,硫酸硝酸(1:3)?王水,盐酸,硝酸一高氯酸(3:l】.本研究选用四种方法进行比较,结果见表1. 裹I几种清螺方法结果比较由表1结果可见,用王水消解藏成药”佐志达协”效果很好 3试样测定准确称取经过前处理的试样50,00rag,置于50ml烧杯中,加王水10ml,常温消解30rain 过滤,用(1+20)硝酸洗涤烧杯和漏斗,滤液于250ml容量瓶定容,取出l0.00ml此液,用(_+ 20)硝酸稀释,于50ml容量瓶定容.取出5.00ml置于已盛装10nil水的分液漏斗中,加{0mlr1 +20)硫酸再加水至总体积为40ml,混匀,滴加高锰酸钾液(53/】00m1)至溶{I{[紫红色保持 30min不褪色,然后再加盐酸羟胺溶液(100s/L)使紫红色褪去,放置20rain并振摇,加】.5 mlEDTA二钠液,振摇再加人5.00ml双硫腙使用液,剧烈振荡2min,静置分层后,用脱脂棉除去满斗柄中水珠,放四氯化碳层于1cm比色皿中,以四氯化碳调零在490rim处钡i其吸光度,从标准曲线上查出对应汞的含量,测定结果见表2. l68西南民族学院?自然科学版第25卷试棒蝙号裹2试样分otometricMethod LIUYi,LUOGui—fa,ZHANGHuaixi (1.SouthwestInstituteforNationalities,C’hengdu610041: 2?QinBIlaiMedicineTestInstitute,Xining810000;3.SichuanUniversity.C hengdu610064) Al~(ract:MercurycontentinthetraditionalTibetanmedicine,labeledZuoZh iDaXie”.was measuredbydithizonespoct:rophotometricmethcx~withthesamplesdis,so lvedinaqtmregia.Theresult showesthattherecovery0faddedstandardsamplewagabout98一 ll0andthereisagoodlineas 7.Opg.Thisresultisinve relationshipatmercurycontentrangingfrom00—— rygoodagreementwith thatofcoldatomicabsorbingmethod. Keywords:.ZuoZhiEraXie”;dithizone;sp~ctcophotometriemethod;mercurycontent

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